2022年四川大学期终考试试题 .pdf

学而不思则惘，思而不学则殆四川大学期终考试试题（A 卷）（20062007 第 2 学期）课程号： 50505630 课序号：课程名称：药物分析 任课教师：成绩：适用专业年级：药学专业20XX 级学生人数：印题份数：学号：姓名：考试须知四川大学学生参加由学校组织或由学校承办的各级各类考试，必须严格执行四川大学考试工作管理办法和四川大学考场规则。有考试违纪作弊行为的，一律按照四川大学学生考试违纪作弊处罚条例进行处理。四川大学各级各类考试监考人员，必须严格执行四川大学考试工作管理办法、 四川大学考场规则和四川大学监考人员职责。有违反学校规定的，严格按照四川大学教学事故认定及处理办法进行处理。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆一、名词解释 （24分）1. 杂质限量2. 干燥失重3. 色谱柱的理论板数（色谱系统适用性试验）4. 凯氏定氮法5. 检测限6. 耐用性7. 8. 二、选择题 （30分）（一）单项选择题在备选答案中，只有一个正确答案。请选出并在答案中相应的字母上画“”。1 中国药典凡例规定，“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的A. 十分之一B. 百分之一C. 千分之一D. 万分之一E. 十万分之一精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆答案： A B C D E 2. 氯化物检查法所使用的沉淀剂是A. HNO3B. Na2S C. CH3CSNH2D. AgNO3 注： 1.试题字迹务必清晰，书写工整。本题6 页，本页为第1 页2.题间不留空，一般应题卷分开。教务处试题编号：3.务必用 A4纸打印。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆E. HgBr2答案 A B C D E 3. 炽灼残渣检查所用的试剂是A. 硝酸B. 氯化钠C. 盐酸D. 硫酸肼E. 硫酸答案 A B C D E 4. 残留溶剂检查法规定，以下溶剂中属于第一类溶剂的是A. 三氯甲烷B. 甲醇C. 乙醇D. 苯E. 甲苯答案：A B C D E 5. 检查某药物中的硫酸盐，称取供试品1.0g ，加水使成40ml后，依法检查，与标准硫酸钾溶液（0.1mg/ml ）5ml 制成的对照液比较，不得更浓。硫酸盐的限量为A. 0.1% B. 0.5% 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆C. 0.01% D. 0.05% E. 0.001% 答案：A B C D E 6. 取供试品，加吡啶溶液溶解后，加铜吡啶试液，即显紫色沉淀。此反应鉴别的药物是A. 苯巴比妥B. 硫喷妥钠C. 盐酸普鲁卡因D. 黄体酮E. 维生素 A 答案：A B C D E 7. 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的气体能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。此反应鉴别的药物是A. 氯化钠B. 硫酸亚铁C. 氢氧化铝D. 高锰酸钾E. 氧化锌答案：A B C D E 8. 取醋酸泼尼松 1mg ，加乙醇 2ml 使溶解，加 10% 氢氧化钠溶液 2滴，与氯化三苯四氮唑试液1ml，即显红色。发生此反应的基团是甾体激素的精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆A. 4-3- 酮基B. C3-羟基C. C17-羟基D. C17-醇酮基E. C17-炔基答案：A B C D E 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆本题6 页，本页为第2 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆9. 肾上腺素中酮体杂质的来源是A. 放置过程中被空气氧化产生B. 放置过程中水解产生C. 生产过程中氢化不完全引入D. 生产过程中氧化不完全引入E. 生产过程中异构化引入答案：A B C D E 10. -内酰胺类抗生素中聚合物杂质检查所使用的固定相是A. 阴离子交换树脂B. 阳离子交换树脂C. 硅胶D. 十八烷基硅烷键合硅胶E. 葡聚糖凝胶G-10 答案：A B C D E 11. 采用亚硝酸钠滴定法测定药物的含量，滴定的产物是A. 重氮盐B. 偶氮化合物C. 亚硝酸盐D. 钠盐E. 碘化物答案：A B C D E 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆12. 用非水溶液滴定法测定有机碱盐酸盐的含量时，滴定前需加入一定量的醋酸汞试液，其原因是A. 盐酸的酸性太弱B. 盐酸的酸性太强C. 生物碱的碱性太弱D. 生物碱的碱性太强E. 醋酸汞的碱性太强答案： A B C D E 13. 用柱分配色谱 -紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊中阿司匹林的含量，用碳酸氢钠溶液为固定液，上样后，先用氯仿洗脱，弃去氯仿液，再用冰醋酸-氯仿液洗脱，收集洗脱液，测定。在用氯仿和冰醋酸-氯仿液洗脱时，阿司匹林存在的状态分别为A. 离子型，分子型B.分子型，离子型C. 离子型，离子型，D. 分子型，分子型E. 配位化合物，分子型答案：A B C D E 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆本题6 页，本页为第3 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆（二）多项选择题每题的备选答案中有2个或 2个以上的正确答案。请选出， 并在答案中相应的字母上画“”。1. 