2022年高考化学二轮专题提升练：第讲化学实验综合应用 .pdf

第 13 讲化学实验综合应用1(2014 苏北四市调研 )高氯酸铵 (NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：NaClO4(aq)NH4Cl(aq)=90 NH4ClO4(aq)NaCl(aq) (1)若 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替， 上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是_。(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和 NaCl 的质量分数分别为 0.30和 0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称 )_ 、干燥。图 1 (3)样品中 NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图 2 所示(加热和仪器固定装置已略去 )，实验步骤如下：步骤 1：按图 2 所示组装仪器，检查装置气密性。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 15 页 - - - - - - - - - 图 2 步骤 2：准确称取样品 a g(约 0.5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL 水溶解。步骤 3：准确量取 40.00 mL 约 0.1 mol L1 H2SO4溶液于锥形瓶中。步骤 4：经分液漏斗向蒸馏瓶中加入20 mL 3 mol L1 NaOH 溶液。步骤 5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL 溶液。步骤 6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤 7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol L1 NaOH 标准溶液滴定至终点，消耗 NaOH 标准溶液V1 mL 步骤 8：将实验步骤 17 重复 2 次步骤 3 中，准确量取 40.00 mL H2SO4溶液的玻璃仪器是 _。步骤 17 中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是_(填写步骤序号 )。为获得样品中 NH4ClO4的含量，还需补充的实验是_。解析(1)氨气和浓盐酸的反应是放热反应。(2)由于 NH4ClO4受热易分解，其溶解度受温度的影响变化很大，且温度越高其溶解度越大，而氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大，因此要获得其晶体，采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，为了减少其溶解，采用冰水洗涤。(3)滴定管能读到小数点后两位，因此选择酸式滴定管量取硫酸。检查装置的气密性以免氨气逸到空气中；充分加热蒸馏烧瓶中的液体，使氨气完全逸出被吸收；把冷凝管洗涤，并将名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 15 页 - - - - - - - - - 洗涤液也加到锥形瓶中，保证氨气不损失。硫酸的浓度约为 0.1 molL1，要求获得 NH4ClO4的含量，需要知道硫酸的准确浓度。答案(1)氨气与浓盐酸反应放出热量(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤(3)酸式滴定管1,5,6用 NaOH 标准溶液标定 H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验) 2(2014 徐州三模 )高氯酸铜 Cu(ClO4)2 6H2O易溶于水， 120 开始分解， 常用于生产电极和作催化剂等。可由氯化铜通过下列反应制备：2CuCl22Na2CO3 H2O=Cu2(OH)2CO3 CO2 4NaCl ； Cu2(OH)2CO3 4HClO49H2O=2Cu(ClO4)2 6H2OCO2。 HClO4是易挥发的发烟液体，温度高于130 易爆炸。下表列出了相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1 mol L1计算)：金属离子开始沉淀沉淀完全Fe31.1 3.2 Fe25.8 8.8 Cu24.7 6.7 (1)将 CuCl2和 Na2CO3用研钵分别研细，加入适量的沸水中，搅拌，加热至溶液呈蓝棕色。静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu2(OH)2CO3沉淀。把反应物研细的目的是_ 。检验沉淀是否洗涤干净，应选用的试剂是_。(2)向 Cu2(OH)2CO3沉淀中滴加稍过量的HClO4小心搅拌，适度加热后得到蓝色 Cu(ClO4)2溶液同时会产生大量的白雾。大量的白雾的成分是 _(填化学式 )。适度加热但温度不能过高的原因是_ 。(3)25 时， 若调节溶液 pH3， 则溶液中的 Fe3的物质的量浓度为 _。(已知 25 时， Fe(OH)3的 Ksp2.641039) (4)某研究小组欲用粗CuCl2固体(含 Fe2)制备纯净的无水氯化铜固体。