水质 全盐量的测定 重量法.doc

如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流水质 全盐量的测定 重量法【精品文档】第 4 页水质 全盐量的测定 重量法1. 范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。2. 定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45m的滤膜或滤器，并于105±2烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。3. 试剂 3.1 蒸馏水。电导率O.5s/cm。 3.2 过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3 过氧化氢溶液，1+1(V/V)。4. 仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1 有机微孔滤膜，孔径0.45m 4.2 微孔滤膜过滤器。 4.3 真空泵。 4.4 瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5 干燥器，用硅胶作干燥剂。4.6 水浴或蒸气浴。4.7 电热恒温干燥箱。4.8 分析天平，感量，0.1mg。5. 试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。6. 操作步骤 6.1 蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。 6.2 水样过滤 将水样上清液用垫有0.45m孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 1015mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3 蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4 有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失 再置于蒸气浴上蒸干 反复处理数次 直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5 烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2烘箱内，按(6.1)步骤恒重。注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。7. 结果计算水中全盐量按下式计算：式中:c-水中全盐量,mg/L；W-蒸发皿及残渣的总重量,g；W0-蒸发皿的重量，g；V-水样体积，mL。8. 精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。8.1 重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。8.3 准确度 加标回收率范围分别为91.0%102%和88.1%98.1%。9. 参考文献 HJ/T51-1999。