药物分析题.doc

精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除一、单选题1.原料药的含量（%），除另有注明者外，均按（）计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过（C）A.数量100%B.重量100%C.重量101.0%D.数量101.0%2.试验时的温度，未注明者，系指在（ ）下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除 另有规定外，应以（ B）为准。A常温 20±2 B 室温 25±2 B 常温 25±5 B 室温 20±53.试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均已阿拉伯数字表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“2.00g”，系指称取重量可为（B）A.1.952.05gB.1.9952.005gC.1.92.1gD.1.99952.0005g4.下列哪一组符号均可表示重量或体积的比例（C） A. ppmpptB.ppbpphC.ppmppbD.ppbppt5.现有一瓶溶液，发现溶液后标示“（1-10）”，代表了（）A.固体溶质1.0ml加溶剂制成10ml的溶液B.液体溶质1.0ml加溶剂制成10g的溶液C.液体溶质1.0g加溶剂制成10g的溶液 D.固体溶质1.0g加溶剂制成10ml的溶液6.水浴温度系指（A ）。 A、98-100。 B、70-80。 C、40-50。 D、10-30。7.药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指（E）A.取经过干燥的供试品进行试验 B.取除去溶剂的供试品进行试验C.取经过干燥失重的供试品进行试验 D.取供试品的无水物进行试验E.取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除8.下列说法不正确的是（B）（A）凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查（B）凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查（C）凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查（D）凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查9.称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL，于20用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5，求其比旋度（D）。A.52.59 B.-26.20 C.-52.70 D.+52.5°10标准品（C）。A.用作色谱测定的内标准物质 B.配制标准溶液的标准物质C.用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质11.非水滴定法测定弱碱性药物时常用的溶剂（D）A.有机溶剂 B.二甲基甲酰胺 C.乙二胺D.冰醋酸12. 药物杂质的来源是（B）A研制和生产过程、B生产和贮存过程、C贮存和使用过程、D生产和使用过程、E.研制和使用过程13.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）A硫酸盐检查、B氯化物检查、C溶出度检查、D重金属检查14.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A 1.5、 B 3.5 、C 7.5、 D 11.515.在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为（B）A对照试验、B空白试验、C平行试验、D预试验二、多选题1.中国药典2020版色谱系统的适用性试验通常包括（A/B/C/D/E）A分离度、B灵敏度、C理论板数、D拖尾因子、E重复性 2.2020版药典原料药物与制剂稳定性试验指导原则中，关于是长期的留样的条件如下（A/C）A 25±2、相对湿度60%±5% 、B 25±2、相对湿度60%±10% C、30±2、相对湿度65%±5%，D、30±2、相对湿度60%±5%，3.中国药典高效液相色谱法中关于杂质（含量）的计算方法有以下（A/B/C/D/E）A内标法 、B外标法、 C加校正因子的主成分自身对照、 D不加校正因子的土成分自身对照 、E面积归一化 4.注射剂质量标准中常见的检查项目有（B/C/D/E）A微生物、B可见异物、C不溶性微粒、D细菌内毒素、E澄清度与颜色5.常用的鉴别方法有（A/B/C/D）A化学鉴别法、B光谱鉴别法、C色谱鉴别法D生物学法。6.出现下列情况时，溶出度仪应校正（A/B/D）。A新安装的溶出度仪、B已使用仪器的定期校正 C每一次测定具体品种溶出度前、D.出现异常情况时、E停用一周后再使用三、判断题：1.在色谱系统评价中，以峰高作定量参数时， 拖尾因子（T）都应在0.951.05之间。（×）2.pH计的电极一般是放在饱和氯化钠溶液中保存。（×）3.酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指酚酞指示液。（×）4.规格是0.1g的片剂，指的是每片中有效成份的含量是0.1g，而不是这个片剂每片的重量是0.1g。（）5.在溶解度考察中，供试品需要经过干燥处理。（×）6.精密称定是指称取重量应准确至所取重量的万分之一。（×）7.遮光指的是避免日光直射；（×）8.