请补充完整由粗CuCl2固体制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤(可选用的试剂：蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水)：将粗 CuCl2固体溶于蒸馏水，滴入少量的稀盐酸；_ ， 过滤； 将滤液 _ ，名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 15 页 - - - - - - - - - 得到 CuCl2 2H2O 晶体；将 _，得到无水氯化铜固体。解析(1)把反应物研细的目的是增大反应物的接触面积，加快化学反应速率；沉淀中附着着 Cl，检验沉淀是否洗涤干净，用稀HNO3和 AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl即可。 (2)根据题意可知，该白雾是发烟液体HClO4挥发形成的。 温度不能过高，是为了防止HClO4和Cu(ClO4)2分解。 (3)c(OH)1011mol L1，则c(Fe3)Ksp/c3(OH)2.64106mol L1。(4)由表中数据可知， Fe3生成 Fe(OH)3沉淀时的 pH与 Cu2生成 Cu(OH)2沉淀时的 pH 相差较大，故可先用氧化剂将Fe2氧化为Fe3，然后再加碱调节pH 至 3.2 到 4.7，使 Fe3转化为 Fe(OH)3沉淀，过滤除去，再蒸发浓缩滤液、冷却结晶，通过过滤得到CuCl2 2H2O 晶体，然后洗涤干燥，再在 HCl 气氛中加热失水得到CuCl2晶体。答案(1)增大反应物之间的接触面积，使反应速率增大(其他合理答案均可) 稀 HNO3和 AgNO3溶液(其合理答案均可 ) (2)HClO4防止 HClO4、Cu(ClO4)2分解(3)2.64106mol L1(4)加入适量双氧水溶液并充分混合，再加入适量氨水调节溶液pH 至 3.24.7 加热浓缩，冷却结晶，过滤、(冰水)洗涤，干燥CuCl2 2H2O 晶体在 HCl 气氛中加热至质量不再变化为止3三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。(1)利用工业 FeCl3制取纯净的草酸铁晶体 Fe2(C2O4)3 5H2O的实验流程如下图所示：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 15 页 - - - - - - - - - 为了抑制 FeCl3水解，溶液 X 为_。上述流程中 FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是_ _ ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有 Fe3的方法是 _ 。所得 Fe2(C2O4) 5H2O 需用冰水洗涤，其目的是 _ _ 。为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g 样品，加硫酸酸化，用 KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于右图所示仪器_(填“甲”或“乙” )中。下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4)3 5H2O 含量偏低的是_(填字母 )。a盛放 KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗b滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失c滴定前仰视读数，滴定后俯视读数(2)某研究性学习小组欲从FeCl3溶液蚀刻镀铜电路板所得废液(溶质为 FeCl2、CuCl2、 FeCl3)出发， 制备单质铜和无水 FeCl3， 再由 FeCl3合成 Fe2(C2O4)3 5H2O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤 (可选用的试剂：铁粉、盐酸、 NaOH 溶液和 H2O2溶液)：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤； _ ；_ 调节溶液 pH，将溶液蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤、洗涤干燥得 FeCl3 6H2O；_ ，得无水 FeCl3。答案(1)(浓)盐酸FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度取少量溶液， 向其中滴加 KSCN 溶液，若溶液变红， 则含有 Fe3(或其他合理方法)除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗甲c (2)向滤渣中加入足量盐酸，充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉；将两次过名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 15 页 - - - - - - - - - 滤所得滤液合并，向其中加入适量H2O2溶液使 Fe2全部氧化生成Fe3将FeCl3 6H2O 在 HCl 的气氛中加热脱水4(2014 广东理综， 33)H2O2是一种绿色氧化还原试剂， 在化学研究中应用广泛。