S4800场发射扫描电子显微镜培训材料.docx

Hitach（日立） S-4800型扫描电子显微镜培训材料一、注意事项：1、 严禁没有操作资格的人员操作电镜；2、 操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报告所有事实；3、 样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品；4、 严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生；5、 不允许在实验室内使用水槽；6、 禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质；7、 不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作；8、 注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。1、 介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。扫描电镜的基本原理。2、 介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。3、 先打开循环水开关，再打开主机Display开关。4、 检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。5、 进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。6、 每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV），如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext数值。7、 检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；8、 如何进样：（1） 按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注意样品杆一定要拉到底。（2） 按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀”的响声。（3） 按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀”的响声。（4） 用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀，听到“嘀”的响声后可以进行下一步工作。9、 如何取样：（1） 按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀”的响声。把进样杆送到底，LOCK，用手推住交换舱舱门，拉回进样杆，拉到底。注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。（2） 按CLOSE按钮，关闭隔阀。（3） 按AIR按钮，向交换舱充气，听到“嘀”的响声，打开舱门，取出样品。（4） 把样品杆拉回到底，关上舱门，按EVAC抽气。进样每人练习2次。10、 进样之后，点击控制软件中的On按钮，加高压（加速电压），一般加速电压为10kV。日立工程师推荐是5KV以下。11、 低倍（H/L按钮中的L）下寻找样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。放大样品，寻找感兴趣的区域。12、 软件中WD选择5.0mm，手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚，手动调节高度时要非常注意，千万不能使样品高度Z的数值过小，否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤！这是最关键的问题！ 13、 点击Align按钮，进行各个光阑的对中调节。一般在低倍调节好束流对中，其它倍数下不会变化。而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。这是做出高质量照片的基本步骤。14、 对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对比度调节。15、 扫描照片，可以采取多种扫描方式：快扫（Fast+capture）、慢扫（slow或red+capture）、直接存储等。16、 扫描结束后，按Home键，使样品台X、Y归零。手动把样品高度Z调到8.0mm。去掉高压OFF。每次取样前确定步骤。17、 现在可以按照前面取样步骤9取出样品。从进样到加高压到取样每人练习一次。18、 一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。第二次培训内容：1、 复习开机步骤。2、 如果需做Flashing，做一次。3、 按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。每人练习一次对中、聚焦、消像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。4、 介绍软件中各个按钮的功能。加速电压（Vacc）的应用、样品记录（Disp、Reg）、扫描模式（SE+BSE）的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。电镜硬件中的T旋钮和stage Lock按钮的功能。如果注重观察表面形貌，一般选择SE中的Upper选项。每人练习一次。5、 把改变的参数恢复到默认值。6、 按第一次培训中的步骤16关机。7、 按第一次培训中的步骤9取出样品。8、 一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。第三次培训内容：1、 复习开机步骤。2、 如果需做Flash，做一次。3、 进样，找到样品图像。4、 介绍能谱组成、功能。