与色谱柱的理论板数计算有关的量是A. 保留时间（ tR）B. 峰面积（ A）C. 峰高（ h）D. 半高峰宽（ Wh/2）E. 基线噪音答案：A B C D E 2. 以下方法中，属于砷盐的检查方法有A. 古蔡法B. 微孔滤膜法C. 二乙基二硫代氨基甲酸银法D. 白田道夫法E. 次磷酸法答案：A B C D E 3. 可用于区别异烟肼和尼可刹米的鉴别方法有A. 重氮化 -偶合反应B. 与三氯化铁的反应C. 与氨制硝酸银试液的反应D. 与氯化汞的沉淀反应精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆E. 与香草醛的缩合反应答案：A B C D E 4. 采用薄层色谱法检查药物中的杂质时，多采用自身稀释对照法。该方法的特点是：A. 用供试液的稀释液作对照 B. 用已知杂质对照品作对照C. 用可能存在的某种杂质作对照D. 药物和杂质对显色剂所呈的颜色和灵敏度相同或相近E. 可以用不同浓度的稀释液控制杂质的量答案： A B C D E 5. 可以用柯 -柏反应比色法测定含量的药物有A. 氢化可的松B. 丙酸睾酮C. 黄体酮D. 雌二醇E. 炔雌醇答案：A B C D E 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆本题6 页，本页为第4 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆6. 片剂的常规检查项目有A. 重量差异B. 溶出度C. 崩解时限D. 无菌E. 释放度答案：A B C D E 三、问答计算题（共46 分）1、某同学建立了紫外分光光度法测定一种药物片剂的含量，需要对分析方法进行验证，请说明验证的指标有哪些，为什么要对这些指标进行验证。（8分）2、阿司匹林片的含量测定方法为：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g ） ，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml ，酚酞指示液 3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）40ml ，置水浴上加热 15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L ）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。（14分）（1）简要说明以上测定方法的名称和原理？（2）为什么要做空白试验？应如何做空白试验？（3）每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于多少mg 的阿司匹林（阿司匹林的分子式为C9H8O4，精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆分子量为 180.16 ）？（4）请写出含量测定结果的计算公式。3 盐酸异丙嗪注射液的含量测定方法如下：精密量取本品 2ml， 置100ml 量瓶中，用盐酸溶液（91000 ）稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，置另一 100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm 的吸收池，在299nm的波长处测定吸光度，按盐酸异丙嗪的吸收系数（）为 108计算，即得。 （本品的标示量为50mg/2ml ） （14分）(1) 简要说明吸光度的测定过程。（2）若要平行作 2份样品，请写出所需的玻璃仪器，并说明仪器是否需要干燥。(3) 请写出含量测定结果的计算公式。（4）盐酸异丙嗪注射液中加有维生素C 作为抗氧剂，可采用哪些方法消除维生素C 对测定的干扰？4、青霉素钠的含量测定方法为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，；以0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调 pH 值2.5）-乙腈（ 7030）为流动相；检测波长为225nm ，流速： 1.0ml/min 。取青霉素和 2-苯乙酰胺各适量，加水制成每1ml 含0.2mg 的溶液，取 20l 注入液相色谱仪，记录色谱图， 2-苯乙酰胺和青霉素的分离度应不小于2.0，理论板数按青霉素峰计算应不低于1600。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆本题6 页，本页为第5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 约含 0.5mg 的溶液，精密量取10l 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取青霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，其结果乘以1.0658 ，即为供试品中青霉素钠的含量。（10分）青霉素钠的结构如下：问题：（1）简要说明以上色谱方法的分离机理，并说明流动相中为什么要加入一定量的磷酸二氢钾？为什么要用磷酸调 pH 值至 2.5？流动相中乙腈的作用是什么？（2）为什么需要考察青霉素和2-苯乙酰胺的分离度？（3）请写出含量测定结果的计算公式，其结果为什么需乘以1.0658 ，才为供试品中青霉素钠的含量。（4）以往本类药物的含量测定多采用容量法，在中国药典20XX年版中多数药物已改为高效液相色谱法测定含量，为什么？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页，共 18 页学而不思则惘，思而不学则殆精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页，共 18 页