仪器分析实验习题及参考复习资料概要.docx
色谱分析习题及参考答案一, 填空题1, 调整保存时间是减去 的保存时间 。2, 气相色谱仪由五个局部组成，它们是 3, 在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。4, 色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为 曲线。5, 高效液相色谱是以 为流淌相，一般叫做 ，流淌相的选择对别离影响很大。6, 通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。7, 层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值重现性较差，通常用 做比照。他表示 及 移行距离之比。8, 高效液相色谱固定相设计的原那么是 , 以到达削减谱带变宽的目的。 二, 选择题 1, 色谱法别离混合物的可能性确定于试样混合物在固定相中的差异。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 安排系数。2, 选择固定液时，一般依据原那么。A. 沸点上下， B. 熔点上下， C. 相像相溶， D. 化学稳定性。3, 相对保存值是指某组分2及某组分1的。A. 调整保存值之比，B. 死时间之比， C. 保存时间之比， D. 保存体积之比。4, 气相色谱定量分析时要求进样量特殊精确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5, 理论塔板数反映了 。A.别离度； B. 安排系数； C保存值； D柱的效能。6, 以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。7, 在气-液色谱中，为了变更色谱柱的选择性，主要可进展如下哪种些操作？ A. 变更固定相的种类 B. 变更载气的种类和流速C. 变更色谱柱的柱温 D. A和C8, 进展色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽。A. 没有变更， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性9, 在气液色谱中，色谱柱的运用上限温度取决于 A.10 , 安排系数及以下哪些因素有关A.及温度有关；B.及柱压有关；C.及气, 液相体积有关；D.及组分, 固定液的热力学性质有关。11, 对柱效能n，以下哪些说法正确_ A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对全部物质柱效能一样；D.组分能否别离取决于n值的大小。12, 在气相色谱中，当两组分不能完全别离时，是由于 A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的辨别率底 D 色谱柱的安排比小 E 色谱柱的理论塔板高度大13用硅胶G的薄层层析法别离混合物中的偶氮苯时，以环己烷乙酸乙酯9；1为绽开剂，经2h绽开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5，其溶剂前沿距离为24.5。偶氮苯在此体系中的比移值为 14, 气相色谱分析以下那个因素对理论塔板高度没有影响 。A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的匀称程度 D 组分在流淌相中的扩散系数 E 色谱柱长三, 计算题1, 用一根2m长色谱柱将组分A, B别离，试验结果如下： 空气保存时间30s ；A峰保存时间230s；B峰保存时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A, B各自的安排比；相对保存值r2,1；两峰的别离度R；假设将两峰完全别离，柱长应当是多少？ 2, 组分A和B在一长色谱柱上的调整保存时间=318s，=32s，两组分峰的半宽分别为W1/2和W1/2，记录仪走纸速度为600，试计算：1 该柱的有效塔板高度H有效和相对保存值，2 假如要使A和B的别离度，色谱柱至少须延长多少？ 苯=16，计算苯对环己烷的相对保存值V苯-环己烷是多少？4, 色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保存时间为8.58，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。5, 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12，半峰宽为0.5，记录器的灵敏度为0.2，纸速为1，求监测器的灵敏度。6, 在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保存时间为840s和865s，那么该别离柱别离上述二组分所得到的别离度为多少？7, 在鲨鱼烷柱上，60时以下物质的保存时间为：柱中气体即0；正己烷；正庚烷；苯。计算苯在鲨鱼烷柱上60时的保存指数8, 某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点，标准样品斑点中心距原点中心，溶剂前沿距原点15，求试样及标准样品的比移值及相比照移值。四, 简答题1, 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 2, 简述热导检测器的分析原理？ 答案一, 填空题1, 死时间2, 气路系统, 进样系统, 别离系统, 监测系统, 记录系统3, 理论塔板数n,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)4, 积分，微分，一台阶形，峰形5, 液体，载液6, 样品，载气移动速度，7, 组分在层析色谱中的位置，相比照移值，样品移行距离，参考物质8, 缩短传质途径，降低传质阻力 二, 选择题1, D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9B 12 C 13 E 14 E三, 计算题1, 解：16()2=16(250/25)2=1600k0K02,12×(1.5/0.8)27m2, 解：(1)n有效= H有效×103088.1182/198't/'t=(2) n有效=16R2(/(-1) 2=16×2×(1.088/0.088)2=5503 L= n有效H有效=5503×0.67=3692需延长四, 简答题1, 色谱定性的依据是：保存值主要定性方法：纯物比照法；参与纯物增加峰高法；保存指数定性法；相对保存值法。 2, 热导检测器的分析原理：热导池检测器是依据各种物质和载气的导热系数不同，采纳热敏元件进展检测的。 