5、 做能谱之前的准备工作：首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟，样品高度Z调到15mm，能谱探头摇进，调节图像。6、 打开能谱控制计算机，打开能谱软件。7、 先介绍单个点、区域的扫描过程，调节计数率在2K3K之间，死时间<30%，处理时间选择5。可以调节的参数：放大倍数一般在1K2K、probe current设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还可以把物镜光阑调节为1。这些参数的调节过程中，需要及时调节对中Align功能。加速电压的选择应是样品中主要元素的特征射线的临界激发电压的倍以上。在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：a) 常见金属和合金 25kb) 硫化物： 20kc) 硅酸盐和氧化物： 15kd) 超轻元素(<F)： 10k8、 以下步骤：调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像，选择点、区域、线等采集方式，检查能谱检测到的元素，输出数据，保存项目。每人练习一次。9、 介绍面扫描的过程。区别在于处理时间一般用4，计数率要调节到4K左右。每人练习一次。10、 关闭能谱步骤：首先把能谱探头摇出；把能谱数据拷贝出来；关闭能谱控制计算机；关闭X射线处理器。11、 做完能谱后，如果要退出样品，把样品高度Z调到8。按第一次培训中的步骤16取出样品。12、 一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。第四次培训内容：1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。2、可以给大家介绍一下冷阱的用途，使用液氮的注意事项等。减速模式。介绍完全关机以及开机、断电处理方式。3、介绍烘烤操作。第五次进行考核一：每人从进样、观测到取样操作一遍，并复述开机、关机需要注意问题。第六次进行考核二：能谱使用考核。从进样到测试到取样操作一遍。附件一：扫描电镜电子枪的大概分类一、 热电子发射电子枪通过加热使灯丝中电子能量增加，其中一部分电子能量超过了逸出功，直接从金属表面逸出，对这部分电子施加加速电压，形成观察用电子束。需要很高的温度，用钨灯丝约2500-2800K，用六硼化镧1500-2000K。二、 场发射电子枪通过在金属表面加强电场，降低减薄金属表面的势垒，使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面，再给这部分电子加速，形成观察用电子束。a) 冷场发射电子枪，不给阴极加热，直接用强电场引出电子。优点：单色性好，亮度（密度）最高，因此影像分辨率最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。缺点：电子枪束流不稳定，束流小，不适合做需要束流较高的分析，例如X 射线波谱分析。每天要做一次Flashing，需要很高的真空度。b) 热场发射电子枪，给阴极加一定的温度，例如1500K-1800K，再用强电场引出电子。优点：电子束稳定，束流大，做能谱、X 射线波谱比较好，在相对较低真空度下即可以工作。缺点：与冷场相比除了单色性和分辨率差。采取一定的技术手段可以提高单色性和分辨率，只使其与冷场电镜相比略差一些。附件二：场发射枪的工作原理图发射电流随时间的变化图阴极枪上吸附气体分子的状态演变图附件三：图像质量的影响因素1、 加速电压的影响1) 高加速电压具有高空间分辨率；2) 对于有绝缘层的样品，推荐加速电压为1kV及以下，这样可以减少样品的充电现象。导电性好的样品，采用高的加速电压会得到质量好的图片。3) 低加速电压下，表面污染物的影响会增多。4) 低电压下，镜筒的漏磁场的影响（图像产生抖动或图像变形）会更大。5) 低电压下，图像会显得更软色调，因为低电压下可以获得的二次电子要比背散射电子更多。6) X-射线能谱一般需要10kV以上的加速电压，因为元素的X-射线的激发需要不同的电子能量阈值。2、 聚光镜的设置和图像的质量第一聚光镜Cond Lens 1的选择数值越小，束流越大。选择1时，束流最大。1) 在高的Cond Lens 1数值下，电子束斑尺寸越小，分辨率越高。当然分辨率还与其他因素有关。2) 低的Cond Lens 1数值具有高的信噪比。3) 低的Cond Lens 1数值会产生更多充电现象。4) 背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流，需要减小Cond Lens 1数值，X-射线的产生则需要更大的束流。3、 物镜光阑的影响1) 正常操作下，使用光阑孔2或者3，对S-4800，此时具有最高的分辨率。当需要更大的束流时，如需要X-射线能谱，可以用孔1，但是分辨率会降低。用孔4可以减少束流，但是并不会提高分辨率。附件四：一、完全关机程序1) 关闭HV和电脑，关掉DISPLAY开关。2) 在APT HEATER处于AUTO状态时，把EVAC POWER扳到O（OFF）。等待30分钟，APT HEATER冷却，并等待5分钟分子泵电源关闭，小显示板上会显示POFF。3) 把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF。4) 在DISPLAY控制台的背后，关闭IP、EVAC、DISPLAY 和OUTER BAKE断路器。然后，拉下MAIN断路器。5) 关掉供电电源。6) 关闭循环水电源。二、S-4800开机程序当S-4800完全关闭时，要使它开始运行，需要进行以下步骤：1、 打开供电电源。2、 在display控制台的后面，是主电源控制器，把MAIN断路器扳到ON，并按RESET开关。会从控制台中传出继电器工作的声音。注意，如果MAIN断路器在供电停止后并没有被扳到OFF，那么需要先把它扳到OFF，再按RESET键才能起作用。3、 把后面板上的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到ON。