中国药典四部通则0101片剂项下重量差异规定平均片重或标示片重为0.30g以下的重量差异限度为±5%（×）9.燥失重恒重过程中，放冷时间可以不一致。（×）10.关于重量差异描述：取供试品20片，分别精密称定每片的重量，计算总量，求得平均片重后，再与每片重量与平均片重比较。（×）四、论述题：1.干燥失重的试验过程2.对照品溶液和对照溶液的区别？3.分析方法验证的目的是证明建立的方法适合于检测要求，在建立药品质量标准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订元分析方法时，需对分析方法进行验证，请说明分析方法验证的项目4.按照中国药典2020年指导原则9001，设计简单的药物稳定性留样方案。5.简述中国药典格式质量标准的格式，以片剂为例，列举标准涵盖的项目。6. 写出你所了解或掌握的与分析相关的中国药典四部中通用技术要求下的指导原则有哪些？一、 单项选择题1. 药品杂质限量是指( B )A. 药物中所含杂质的最小允许量B.药物中所含杂质的最大允许量C.药物中所含杂质的最佳允许量D.药物的杂质含量2. 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为（B）A.重复性 B.重现性 C.中间精密度 D.多重性3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，炽灼温度必须控制在（B）A.400500 B.500600 C.600700 D.7008004. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（D）A.士0.1 B土1 C土2 D土105. 下列有关药物鉴别试验的叙述中不正确的说法是(D)A.药物鉴别试验的目的是判断药物的真伪B.鉴别一般根据药物的结构与性质，采用化学、物理或生物学方法进行C.影响化学鉴别试验的因素主要有被测物的浓度、试剂用量、溶液的pH等D.化学和物理鉴别试验都具有很高的专属性6. 细粉系指(B)A.能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60%的粉末B.能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的粉末C.能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末D.能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末7. 中围药典规定“几乎不溶或不溶”系指（A）A.溶质(1g或1ml)在溶剂在10000ml中不能完全溶解B.溶质(1g或1ml)在溶剂在5000ml中不能完全溶解C.溶质(1g或1ml)在溶剂在1000ml中不能完全溶解D.溶质(1g或1ml)在溶剂在500ml中不能完全溶解8. 重金属检查第一法，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋盐缓冲溶液（pH3.5） 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成 (A)A.2ml 25mlB.1ml 25mlC.2ml 20mlD.1ml 20ml9.恒重是指（A）A.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.5mg以下的重量C.任意两次干燥或炽灼后的重量差异在0.5mg以下的重量D.多次干燥或炽灼后的最高和最低重量差异在0.3mg以下的重量10.中国药典规定“常温”系指（D）A.20B.20±2C.25D.1030二、 不定项选择题1. 紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时(BCE）A需已知药物的吸收系数B供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定D可以在任何波长处测定E是中国药典规定的方法之一2. 药物的紫外吸收光谱鉴别方法有：(ABCDE)A.测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 B.规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度C.规定吸收波长和吸收系数法D.规定吸收波长和吸光度比值法E.与对照品同时测定比较法3.影响高效液相色谱分离的主要因素包括(ABCD)A.色谱柱性质B.待测物的性质 C.流动相的组成与比例 D.扫尾剂E.检测波长 4.注射剂质量标准中常见的检查项目有：(ABDE)A.装量B.澄明度C.溶出度D.无菌E.细菌内毒素5.下列叙述中正确的说法是 （ACDE）A.鉴别反应完成需要一定时间B.鉴别反应不必考虑“量”的问题C.鉴别反应需要有一定的专属性D.鉴别反应需在一定条件下进行E.温度对鉴别反应有影响三、判断题1.中国药典规定“凉暗处”系指避光且不超过20。（）2.中国药典规定，凡检查溶出度的不再检查含量均匀度（x）3.药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药安全、合理、有效的重要方面。（）4.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一。（）5.干燥失重主要检查药物中的仅是水分。（x）6.药物中的重金属是指影响药物安全性和稳定性的金属离子。（x）7.药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75乙醇。(x)8.含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。