1每种物质都具有导热实力，欲测组分及载气有不同的导热系数；2热敏元件金属热丝具有电阻温度系数；3利用惠斯登电桥测量等设计原理。 原子汲取习题及参考答案一, 填空题1, 电子从基态跃迁到激发态时所产生的汲取谱线称为 ，在从激发态跃迁回基态时，那么放射出确定频率的光，这种谱线称为 ，二者均称为 。各种元素都有其特有的 ，称为 。2, 原子汲取光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 ，前者是 ，后者是 。3, 空心阴极灯是原子汲取光谱仪的 。其主要局部是 ，它是由 或 制成。灯内充以 成为一种特殊形式的 。5, 原子汲取光谱仪中的火焰原子化器是由 , 及 三局部组成。6, 分子汲取光谱和原子汲取光谱的一样点是：都是 ，都有核外层电子跃迁产生的 ，波长范围 。二者的区分是前者的吸光物质是 ，后者是 。 7, 在单色器的线色散率为0.5的条件下用原子汲取分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1，狭缝宽度要调到 。8, 分别列出，及三种汲取光谱分析法中各仪器组成(请按先后依次排列)：: : : 二, 选择题2, 原子汲取分光光度计由光源, , 单色器, 检测器等主要部件组成。A. 电感耦合等离子体; B. 空心阴极灯; C. 原子化器; D. 辐射源.3, C2H2火焰原子汲取法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如)时，最相宜的火焰是性质： A.化学计量型 4, 贫燃是助燃气量化学计算量时的火焰。A. 5, 原子汲取光谱法是基于光的汲取符合, 即吸光度及待测元素的含量成正比而进展分析检测的。 A. 多普勒效应; B. 朗伯-比尔定律; C. 光电效应; D.乳剂特性曲线.6, 原子放射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进展分析, 这种方法常用于。 A. 定性; B. 半定量; C. 定量; D. 定性, 半定量及定量.7, 原子汲取光谱法是基于气态原子对光的汲取符合，即吸光度及待测元素的含量成正比而进展分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。8, 在中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的状况下, I及c具有的函数关系(以下各式中a, b在确定条件下为常数)。 A. c = ; B. c = ; C. I = ; D. I = .9, 富燃是助燃气量化学计算量时的火焰。A. 10空心阴极等的主要操作参数是 A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度11, 在原子汲取分析中，测定元素的灵敏度, 精确度及干扰等，在很大程度上取决于 。A 空心阴极灯 B 火焰 C 原字化系统 D 分光系统 E 监测系统12, 原子放射光谱及原子汲取光谱产生的共同点在于 。A激发态原子产生的辐射；B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁； C基态原子对共振线的汲取；D能量使气态原字外层电子产生跃迁；E 电能, 热能使气态原子内层电子产生越迁。三, 计算题1 用原子汲取分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01()/1%汲取，为使测量误差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此状况下待测溶液的浓度应为多少？9在原子汲取光谱仪上，用标准参与法测定试样溶液中含量。取两份试液各，于2只50容量瓶中，其中一只参与2镉标准溶液1含10另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。参与标准溶液的吸光度为，不加的为，求试样溶液中的浓度？四, 简答题1, 空心阴极灯可放射锐线，简述其道理。2, 试简述放射线和汲取线的轮廓对原子汲取光谱分析的影响。 参考答案一, 填空题1, 共振汲取线，共振放射线，共振线，共振线，元素的特征谱线2, 单色器的位置不同，光源汲取池单色器，光源单色器汲取池3, 光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压氖或氩，辉光放电管4, 放射谱线的波长，谱线的强度，汲取同种元素放射谱线，定量5, 喷雾室，雾化室，燃烧器6, 汲取光谱，电子光谱，一样，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽7, _8, 光源, 分光系统, 比色皿, 光电倍增管, 记录系统 光源, 原子化系统 , 分光系统, 检测系统 , 记录系统 光源, 样品池, , 分光系统, 检测系统 , 记录系统 9, 元素激发电位低, 强度较大的谱线，多是共振线。是指当样品中某元素的含量渐渐削减时，最终仍能视察到的几条谱线。二, 选择题1, A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B三, 计算题1, 解：2, 2, 解：以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图： 延长直线及横坐标的交点即为未知浓度四, 简答题1, 空心阴极灯可放射锐线，简述其道理。由于元素可以在空极阴极中屡次溅射和被激发，气态原子平均停留时间较长，激发效率较高，因而放射的谱线强度较大；由于采纳的工作电流一般只有几毫安或几十毫安，灯内温度较低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低，激发原子及不同气体原子碰撞而引起的压力变宽可忽视不计；由于阴极旁边的蒸气相金属原子密度较小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小；此外，由于蒸气相原子密度低, 温度低, 自吸变宽几乎不存在。因此，运用空极阴极灯可以得到强度大, 谱线很窄的待测元素的特征共振线。 2, 试简述放射线和汲取线的轮廓对原子汲取光谱分析的影响。放射线的轮廓变宽对分析不利，汲取线的轮廓变宽对分析有利。紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案一, 填空题1, 分子内部的运动方式有三种，即： , 和 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 能级, 能级和 能级。2, 折射率是指光线在 速度及在 速度的比值。当温度, 光波波长固定后，有机化合物折射率主要确定于物质的 和 。通过折射率可以测定出 , 以及 等。