2022年酸度计计量标准技术报告 .pdf

1计 量 标 准 技 术 报 告计 量 标 准 名 称 酸度计检定装置计 量 标 准 负 责 人建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 14 页 - - - - - - - - - 2目录一、建立计量标准的目的 (1) 二 、计 量 标 准的 工作 原理 及 其 组 成 ( 1) 三、计量标准器及主要配套设备(2) 四 、 计 量 标 准 的 主 要 技 术 指 标 ( 3) 五 、环 境 条 件 ( 3) 六、计量标准的量值溯源和传递框图(4) 七、计量标准的重复性试验(5) 八、计量标准的稳定性考核(6) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定(7) 十、检定或校准结果的验证(10) 十一、结论(11) 十二、附加说明(11) 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 14 页 - - - - - - - - - 3一、建立计量标准的目的酸度计属国家强制检定的计量器具。为了统一该计量器具的量值准确，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。二、计量标准的工作原理及其组成检定方法及原理图：酸度计的检定分电计和配套性检定两部分。就电计检定而言，规程规定是用酸度计检定仪向酸度计提供标准信号（电势） ，然后看酸度计对此标准信号的反应（pH值） ，依据电势与pH值的转换公式，把输入电计的标准电势信号转化为pH 值，此值与酸度计电计反应值相比，即得酸度计电计误差。就配套性检定而言， 它是检定电计配上电极以后，整套仪器的计量性能情况的。用 pH标准物质配已知pH值的标准溶液，用酸度计去测量标准溶液，测得的值与标准溶液的实际值之差，即为酸度计配套后仪器示值总误差。检定原理图如下：电计检定如图1 图 1 配套性检定如图2图 2名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 14 页 - - - - - - - - - 4三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔酸 度 计 检定仪pHC-1B （-999.999999.999 ）mV （ 014） pHMPE: 0.0006pH 内蒙古自治区计量测试研究所。868 省计量院1 年邻 苯 二 甲酸氢钾pH标准物质GBW（E）130340 (4.00 4.22)pH U=0.01pH k=3 中国测试技术研究院 20132301 中 国 测 试 技术研究院5 年混 合 磷 酸盐 pH 标准物质GBW（E）130341 (6.83 6.98)pH U=0.01pH k=3 中国测试技术研究院 20132301 中 国 测 试 技术研究院5 年硼砂 pH 标准物质GBW（E）130343 (8.84 9.46)pH U=0.01pH k=3 中国测试技术研究院 20132301 中 国 测 试 技术研究院5 年主要配套设备温度计棒式（050）MPE: 0.1L170 本计量中心1 年容 量 瓶250mL 250mL A级北方1 本计量中心3 年容 量 瓶250mL 250mL A级北方2 本计量中心3 年容 量 瓶250mL 250mL A级北方3 本计量中心3 年名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 14 页 - - - - - - - - - 5四、计量标准的主要技术指标1、测量范围： （-999.999 999.999 ） mV （014）pH 2、不确定度 / 最大允许误差 / 准确度等级：电计部分MPE:0.0006pH pH标物部分：U=0.01pH k=3 五、环境条件序号项目要求实际情况结论1 温度（1030）20合格2 湿度80%RH 62%RH 合格3 4 5 6 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 14 页 - - - - - - - - - 6六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量标准本级计量器具下一级计量器具数字万用表 Urel=410-6k=2新北省计量科学研究院pH计检定仪（-999.999 999.999 ）mV （014）pH 酸度计（014）pH0.01 级及以下级别直接测量法pH标准物质一级国家标物中心直接比较法pH标准物质6.86pH,9.18pH,4.00pH 不确定度：U=0.01pH k=3直 接 测 量 法名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 14 页 - - - - - - - - - 7七、计量标准的重复性试验pH酸度计检定装置重复性考核。选定一台稳定性很好的pHC-3C酸度计，用混合磷酸盐pH标准物质，在温度 25，相对湿度75%RH 测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。测量次数测量值（ pH）（pH ）21 6.87 0.01 0.0001 2 6.87 0.01 0.0001 3 6.86 0.00 0.00 4 6.86 -0.01 0.0001 5 6.85 -0.01 0.0001 6 6.85 -0.01 0.0001 7 6.85 -0.01 0.0001 8 6.86 0.00 0.00 9 6.86 0.00 0.00 10 6.87 0.01 0.0001 6.86 pH 0.0006 pH 0.008 pH 考核员朱智敏考核时间2013.4.02 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 14 页 - - - - - - - - - 8八、计量标准的稳定性考核名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 14 页 - - - - - - - - - 9九、检定或校准结果的测量不确定度评定（一）电计示值误差测量结果的不确定度评定1 概述 pH 酸度计检定装置重复性考核，是选定一台稳定性很好的酸度计，用混合磷酸盐pH 标准物质在6.86pH 处，每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组三次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的稳定性。2 月 6 日3 月 15 日4 月 12 日5 月 20 日测量值1 6.87pH 6.86pH 6.86pH 6.86pH 2 6.86pH 6.85pH 6.87pH 6.85pH 3 6.86pH 6.86pH 6.85pH 6.85pH 4 平均值6.86pH 6.86pH 6.86pH 6.85pH 最大差值0.01pH 不确定度0.02pH 结论合格名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 14 页 - - - - - - - - - 101.1 测量依据： JJG119-2005实验室 pH（酸度）计检定规程。