(1)某小组拟在同浓度Fe3的催化下，探究 H2O2浓度对 H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器： 30% H2O2、0.1 mol L1 Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器。写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：_ 。设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定 _(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小 )。设计实验装置，完成如图所示的装置示意图。参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示)。物理量实验序号V0.1 molL1Fe2(SO4)3/mL 1 a2 a(2)利用图 (a)和图(b)中的信息，按下图 (c)装置 (连通的 A、B 瓶中已充有 NO2气体)进行实验。可观察到B 瓶中气体颜色比 A 瓶中的 _(填“深”或“浅” )，其原因是 _ _ 。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 15 页 - - - - - - - - - 解析(1)过氧化氢在 Fe3催化下分解成水和O2，根据 O 元素的化合价变化，可得：；在不同 H2O2浓度下，需测定相同时间内，产生氧气的体积的多少，或生成相同体积氧气所需时间的多少。可用如图所示装置测定。根据“控制变量法 ”的要求，两个对比实验应使反应混合物中Fe2(SO4)3的浓度相同， H2O2的浓度不同。(2)由图(a)知，过氧化氢的分解反应为放热反应，由图(b)知 NO2转化为 N2O4的反应为放热反应，故图 (c)中，右侧烧杯温度高于左侧烧杯温度，即B 瓶中的温度高于 A 瓶。温度升高，平衡 2NO2(g)N2O4(g)，向逆反应方向进行，名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 15 页 - - - - - - - - - B 瓶中的二氧化氮浓度增大，颜色比A 瓶颜色深。答案(1)生成相同体积的氧气所需的时间(或相同时间内，生成氧气的体积) V(H2O2)/mL V(H2O)/mL V(O2) mL t/s 1 b2bed2 2bbef或V(H2O2)/mL V(H2O)/mL t/s V(O2) mL 1 b2bed2 2bbef(2)深因为过氧化氢分解是放热反应，2NO2(g)N2O4(g)也是放热反应，所以 B 瓶温度高于 A 瓶，温度升高，平衡逆向移动，二氧化氮浓度增大，颜色加深5二草酸合铜 ()酸钾K2Cu(C2O4)2 2H2O 的制备流程如下：(已知 H2C2O4COCO2H2O) (1)制备 CuO：CuSO4溶液中滴入 NaOH 溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。用双层滤纸的可能原因是_ 。用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明已洗涤干净：_ 。(2)本实验用 K2CO3粉末与草酸溶液制取KHC2O4溶液而不用 KOH 粉末代替名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 15 页 - - - - - - - - - K2CO3粉末的可能原因是 _ 。(3)为了提高 CuO 的利用率，如何让CuO 充分转移到热的KHC2O4溶液中：_ ；50 水浴加热至反应充分，发生反应的化学方程式为_ _ ；再经趁热过滤、沸水洗涤、将滤液蒸发浓缩得二草酸合铜()酸钾晶体。(4)若实验室只有含少量FeSO4 7H2O 的硫酸铜晶体，欲制备较纯净的CuSO4溶液。.相关数据 (开始沉淀的 pH 按金属离子浓度为1.0 mol L1计算)：金属离子开始沉淀的 pH 沉淀完全的 pH Fe31.1 3.2 Cu24.7 6.7 Fe25.8 8.8 .提供的试剂有： a.蒸馏水B稀硫酸cH2O2溶液D纯净的Cu(OH)2粉末e氨水需经过的步骤有： _、_、_、过滤得 CuSO4溶液。(5)将制得的 K2Cu(C2O4)2 2H2O 进行热重分析，结果如图，由图知在C 点剩余固体为 K2CO3和_。解析(1)检验最后一次洗涤液中是否会有SO24或 Na即可，相对检验SO24更合适。(2)H2C2O4与 KOH 发生中和反应，为放热反应，温度升高，导致草酸大量分解。 (4)将样品溶解，用氧化剂氧化Fe2生成 Fe3，调溶液 pH名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 15 页 - - - - - - - - - 过滤除去 Fe(OH)3。 (5)100 g K2Cu(C2O4)2 2H2O样品中， 含有 n(K)0.564 mol，n(Cu)0.282 mol，热重分析 K、Cu 不会损失， O 点，m(K2CO3)38.92 g，m(Cu)18.05 g，剩余质量 m59.3 g38.92 g18.08 g2.3 g，n(O)2.3 g 16 g mol10.14 mol，n(Cu)/n(O)2/1，剩余 K2CO3和 Cu2O。