3, 饱和碳氢化合物分子中只有 键，只在 产生汲取，在200-1000范围内不产生汲取峰，故此类化合物在紫外汲取光谱中常用来做 。4, 在中红外光区中，一般把4000-13501区域叫做 ，而把1350-650区域叫做 。5, 在有机化合物中, 经常因取代基的变更或溶剂的变更, 使其汲取带的最大汲取波长发生移动, 向长波方向移动称为, 向短波方向移动称为。6, 在朗伯比尔定律 = 10中, 是入射光的强度, I是透射光的强度, a是吸光系数, b是光通过透亮物的距离, 即汲取池的厚度, c是被测物的浓度, 那么透射比T = , 百分透过率 , 吸光度A及透射比T的关系为。7, 在单色器的线色散率为0.5的条件下用原子汲取分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1，狭缝宽度要调到 。8, 紫外汲取光谱分析可用来进展在紫外区范围有汲取峰的物质的 及 分析。9, 在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带移，K带移10, 某单色器的线色散率为0.5，当出射狭缝宽度为0.1时，那么单色仪的光谱通带宽度为 。11, 对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃汲取池, 而紫外光区那么用汲取池进展测量。12, , 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照耀分子时，要使分子产生红外汲取，那么要满意两个条件：(1)，(2)。13, 把无色的待测物质转变成为有色物质所发生的化学反响称为 所用试剂为 。二, 选择题1, 符合汲取定律的溶液稀释时，其最大汲取峰波长位置 。A. 向长波移动 B. 向短波移动C. 不移动D. 不移动，汲取峰值降低2, 某化合物在紫外光区204处有一弱汲取带，在红外特征区有如下汲取峰： 340012400 1宽而强的汲取，1710 1。那么该化合物可能是： A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯3, 光学分析法中, 运用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为。 A. 10400; B. 400m1004, 棱镜或光栅可作为。 A. 滤光元件; B. 聚焦元件; C. 分光元件; D. 感光元件.5, 红外光谱法中的红外汲取带的波长位置及汲取谱带的强度, 可以用来 。A. 鉴定未知物的构造组成或确定其化学基团及进展定量分析及纯度鉴定; B. 确定配位数; C. 探讨化学位移; D. 探讨溶剂效应.6, 某种化合物，其红外光谱上3000-28001,1460 1,1375 1和720 1等处有主要汲取带，该化合物可能是 。A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物。7, 电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上。A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数8, 指出以下化合物中，哪个化合物的紫外汲取波长最大 。 A. 323 B. 32C. 222 D. 339, 有一含氧化合物，如用红外光谱推断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为。 A. 3500-32001; B. 1500-1300 1; C. 1000-650 1; D. 1950-1650 1.10, 溶剂对电子光谱的影响较为困难, 变更溶剂的极性, 。 A. 不会引起汲取带形态的变更; B. 会使汲取带的最大汲取波长发生变更; C. 精细构造并不消逝; D.对测定影响不大.11, 在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变更？ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 12, 以下光谱中属于带光谱的有_ ；13, 某化合物的紫外汲取光谱图如以下图，其为 。A 250 B 340 C350 D 310 E 300三, 简答题1, 说明事实上红外汲取谱带(汲取峰)数目及理论计算的振动数目少的缘由。2, 某一化合物分子式为C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其构造式。3, 某化合物的分子式为C8H8O2，红外光谱的主要峰有30301，2950 1，2860 1，2820 1，2730 1，1690 1，1610 1，1580 1，1520 1，1465 1，1430 1，1395 1，825 1，请指定构造并归属各峰。 参考答案一, 填空题1 . 电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动, 转动2.空气中的传播，试样中的传播，组成，分子构造，物料的纯度，杂质的含量，溶液的浓度3, 键，远紫外区，溶剂4, 特征谱带区，指纹区。5, 红移, 蓝移。6, ×100, 。7, _。8, 检定, _构造9, _蓝 _红10, 11, 石英12, (1) 辐射光子具有的能量及发生振动跃迁所需的跃迁能量相等 (2) 辐射及物质之间有耦合作用。13, 显色剂, 显色反响二, 选择题1, D 2, C 3, B 4, C 5, A 6, A 7, B 8, A 9, D 10, B 11, B12, A D 13, B三, 简答题1, 事实上红外汲取谱带(汲取峰)数目及理论计算的振动数目少的缘由：1没有偶极矩变更的振动，不产生红外汲取；2一样频率的振动汲取重叠，即简并；3仪器不能区分那些频率非常接近的振动，或汲取带很弱，仪器检测不出；2, 解：2+2*8-8/2=5 可能含有苯环特征区第一强峰为16851，为羰基峰，需细致探讨是何种羰基化合物。先否认，在30001以上无宽峰可否认羧酸；分子式中不含氮, 氯可否认酰胺, 酰氯；在28001处无醛氢峰，可否认醛。否认后，确定该化合物为酮依据不饱和度大于4，可能为芳酮。苯环的特征汲取有：芳氢伸缩振动30001左右有汲取峰；苯环骨架振动16001, 1580 1及1450 1有汲取峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在 。依据760 1, 6901两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。在14301, 13601有甲基的峰。可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。
