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十七章合成抗菌药物的分析十七章合成抗菌药物的分析第一节第一节 喹诺酮类药物的分析喹诺酮类药物的分析四、含量测定四、含量测定 （一）非水滴定法：常用碱量法（一）非水滴定法：常用碱量法（二）紫外分光光度法（二）紫外分光光度法（三）高效液相色谱法：（三）高效液相色谱法：离子对高效液相色谱法离子对高效液相色谱法 离子对试剂离子对试剂: :戊烷磺酸钠、高氯酸钠等戊烷磺酸钠、高氯酸钠等第二节第二节 磺胺类药物的分析磺胺类药物的分析一、结构与性质一、结构与性质 基本结构基本结构NHR4SO2NHR1N4N1代表药物NSO2NH2HNNCH3NSO2NH2HNOCCH3NSO2NH2HNOH3NSO2NH2COCH3Na磺胺嘧啶（SD）磺胺甲恶唑（SMZ）磺胺异恶唑（SIZ）磺胺醋酰钠（SA-Na）性质性质1. 1. 熔融变色熔融变色2. 2. 酸碱两性酸碱两性3. 3. 芳伯胺特性芳伯胺特性4. 4. 磺酰氨基的反应磺酰氨基的反应5. 5. 苯环上的反应苯环上的反应6. 6. 取代杂环特性取代杂环特性NHR4SO2NHR1（一）金属离子反应（一）金属离子反应 硫酸铜硫酸铜NSO2NH2HR2NaOHNSO2NH2R2NaNSO2NH2RNSO2NH2RCuCuSO4Na2SO4二、鉴别试验二、鉴别试验（一）金属离子反应（一）金属离子反应 硫酸铜硫酸铜二、鉴别试验二、鉴别试验磺胺甲噁唑磺胺甲噁唑 草绿色草绿色磺胺异噁唑磺胺异噁唑 淡棕色淡棕色 放置后析出暗绿色絮状放置后析出暗绿色絮状磺胺嘧啶磺胺嘧啶 黄绿色黄绿色 放置后紫色放置后紫色磺胺多辛磺胺多辛 黄绿色黄绿色 放置后淡蓝色放置后淡蓝色磺胺醋酰钠磺胺醋酰钠 蓝绿色蓝绿色二、鉴别试验二、鉴别试验（二）芳伯胺的鉴别（二）芳伯胺的鉴别1. 重氮化重氮化-偶合反应偶合反应2. 与芳醛的缩合反应与芳醛的缩合反应（对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛）（对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛） 在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱CNNSO2NH2HRH3CH3CHOH2OCNSO2NHRH3CH3CNHNSO2NHRH3CH3CCHNH（三）钠盐反应（三）钠盐反应 1. 1. 火焰颜色火焰颜色 2.2.供试品供试品15%15%碳酸钾溶液碳酸钾溶液不得有沉淀不得有沉淀焦锑酸钾试液焦锑酸钾试液致密的沉淀致密的沉淀（四）（四）IRIR（五）（五）HPLCHPLC 三、含量测定三、含量测定（一）亚硝酸钠滴定法（一）亚硝酸钠滴定法（二）非水溶液滴定法（二）非水溶液滴定法（三）高效液相色谱法（三）高效液相色谱法