答案(1)防止 CuO颗粒穿过滤纸 (防止滤纸破损 )取最后一次洗涤滤液，滴入 BaCl2溶液，若无白色沉淀说明已洗涤干净(2)H2C2O4与 KOH 发生显著的放热反应，导致草酸大量分解(3)直接将洗涤干净的CuO固体连同滤纸一起投入到KHC2O4溶液中2KHC2O4CuO=50 K2Cu(C2O4)2H2O (4)将含有杂质的硫酸铜晶体溶于稀硫酸酸化的蒸馏水中加入足量的H2O2溶液用纯净的 Cu(OH)2粉末调节溶液 pH 约为 4(或 3.24.7 之间) (5)Cu2O(或：氧化亚铜 ) 6(2014 全国卷 ，28)某小组以 CoCl2 6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH 溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 V1 mL c1 mol L1的盐酸标准溶液吸收。 蒸氨结束后取下接收瓶， 用 c2 mol L1 NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗 V2 mL NaOH 溶液。氯的测定： 准确称取样品 X，配成溶液后用 AgNO3标准溶液滴定， K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色 )。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 15 页 - - - - - - - - - 回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是_ 。(2)用 NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl 时，应使用 _式滴定管， 可使用的指示剂为 _。(3)样品中氨的质量分数表达式为_。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好，测定结果将_(填“偏高”或“偏低” )。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_ ；滴定终点时，若溶液中 c(Ag)2.0105 mol L1，c(CrO24)为_ mol L1。已知：Ksp(Ag2CrO4)1.12 1012(6)经测定，样品 X 中钴、氨和氯的物质的量之比为163，钴的化合价为_。 制备 X 的化学方程式为 _ ；X 的制备过程中温度不能过高的原因是 _ 。解析(3)实验中，从样品液中蒸出的n(NH3)V1103Lc1mol L1V2103Lc2mol L1(c1V1c2V2)103mol，样品中氨的质量分数为c1V1c2V2103 mol17 g mol1w g100%c1V1c2V210317w100%。(4)若装置气密性不好，有部分NH3逸出，而不能被 HCl 吸收，则剩余的 HCl的物质的量会增多，消耗NaOH 增多，即 c2V2的值增大，由 (3)中计算式可知测得 m(NH3)变小， NH3的含量偏低。(5)滴定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是防止AgNO3见光分解，根据Ag2CrO4(s)2Ag(aq)CrO24(aq)及 Ksp的表达式得： c(CrO24)Kspc2Ag1.1210122.0105 2mol L12.8103 mol L1。(6)由 n(Co)n(NH3)n(Cl)163，则知 X 为Co(NH3)6Cl3，故 Co 的化名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 15 页 - - - - - - - - - 合价为 3价，制备 X 的过程中温度不能过高的原因是防止H2O2分解，NH3逸出。答案(1)当压力过大时，安全管中液面上升，使A 瓶中压力稳定(2)碱酚酞(或甲基橙 ) (3)c1V1c2V210317w100% (4)偏低(5)防止 AgNO3见光分解2.8103 mol L1(6)32CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O 温度过高， H2O2分解，氨气逸出7草酸镍晶体 (NiC2O4 2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4 7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为 Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO 等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：已知：相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH 如下表 (开始沉淀的 pH 按金属离子浓度为 1.0 mol L1计算)：金属离子开始沉淀的 pH 沉淀完全的 pH Fe31.1 3.2 Fe25.8 8.8 Al33.0 5.0 Ni26.7 9.5 Ksp(CaF2)1.461010，Ksp(CaC2O4)2.34109。(1)“粉碎”的目的是 _ 。(2)保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间的变化如图所示。“酸浸”的适宜温度与时间分别为_(填字名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 15 页 - - - - - - - - - 母)。