2022年阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定 .pdf

分析化学实验报告：实验_ 实验日期 _年_月_日实验八设计性实验学院/专业/班级：姓名：学好：合作者：实验日期：教师评定：【待选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定胱氨酸试剂纯度的测定生理盐水中氯离子含量的测定【实验要求】由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；在实验设计时应遵循以下原则：（ 1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂； （5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤； （4）实验注意事项； （5）参考资料； （ 6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 5 页 - - - - - - - - - 2 所选实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为 180.16 g/mol ，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解 乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐 ，水杨酸 （邻羟基苯甲酸）易升华， 随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强， 与 Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH （碱液在受热是易吸收CO2 ，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol 乙酰水杨酸消耗 2mol NaOH （酚羟基 PKa 约为 10。NaOH 溶液中为钠盐，加酸， PH 10 时，酚又游离出来。【所需实验试剂】1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. KHC8H4O4、500gL-1NaOH 溶液、 6molL-1HCl溶液 、酚酞指示剂（ 2gL-1 乙醇溶液）、阿司匹林药片【具体实验步骤】1.0.1mol/L NaOH 溶液的配置与标定?用 10mL量筒量取 500g/L NaOH溶液 8.0mL， 倾入 500mL的聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至200mL，摇匀后备用。?准确移取 0.5moL/L NaOH 溶液 50.00mL, 倾入 250mL的容量瓶中，定容至250mL 。?用减重法称取 0.40.6g的 KHC8H4O4置于三个编号好的锥形瓶中，分别加入2030mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻璃棒！），然后加入2 滴酚酞指名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 5 页 - - - - - - - - - 3 示剂，用所配制的0.1mol/L NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色且30s 内不褪色为终点，记下所消耗NaOH 的体积，计算所配置NaOH 溶液的浓度。2.0.1mol/L的 HCl 标准溶液的配制与标定?用 10mL量筒量取 6mol/L HCl 溶液 6.7mL，倾入聚乙烯试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，加水稀释至400mL ，摇匀后备用。?用移液管准确量取上述配制的HCl溶液 25.00mL，注入 250mL 锥形瓶中，加入 12 滴酚酞指示剂，用以标定的0.1mol/L NaOH 溶液，滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定3 次，计算出 HCl 标准溶液的浓度。3.用反滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取 0.6g药粉于一干燥烧杯中， 用移液管准确量取 50.00mL 0.5mol/L 的 NaOH 溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却（防止水杨酸挥发，防热溶液吸收空气中的CO2，防淀粉、糊精等进一步水解），将烧杯中的溶液分别定量转移至250mL容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，分别加入 20mL 水，滴加 2 滴酚酞，用标定后的HCl 溶液滴定之红色消失，平行测定 3 次。用另一干燥烧杯作空白对照， 用移液管准确量取50.00mL 0.5mol/L 的 NaOH 溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却将烧杯中的溶液分别定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线， 摇匀。准确移取上述试液25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，分别加入20mL 水，滴加 2 滴酚酞，用标定后的HCl 溶液滴定之红色消失，平行测定3 次。【实验注意事项】名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 5 页 - - - - - - - - - 4 用返滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量时，水浴加热15min，迅速用流水冷却（防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2 、防淀粉、糊精等进一步水解）【参考资料】孟哲，张冬亭，王立川返滴定阿司匹林剂中乙酰水杨酸含量的实验改进【数据记录及结果处理】表 1. NaOH 溶液的标定锥瓶编号数据记录与计算I II III 448OHKHCm/g m1= m2= m3= m2= m3= m4= mI= mII= mIII= NaOHV/ mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= NaOHc/mol L-1NaOHc/mol L-1标准差 s（保留 12 位有效数字）NaOHOHKHCOHKHCNaOHVMm1000c468468表 2. HCl 溶液的标定滴定次数数据记录与计算I II III VHCl/mL NaOHV/ mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 5 页 - - - - - - - - - 5 NaOHc/ mol L-1HClc/ mol L-1HClc/mol L-1标准差 s（保留 12 位有效数字）表 3 药片中乙酰水杨酸含量的测定号码记录项目1 2 3 药液组空白组药液组空白组药液组空白组移取试液体积数( ) 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 25.00 VHCl（mL ）HCl ( ) CHCl (mol L-1) 乙酰水杨酸的含量( ) 乙酰水杨酸含量的平均值( ) 标准差 s （ 保留 12 位有效数字）【实验方案评价及问题讨论】名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 5 页 - - - - - - - - -