1.2 环境条件：温度25.2 ，相对湿度65% 。1.3 测量标准：酸度计检定仪，MPE:0.0006pH, MPE: 0.002pH。1.4 被测对象：酸度计，0.01 级。1.5 测量过程：用酸度计检定仪作为测量标准，采用直接比较法对电计进行测量。1.6 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。2 数学模型 pH示值=示值pH-pH输入式中： pH示值电计示值误差pH示值电计示值平均值 pH输入检定仪向电计输入的标准信号3 输入量的标准不确定度评定3.1 输入量示值pH的标准不确定度u（示值pH）的评定输入量示值pH的不确定度来源主要是电计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。选一台性能稳定的酸度计，温度补偿器置25，向其输入pH等电位值+3pH单位的信号，记录电计示值。连续测量10 次，得到下列数据： 10.01 ，10.00 ，10.00 ，10.01 ，10.00 ，10.01 ，10.00 ，10.00 ，10.01 ，10.00 。单次实验标准差s=2()1ipHpHn示值示值=0.005pH 检定时重复测量2 次，则检定时重复测量的不确定度u（示值pH）=s/2=0.004pH 3.2 被检酸度计分辨力引入的不确定度u（pH分辨力）评定被检酸度计为数字显示式酸度计，其分辨力为0.01pH，则 u（pH分辨力）=0.01pH/23=0.003pH 3.3 输入量 pH输入的标准不确定度u(pH输入) 的评定输入量 pH输入的不确定度主要来源于酸度计检定仪，可以根据酸度计检定仪检定证书给出的最大允许误差来评定，因此采用B类方法进行评定。酸度计检定仪检定证书，最大允许误差为0.0006pH，按均匀分布，则其标准不确定度为：u(pH输入)=0.0006/3=0.0003pH 4 合成标准不确定度的评定在实际工作中，由于u（示值pH）已经包括了被检酸度计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献，且 u（pH分辨力）u（示值pH），所以在合成标准不确定度的评定中u（pH分辨力）可以忽略不计。输入量示值pH与 pH输入彼此独立不相关，所以合成标准不确定度：uc（pH示值）=22示值输入pHpHuu=0.004pH 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 14 页 - - - - - - - - - 115 测量不确定度的报告与表示本被测量结果的分布为正态分布，取k=2 电计示值误差测量结果的扩展不确定度为：U=0.008pH，k=2 ( 二) 仪器示值误差测量结果的不确定度评定1 概述1.1 测量依据： JJG119-2008实验室 pH（酸度）计检定规程。1.2 环境条件：温度（2310），相对湿度85% 。1.3 测量标准：标准溶液，U=0.01pH k=3。1.4 被测对象：酸度计，0.01 级。1.5 测量过程：用标准溶液作为测量标准，校准仪器后，用仪器对其进行测量。1.6 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。2 数学模型pH仪器=仪器pH-pH标准式中： pH仪器仪器示值误差仪器pH仪器示值平均值 pH标准标准溶液在测定温度下的标准值3 输入量的标准不确定度评定3.1 输入量仪器pH的标准不确定度u（仪器pH）的评定输入量仪器pH的不确定度来源主要是仪器测量的重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。选一台性能稳定的酸度计，温度补偿器置25，用邻苯二甲酸氢钾和硼砂对仪器进行校准，对混合磷酸盐进行测量，记录仪器示值。连续测量6 次，得到下列数据：6.86 ，6.86 ，6.87 ，6.88 ，6.87 ，6.88 。单次实验标准差s=1)(2npHpHi仪器仪器=0.009pH 检定时重复测量3 次取平均值的不确定度：u（仪器pH）=s/3=0.005pH 3.2 输入量 pH标准的标准不确定度u（pH标准）的评定输入量 pH标准的不确定度主要来源于标准溶液的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此采用B类方法进行评定。标准溶液证书给出的扩展不确定度为0.01pH，k=3则标准不确定度u(pH标准) 为 0.003pH。3.3 电极液接界电势pHj的不确定度u(pHj) 的评定由文献可查到，pH在 3 10 范围内，液接界电势的最大变化为0.01pH。按均匀分布，其标准不确定度： u（pHj）=0.01/3=0.006pH 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 14 页 - - - - - - - - - 123.4 被检酸度计分辨力引入的不确定度u（pH分辨力）评定被检酸度计为数字显示式酸度计，其分辨力为0.01pH，则 u（pH分辨力）=0.01pH/23=0.003pH 4 合成标准不确定度的评定在实际工作中，由于u（仪器pH）已经包括了被检酸度计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献，且u（pH分辨力）u（仪器pH），所以在合成标准不确定度的评定中u（pH分辨力）可以忽略不计。输入量仪器pH、pH标准、 pHj彼此独立不相关，所以合成标准不确定度：uc（pH仪器）=222jpHpHpHuuu标准仪器=0.008pH 5 测量不确定度的报告与表示本测量结果的分布判断为正态分布，取k=2，仪器示值误差测量结果的扩展不确定度为：U=0.02pH，k=2 十、检定或校准结果的验证选一台相对稳定的酸度计，用本计量标准对其重复测量三次，其电计示值误差为：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 14 页 - - - - - - - - - 13y10.004 、0.004 、0.005 0043. 01YPH 用同等级的酸度计检定仪对其重复测量三次，结果如下：y20.002 、0.003 、0.003 0027.02YPH 0016.021YYPH 22121220.0080.01UUUPH 由于 0.0016PH0.01PH 即12YY2221UU成立所以，测量不确定度得到验证。故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。十一、结论本计量标准稳定性和重复性合格，测量不确定度评定合理，并且得到验证。所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求，具备开展对酸度（PH ）计进行检定的条件。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 14 页 - - - - - - - - - 14十二、附加说明本技术报告的建立主要依据: JJG119-2005 实验室 pH（酸度）计检定规程名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 14 页 - - - - - - - - -