2022年2022年理化基础知识 .pdf

理化基础知识一、基本术语1、称取：系指用天平进行的称量操作，其精度过要求用数值的有效数位表示，如“称取约 20.0 g，系指称量的精密度为 0.1g。2、准确称取：系指用天平进行的称量操作，其精度为0.0001g。3、恒量：系指在规定条件下，连续两次干燥或灼烧后称取的质量差异不超过规定的范围。4、量取：系指用量筒或量杯取液体物体的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。5、吸取：系指用移液管、刻度吸管吸取液体的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。6、 空白试验：系指除不加样品外采用完全相同的分析步骤，试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外）进行平行操作得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。7、参照样：系指用于调节零（或者作为基准）的试样或试剂。二、仪器设备要求1、玻璃量器1、1 新使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定和规程进行校正。1、2 玻璃量器和玻璃器皿须彻底洗净后才使用，洗涤方法和冼涤剂；1、2、1 重铬酸钾 - 浓硫酸溶液：是强氧化剂，但氧化作用比较慢，直接触器皿数分钟至数小时才有作用，取出后用自来水充分冲洗，最后用纯净水淋洗。配制： 100gK2Cr2O7+100ml水加热熔解加浓硫酸到期1000ml。1、2、2 肥皂、碱、合成洗涤液：主要用于油脂和有机物的洗涤配制成一定浓度。1、2、3 氢氧化钾乙醇洗液（ 100g/L）适用于油垢树脂等。配制：100g KOH+50mL 水溶解 +1L 乙醇。1、2、4 酸性草酸或酸性羟胺洗液：适用于氧化性物质，对沾污在器皿上的氧化剂，酸性草酸作用较慢，羟胺作用快且易洗净。配制：1g 草酸（ 1 g 盐酸羟胺）溶于是10 mL 盐酸（ 1+4）中。1、2、5 硝酸洗涤液：主要用于浸泡清洗测定金属离子的器皿，一般浸泡过夜。洗涤后玻璃仪器应防止二次污染。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 7 页 - - - - - - - - - 2、控温设备所用的电阻炉、 干燥箱、水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校正。3、测量仪器天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均须按国家有关规程进行测试和校正。三、样品的采取和保存1、采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外），采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品的需要。2、外埠食品应结合索取卫生许可证，生产许可证及检验合格证或化验单了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。3、液体、半流体饮食品、如植物油、鲜乳或其它饮料，应先充分混匀后再采样。4、粮食及固体食品应自每批食品上中下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样或采用二分器进行几次混合，最后取有代表性样品。5、罐头瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g 以上的包装不得少于6 件，250g 以下包装不得少于是10件。6、掺伪食品和食物中毒的样品采集要具有典型性。7、检验后果的样品保存一般样品在检验结束后应保留一个月，以备需要时复检， 易变质食品不予保留，保存时应加封存并尽量保持原状，检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。8、感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。四、检验要求1、严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素 （中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。2、理化检验实验室实行分析质量控制理化检验室在建立良好技术规范的基础，测定方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准曲线的数据等技术参数。3、检验人员应填写好检验记录。五、分析结果的表述名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 7 页 - - - - - - - - - 1、测定值的运算按有效数字的修约规则。有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数的位数相同并决定报告的测定值的有效数的位数。2、结果的表述：平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值的有效数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准。报告结果应比卫生标准多一位有效数。如：铅卫生标准为1mg/kg，报告值可为 1.0mg/kg。3、样品测定值的单位应与标准一致。六、检验方法中技术参数和数据处理1、灵敏度的规定把标准曲线回归方程中的斜率(b) 作为方法灵敏度，即单位物质质量的响应值。2、检出限把 3 倍空白的标准偏差 ( 测定次数 n 20)相对应的质量或浓度称为检出限。2、1 以吸光法（分光光度法） ，按国际理论与应用化学家联合会（IUPAC ）规定。2、1、1 全试剂空白响应值 XL=XI+KS 式中：XL全试剂空白响应值（按空白试剂操作，以溶剂调节零点）； XI测定几次空白溶液的平均值（n20） ； K根据一定置信度确定的系数； S几次空白值的标准偏差。2、1、2 检出限bKSbXXLiL式中：L检出限 K一般为了 XL全试剂空白响应值（按空白试剂操作，以溶剂调节零点）；iX测定几次空白溶液的平均值（n20） ； K根据一定置信度确定的系数； S几次空白值的标准偏差。3、精密度同一样品的各测定值的符合程度称为精密度。常用标准偏差或相对标准偏差来表示。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 7 页 - - - - - - - - - 3、1 测定在某一实验室，使用同一操作方法，测定同一稳定样品时，允许变化的因素有操作者、时间、试剂、仪器等，测定值之间的相对偏差即为该方法在该实验室内的精密度。