（保持OUTER BAKE断路器为off，当需要烘烤的时候开启。）4、 在主机前面的真空控制面板上，把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。这时，每个泵的显示RESET的开关灯会亮起来。如果没有亮起来，按一下RESET灯。如果灯亮了之后马上又灭掉，那可能是离子泵的过电流保护起作用了。过10秒钟再按一次，如果灯根本不亮，那么检查保护断路开关。把主机左侧壁上的盖板移开，把断路器扳到On，然后按RESET按钮。有时需要反复尝试数次才能启动离子泵。5、 把前控制面板上的EVAC电源扳到ON。开始抽真空并在大约一个小时之后完全抽好。把APT HEARWE开关打到AUTO。6、 对于离子泵的真空恢复，通常需要半天或者一整天才行。（如果断电时间较短则需要较短的时间恢复。）等待以上时间以后检查真空度，如果真空低于以下数值，则需要进行烘烤。IP1: 2X10-7Pa; IP2: 2X10-6Pa;IP3: 5X10-5Pa。7、 等离子泵和样品室的真空恢复以后，按照附件六进行对中操作，就可以进行图像观察了。注意必须在打开display电源之前把循环水机开关打开，提供循环水。三、临时停电时的处理方式：1、如果知道停电时间在1小时之内，可以不做处理，其UPS电源可以支持1小时供电时间。2、如果停电时间在1小时以上或者不确定，则当停电15分钟之后，如果还没有恢复供电，则关闭把APT HEATER扳到OFF，等待30分钟 APT降温后：1) 如果依然没有恢复供电（此时UPS电源支持了15+30=45分钟，UPS电源可以支持60分钟），则关闭EVAC POWER。等待5分钟，分子泵完全停止，显示POFF后，按照完全关机程序中的3）到6）关机。并在恢复供电后按照S-4800开机程序开机。2) 如果恢复供电，UPS还在继续工作，此时检查SE的数值如果是在LE-3(<10-3Pa)，则把APT HEARTER开关打到AUTO位置。如果EVAC Power关闭，则在EVAC Power打开后半小时，检查SE的数值为LE-3(<10-3Pa)，把APT HEARTER开关打到Auto位置。注意APT HEARTER打开后，最好在2小时之后再开始工作。四、假期停止工作处理方式：1、把APTHEARTER开关打到OFF，等待30分钟，关闭EVAC Power。假期结束后，分两种情况：1) 如果假期中没有停电，机器没有停止运行，则打开EVAC Power，等待SE的数值LE-3(<10-3Pa)，把APT HEARTER开关打到Auto位置。检查真空度，进行烘烤，烘烤结束后调节光路，然后可以开始工作。2) 如果假期中停电，UPS电源超过其供电时间，而导致机器完全断电，则先把IP1IP3的开关打到OFF，display操作台后面的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到OFF，拉下MAIN断路器，按照S-4800开机程序打开仪器，进行操作。附件六：日立S-4800的机械镜筒对中一般日常操作中使用的是电磁对中，但是如果电磁对中偏离比较大，或者在烘烤完结束之后，需要用到机械对中。机械对中要在Apt Heater工作2个小时以后才开始，否则，热膨胀的原因会导致对中条件发生改变。对中工作包括以下几个步骤：一、准备工作；二、电子枪对中；三、束流监控光阑对中；四、物镜光阑对中；五、第一聚光镜机械对中；六、第二聚光镜机械对中；七、光斑对中（电磁对中）；八、光阑对中（电磁对中）。一、 准备工作1) 把样品放入样品室；2) 电压设为1KV；3) 在Setup->Colum，probe current: normal；Focus mode: UHR；4) Cond lens 1和Cond lens 2前面的选项去掉；5) Z->8mm，WD->8mm，如果图像不清楚，调节样品高度Z使满足WD->8mm；6) 在High Mag模式下，调节到放大倍数最小；7) 束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0，（光阑完全拉出）；8) 打开Alignment对话框，点击Reset All。二、 电子枪的机械调节1) 选中Beam Align项，调节对比度，使光斑不要太亮或太暗；2) 用四个专用的螺丝刀调节最上面一组的四个螺丝，使光斑居中。注意在这个过程中，要观察IP1的数值，如果真空度降低，关闭HV，来回旋转四个螺丝刀，直到真空度不再降低。当IP1恢复后，再开始调节。三、 束流监视器光阑（位于上方的可调光阑）调节1) 选中Beam Align项，把束流监视器光阑旋转到1或者2，调节光阑上的x、y旋钮，使光斑居中四、 物镜光阑（位于下方的可调光阑）对中1) 把物镜光阑旋转至为2或者3（均为50微米孔径光阑）2) 调节亮度、对比度，使图像清楚3) 调节光阑上的x、y旋钮，使光斑居中五、 第一聚光镜机械对中1) 选中Beam Align项，Setup->Colum-> Cond lens 1 从1到5进行下面2步操作2) 调节亮度、对比度3) 用螺丝刀调节下数第二组的四个螺丝，使光斑居中六、 第二聚光镜的机械对中1) 选中Alignment对话框中的OFF，退出Beam Align项2) Setup->Colum-> Cond lens 2选中3) 观察2000倍的图像，调节亮度、对比度4) 找一个感兴趣的点移动到中心5) 点击Setup->Colum->Degauss，聚焦6) 选中Alignment->Aperture Align，用螺丝刀调节最底下的一组四个螺丝，使图像颤动最小。7) 点击OFF退出Aperture Align七、 消像散器对中（电磁对中），这个对中可以使消像散过程中图像漂移减小1) 放大图像到5000倍2) 聚焦、消像散3) 点击Stigma Align X，用小面板的多功能钮使图像颤动最小，再选中Y，进行同样操作4) 点击OFF退出。八、 光阑对中（电磁对中）1) 调节放大倍数到5000倍2) 聚焦、消像散3) 点击Alignment->Aperture Align，用小面板的多功能钮使图像颤动最小。4) 关闭Alignment对话框。电子枪调节螺丝第一聚光镜调节螺丝第二聚光镜调节螺丝第 11 页