a30 、30 minb90 、150 min c70 、120 mind90 、120 min (3) 证 明 “ 沉 镍 ” 工 序 中Ni2已 经 沉 淀 完 全 的 实 验 步 骤 及 现 象 是_ 。(4)将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、 110 下烘干，得草酸镍晶体。用乙醇洗涤的目的是 _ 。烘干温度不超过110 的原因是 _ 。(5)由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下；第 1 步：取“浸出液”， _，充分反应后过滤，以除去铁、铝元素；第 2 步： 向所得滤液中加入适量NH4F 溶液， 充分反应后过滤，得“溶液 X”；第 3 步：_，充分反应后过滤；第 4 步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。请补充完整相关实验步骤(可选试剂： H2SO4溶液、 NaOH 溶液、 HNO3溶液、H2O2溶液)。第 2 步中加入适量 NH4F 溶液的作用是 _ 。解析(2)分析镍浸出率，时间在90140 min，温度选择 70 或 90 ，从经济角度来讲 70 更适宜， 故选 c。 (3)用(NH4)2C2O4溶液检验已无 Ni2。 (4)洗去可溶性杂质，如 (NH4)2SO4等，且便于烘干。 温度过高，晶体可能发生分解。 (5)操作过程是取样、氧化、调pH 除去 Fe3，用 F除钙，再调 pH，名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 15 页 - - - - - - - - - 沉淀 Ni2。答案(1)增大反应物接触面积，加快反应速率；提高镍的浸出率(2)c (3)静置，在上层清液中继续滴加(NH4)2C2O4溶液，若不再产生沉淀，则“沉镍”工序已经完成(4)洗去 (NH4)2SO4杂质、便于烘干防止温度过高，草酸镍晶体失去结晶水或分解(5)第 1 步：(加适量 H2SO4溶液，)加足量 H2O2溶液，充分反应后用NaOH溶液调节溶液 5.0pH6.7 第 3 步：用 NaOH 溶液调节“溶液 X”的 pH9.5 除去杂质 Ca2或 CaSO48 (2014 苏锡常镇一调 )草酸合铁酸钾晶体KxFe(C2O4)y 3H2O 可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：(1)若 用 铁和 稀 硫 酸 制备 FeSO4 7H2O， 常 保 持 _过 量 ， 理 由 是_ 。(2)上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4 2H2O 沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是 _ 。(3)测定草酸合铁酸钾产品中Fe3含量和 C2O24含量的实验步骤如下：步骤 1： 准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g(约 1.5 g)， 配成 250 mL 待测液。步骤 2：用移液管移取25.00 mL 待测液于锥形瓶中，加入6 mol L1盐酸 10 mL，加热至 7080 ，趁热用 SnCl2TiCl3联合还原法将 Fe3全部还原为 Fe2，加入 MnSO4溶液 10 mL，在 7580 下用 0.010 00 mol L1KMnO4标准溶液滴定至终点(Cl不参与反应 )，将 C2O24全部氧化成CO2，Fe2全部氧化成 Fe3记录体积。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 15 页 - - - - - - - - - 步骤 3：步骤 4：重复上述步骤 2步骤 3 两次。步骤 2 操作时，还需要使用如图所示仪器中的_(填序号 )。 步 骤2 中MnSO4溶 液 的 作 用 是 _， 滴 定 终 点 的 现 象 是_ 。在不增加试剂种类的前提下，步骤3 的目的是 _ 。解析(1)铁和稀硫酸制备FeSO4 7H2O，保持一种物质过量，主要是硫酸，因为在获得晶体的过程中抑制Fe2的水解。(2)沉淀洗涤是否干净， 主要是沉淀中所含的可溶性杂质是否存在，首先分析杂质可能是K2SO4，可以通过检验 SO24检验洗涤是否干净。 (3)注意测定过程中要控制温度，选择温度计，方法是通过利用 KMnO4溶液滴定，选用酸式滴定管。 滴定过程中 MnO4被还原为 Mn2，先加入 Mn2可能是作催化剂。滴定终点时， KMnO4过量，此时溶液呈浅红色， 且半分钟内不褪色。 本实验的目的是测定Fe3和 C2O24，而测定过程中，是先将 Fe3还原为 Fe2， 然后利用 KMnO4溶液滴定氧化 Fe2、C2O24，无法分别出 Fe2、C2O24各自的量，只有总量，因此还需要滴定出 Fe2或 C2O24，由题可知滴定 C2O24更容易，因为可以另取溶液，直接滴定，因为此时铁为Fe3不与 KMnO4反应。答案(1)铁防止 Fe2被氧气氧化(2)取少量最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，若出现白色沉淀，说明沉淀没有洗涤干净，反之，沉淀已洗涤干净(其他合理答案也可 ) (3)ad作催化剂溶液变为浅红色，且半分钟不褪色测定 C2O24的含量名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 15 页 - - - - - - - - -