3、2 表示3、2、1 相对偏差100XXX%相对偏差i式中： Xi某一次的测定值；X测定值的平均值。3、2、2 标准偏差3、2、2、1 算术平均值：多次测定值的算术平均值。nXnXXXXnn213、2、2、2 标准偏差1nnXX1nXXS2n2n2n式中： S标准偏差；nXn 次测定值 n=1、2、,n Xn 次测定值的算术平均值；n测定次数。4、准确度测定的平均值与真实值相符的程度。常用误差或相对误差来表示。4、1 测定某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质（将标准物质的量作为真值）称加标准样品；同时测定样品和加标样品，加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。4、2 用回收率表示方法的准确度010mXX%P01式中： P加入的标准物质的回收率； m加入标准物质的量 X1加标准品的测定值 X0样品的测定值。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 4 页，共 7 页 - - - - - - - - - 5、直线回归方程的计算在绘制标准曲线时可用直线回归方程式计算，然后根据计算结果绘制，用最小二乘法计算直线回归方程公式如下：y=a+bx 2xxnxyx-yxa222xxnyx-xyny2式中： x自变量为横坐标上的值； y应变量为纵坐标上的值；a直线在 y 轴上的截距；b直线的斜率n测定次数6、有效数字6、1 所谓末指的是任何一个数最末一位数字所对应的单位量值。例如： 19.82（末）为 0.01，12.7mm （末）为 0.1mm 6、2 概念6、2、1 日常生活中按接触到的数有准确数和近似数, 对于任何数包括无限不循环小数和循环小数截取一定位数后所得的即为近似数, 同样测量结果只能是一个接近于真值的估计值。6、2、2 例如：将无限不循环小数=3.14159, 截取到百分位得近似数3.14 则此时引起的误差绝对值为|3.14-3.14159 ,|=0.00159 , 而近似值 3.14 （末） 为 0.01 因此 0.5 （末） =0.50.01=0.005 而 0.00159,0.005近似数 3.14 的误差绝对值小于0.5 （末） 。6、2、3 近似值有效数字的概念； 当该近似数的绝对误差的模小于0.5（末）时，从左边的第一个非零数字算起直到最末一位数字为止的所有数字。6、2、4 测量结果的数字其有效数位代表结果的不确定度；如：19.8mm,19.80mm 它们的绝对误差模分别小于0.5（末）即分别小于0.05mm和 0.005mm. 7、近似数（有效数字）的运算7、1 加减运算如果参与运算的数不超过10 个，运算时以各个数中（末）最大的数为准，其余的数均比它多保留一位，多余位数应舍去，计算结果的（末）应与参与运算的数中（末）最大的那个相同，若需参与下一步运算则可多保留一位。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5 页，共 7 页 - - - - - - - - - 例如：18.3+1.4546+0.876 18.3+1.45+0.88 20.63（需参与下一步运算）20.6（结果）。7、2 乘除（或乘方，开方）运算在进行数的乘除运算时以有效数字最少的那个数为准，其余的数的有效数字均比它多保留一位，运算结果的有效数字应与参与运算的数中有效数字位数最少的那个数相同，若需参与一下步运数则有效数字可多取一位。例如：1.1 0.32680.103001.1 0.327 0.1030.0370（需参与下一步运算） 0.037 （结果） 。8、数据修约8、1 基本概念对某一拟修约数，根据保留数位的要求， 将其多余位数的数字进行取舍，按一定的规则，选取一个其值为修约间隔整数倍的数（修约数）来代替拟修约数，这一过程称为数据的修约。修约间隔又称为修约区间或化整间隔。一般以k10n（k=1、2、5；n为整数）的形式来表示。8、2 对某一拟修约数进行修约时，需确定修约数位，其表达形式有以下几种8、2、1 指明具体的修约间隔8、2、2 将拟修约数修约至某位数的0.1 或 0.2 或 0.5 个单位。8、2、3 指明按“ k”间隔将拟修约数修约为几位有效数字，或修约至某数位，有时“ 1”间隔可不必指明，但“2”间隔或“ 5”间隔必须指明。8、3 数据修约规则8、3、1 如果修约间隔整数倍的一系列数中，只有一个数最接近拟修约数，则该数就是修约数。8、3、1、1 指明具体的修约间隔将 1.1545572 按 0.1 和 0.5 修约间隔进行修约。按 0.1 修约间隔进行修约。此时， 1.1545572 邻近 0.1 修约间隔整数倍的数有 1.1 和 1.2 。而 1.2 最接近 1.1545572，故 1.2 就是 1.1545572 的修约数。按 0.5 修约间隔进行修约。此时， 1.1545572 邻近 0.5 修约间隔整数倍的数有 1.0 和 1.5 。而 1.0 最接近 1.1545572，故 1.0 就是 1.1545572 的修约数。8、3、1、2 将拟修约数修约至某位数的0.1 或 0.2 或 0.5 个单位。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 7 页 - - - - - - - - - 将 1.015004 修约十分位的 0.2 个单位进行修约。此时，1.015004 邻近十分位的 0.2 个单位修约间隔整数倍的数有1.00 和 1.02。而 1.02 最接近1.015004，故 1.02 就是修约数。8、3、1、2 指明按“ k”间隔将拟修约数修约为几位有效数字，或修约至某数位，有时“ 1”间隔可不必指明，但“2”间隔或“ 5”间隔必须指明。将 787500按 5 间隔修约到万位。此时，987500邻近 5 间隔修约到万位整数倍的数有 7.5 105和 8.0 105。而 8.0105最接近 787500，故 8.0105就是修约数。8、3、2 如果修约间隔整数倍的一系列数中，有连续的两个数同等地接近拟修约数，则这两个数中，只有修约间隔偶数倍的那个数才是修约数。8、3、2、1 将 477500按 5 间隔修约到千位。此时，477500 邻近 5 间隔修约到千位整数倍的数有4.75 105和 4.80105两个数同等接近 477500。因4.75105是 5 间隔修约到千位 95 倍， 4.80 105是 5 间隔修约到千位 96 倍。故 4.8 105就是修约数。8、3、2、2 将 1.075 按 110-2间隔修约。此时， 1.075 邻近 110-2间隔修约整数倍的数有1.07 和 1.08 两个数同等接近1.075。因 1.07 是 110-2的 107倍，1.08 是 110-2的 108倍。故 1.08 就是修约数。8、3、3 同一个拟修约数，不能进行连续修约。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 7 页 - - - - - - - - -