EDTA测定水的硬度(16页).doc

-EDTA测定水的硬度摘要：本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为 ，本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA滴定水样，实验测得该试样总硬度为。然后选用钙指示剂，以EDTA滴定水样，测得该试样钙硬为，由此，得到镁硬为 关键字：水样 硬度 EDTA 钙硬 镁硬前言：乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g/L-1(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g·L-1，可配成 0.3 mol/L以上的溶液，其水溶液的pH4.8 ，通常采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有：Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、Ni等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验EDTA用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO3为基准物。一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1.实验部分1.1 仪器及试剂仪器：50ml酸式滴定管一支、容量瓶（250ml）一只、分析天平、锥形瓶、移液管（25ml）一支、玻塞细口瓶、量筒一支试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）、CaCO3（固体，AR或GR）、1+1 NH3·H2O、1+1 HCl、钙指示剂、镁溶液、100g·L-1NaOH 溶液、NH3-NH4Cl 缓冲溶液、铬黒T指示剂1.2 实验方法1.2.1 0.01mol/L EDTA溶液的配制1）计算求得配置500ml 0.01mol/L EDTA溶液所需乙二胺四乙酸二钠的质量，本实验约取2.0g；2）将量取的乙二胺四乙酸二钠溶解于温水中，倒入玻塞细口瓶中，加入500ml水，充分摇匀，备用。1.2.2 EDTA溶液的标定0.01 mol/L标准钙溶液的配制： 1）准确称取已烘干的碳酸钙于小烧杯中（约0.25 g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸；2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容；标定：3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀。4）用正规操作，用EDTA溶液滴定，直至溶液由红色转变为蓝色，且30s内不褪色。记下EDTA溶液耗用量；5）平行滴定6次，计算EDTA浓度。1.2.3 样水中硬度的测定总硬的测定：1） 取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液、0.01g铬黒T固体指示剂；2） 用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；3） 平行滴定至少6次，计算总硬度。钙硬的测定：4） 取澄清的水样100mL，倒入锥形瓶，加入4mL 100g·L-1NaOH 溶液、0.01g钙指示剂；5） 用正规操作，以EDTA标准溶液滴定，直至溶液由淡红转变为纯蓝，记下EDTA溶液耗用量；6） 平行滴定至少6次，计算钙硬度。2.结果与讨论2.1 EDTA溶液的标定表一：EDTA滴定结果表m(碳酸钙）/gn(碳酸钙）/mol初读数/mL终读数/mLV（EDTA）/mLc(EDTA)/mol·L-110.25070.0002505 0.03 24.00 23.97 0.01045 20.08 24.10 24.02 0.01043 30.05 24.00 23.95 0.01046 40.00 24.00 24.00 0.01044 50.08 24.10 24.02 0.01043 60.10 24.10 24.00 0.01044 2.2.1 EDTA浓度平均值及方差的计算， 2.1.2 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下：表二：EDTA浓度偏差表平行测定123456c(EDTA)0.01856 0.01860 0.01858 0.01860 0.01860 0.01862 偏差-0.00003 0.00001 0.00000 0.00000 0.00003 2.1.3 置信区间的计算通过6组数据，可计算平均值的置信区间。在置信度为95%时，查表得， 由，得，即测得的EDTA浓度为。2.2 水样的硬度测定2.2.1 总硬的测定根据水的硬度计算公式,计算六组水的总硬，表三：水样总硬度表V(水样）初读数/mL终读数/mLV（EDTA）/mL水样总硬/度（°）1100mL0.0219.5019.4811.4020.0119.5519.5411.4430.0019.5619.5611.4540.0419.5319.4911.4150.0919.6019.5111.422.2.1.1 水样总硬平均值及方差的计算 2.2.1.2 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下：表四：总硬度偏差表平行测定12345c(EDTA)11.40 11.44 11.45 11.41 11.42 偏差-0.02 0.01 0.03 -0.02 0.00 2.2.1.3 置信区间的计算通过5组数据，可计算平均值的置信区间。在置信度为95%时，查表得， 由，得，即测得的水样总硬度为。2.2.2 钙硬的测定根据水的硬度计算公式,计算六组水的钙硬，表五：水样钙硬度表V(水样）初读数/mL终读数/mLV（EDTA）/mL水样总硬/度（°）1100mL0.01 15.40 15.39 9.010 20.02 15.40 15.38 9.004 30.03 15.41 15.38 9.004 40.01 15.40 15.39 9.010 50.02 15.35 15.33 8.975 2.2.2.1 水样总硬平均值及方差的计算 2.2.2.2 相对标准偏差的计算计算每组实验的偏差如下：表六：钙硬偏差表平行测定12345c(EDTA)11.40 11.44 11.45 11.41 11.42 偏差-0.02 0.01 0.03 -0.02 0.00 2.2.2.3 置信区间的计算通过5组数据，可计算平均值的置信区间。在置信度为95%时，查表得， 由，得，即测得的水样钙硬为。2.2.3 镁硬的计算2.3 实验方法的总结与改进2.3.1 水样中干扰物质的消除在测定水的总硬实验中，发现某些滴定达到终点时，蓝色会消失，溶液再次变为紫红色，即终点回头。查阅相关资料，发现此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，。存在这种情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸,便可除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指示剂滴定,终点会更加敏锐。12.3.2 反应时间的影响 在测定水的总硬实验中，有些组为了方便，一次性将缓冲溶液、铬黒T指示剂加入水样中，再逐个滴定，但结果误差颇大。通过查阅资料知,铬黑T易被氧化,在空气中放置后，会使终点不清晰。因此，加入指示剂后反应应尽快进行。但滴定速度也不应过快，以免造成操作失误。1参考文献1 詹萍 EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会期刊论文-中国实用医药2011,06(22)2 四川大学化工学院，浙江大学化学系 分析化学实验 高等教育出版社第 16 页-