锡含量测定.doc

精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除直接碘量法测定锡反应原理： 在盐酸溶液中，Sn4+被铝片还原为Sn2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于Sn2+不稳定，与空气接触氧化成Sn4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。其反应式如下：一、锡水 （一）、试剂1、 饱和的碳酸氢钠溶液2、 盐酸3、 铝片4、 淀粉指示剂5、 0.1mol/L碘酸钾标准溶液（二） 、测定方法称取约1.0g的试样置于500ml锥形瓶中，加入100ml盐酸和100ml蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。（三） 、分析结果 锡含量W（%）式中：V-样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC-碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM-锡摩尔质量g/mol M(m-样品质量g二、 锡泥（一） 试剂（同锡水）（二） 饱和的碳酸氢钠溶液（三） 盐酸（四） 铝片（五） 淀粉指示剂（六） 0.1mol/L碘酸钾标准溶液（七） 测定方法称取适量锡泥m1放入烘箱烘干后，称其质量m2。粉碎后称取约0.2g的试样置于500ml锥形瓶中，加入100ml盐酸和100ml蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。（八） 分析结果锡（干品)质量分数W（%）式中：V-样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC-碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM-锡摩尔质量g/mol M(m-样品质量g水分的质量分数（含水率）m1-烘干前锡泥的质量gm2-烘干后锡泥的质量g锡的质量分数（自然度）W（%）-锡（干品）质量分数%-水分的质量分数%（含水率）【精品文档】第 2 页