（）9.破坏有机药物进行成分分析，可采用干法、温法和氧瓶燃烧法。（）10.淀粉-KI可以作为指示亚硝酸钠滴定的指示剂。（）四、论述题1. 详述药典规定取样量的准确度和试验精密度，如称取0.1g、2g、2.0g系指多少范围？关于取样精密度数值表示，如称定、精密称定、量取、精密量取、“约”若干的定义描述。答案精确度：.称取：0.1g，指0.06-014g；2g，指1.5-2.5g；2.0g指1.95-2.05g取样精密度与准确度：称定：系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。精密称定：系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。量取：系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。精密量取：系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。“约”若干：系指取用量不超过规定量的±10%2. 分别简述药品质量标准分析方法验证的目的、验证内容；HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的、试验内容。答案验证的目的：是证明采用的方法适合于相应检测要求。验证内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性。HPLC法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的：确定条件符合要求；系统适用性试验的常见内容：理论板数、分离度、重复性、拖尾因子。3. 中国药典阿司匹林片含量测定的方法如下：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。【规格】0.3g【含量限度】本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0%105.0%。已知：10片重4.661g；硫酸滴定液浓度0.04955mol/L精密称取片粉3份，称样量(W粉)分别为：0.4683g，0.4916，0.4377g；3份样品滴定测定消耗硫酸滴定液的体积分别为：24.09，23.20，25.21ml；空白试验3份，消耗硫酸滴定液的体积分别为：41.39，41.43，41.41ml；试问：    (1)本品含量测定时片粉的正常取样量范围、称样适用的天平；（3分）(2)给出滴定度计算式；（2分）(3)空白试验的步骤与目的；（2分）(4)计算阿司匹林的含量；判断本品含量是否合格。（3分）答：(1)本品含量测定时片粉的正常取样量范围为规定取样量的10%以内。规定精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)相当于1片(【规格】0.3g)，由于平均片重=4.661g/10=0.4661g；故取样范围0.4661g×(100±10)/100=0.41950.5127g。规定精密称取适量，故称样适用的天平为分析天平精确到千分之一。由于空白滴定消耗硫酸滴定液达41ml，因此滴定管规格应该为50ml。(2)给出滴定度计算式：阿司匹林与氢氧化钠分两步反应进行滴定测定，化学计量反应为第2步，乙酰基的水解反应，为等摩尔比反应。因此滴定度T(=m×a/b×M)为：每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.1mmol质量的阿司匹林；即180.2g×0.1mmol18.02mg的C9H8O4。(3)空白试验的步骤与目的：不称取样品的情况下，取试剂和滴定液进行的滴定反应。目的确定氢氧化钠滴定液的浓度。根据本品空白试验3分体积求平均，得40ml氢氧化钠滴定液消耗0.04955mol/L硫酸滴定液41.41ml。根据2:1的mol比，因此氢氧化钠滴定液浓度为：0.04955*2*41.41/400.1026mol/L。(4)计算阿司匹林的含量供试品片粉3份，称样量(W粉)分别为：0.4683，0.4916，0.4377g。根据标示量计算3份相当于阿司匹林的量W取分别为：0.3014，0.3164，0.2817g。根据返滴定消耗硫酸滴定液的体积计算各分消耗氢氧化钠滴定液的mmol数=(V0V)*CH2SO4*2分别为：(41.41-24.09)*0.04955*2；(41.41-23.20)*0.04955*2；(41.41-25.21)*0.04955*2。即(17.32)*0.0991；(18.21)*0.0991；(16.20)*0.0991。根据氢氧化钠滴定度相当于阿司匹林(C9H8O4)的量W测分别为：(17.32)*0.0991*180.2；(18.21)*0.0991*180.2；(16.20)*0.0991*180.2；即：309.30mg；325.19mg；289.30mg。因此，3分样品测定含量结果(百分标示量)分别为：309.3/301.4*100；325.19/316.4*100；289.30/281.7*100。即102.6，102.8，102.7%。Mean±sd:（102.7±0.1）%； 在标示量的95.0%105.0%范围，含量合格。4.试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。)答：(1)杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。(2)杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。(3)一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。【精品文档】第 12 页