中药制剂习题与复习重点参考答案.docx

参 考 答 案1、 中药制剂是根据药品标准、制剂规范或其它规定处方，将中药原料药加工制成具有一定剂型、规格，可以直接用于防病治病药品。中药制剂是根据药典、制剂规范和其它规定处方，将中药原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病药品。中药制剂必须是以中医药基础理论和用药原则为指导制成单方或复方制剂。2、 显微鉴别卫生学检查 3、 检验之前往往需要对样品进行必要预处理，即采用各种分离纯化方法，尽可能除去非被检成分或干扰性成分，富集被检成分，从而保证检测准确性； 现代分析技术和方法将成为中药制剂检验主流和方向； 测定前需根据辅料性质，采用合理预处理方法，排除辅料干扰，以保证检验结果可靠和准确； 制定严格杂质检查标准，加强杂质检查力度，成为中药制剂检验工作一项重要任务。 4、 原料药材影响。 加工炮制方法影响。 中药制剂工艺影响。 中药制剂辅料、包装及储藏条件影响。5、中国药典国家药品标准 6、名称、处方、制法、性状、鉴别、检查 、含量测定、功能与主治、用法用量、禁忌、规格和贮藏等。 其中性状、鉴别、检查、含量测定等内容是药品检验主要项目，必须严格遵照药品标准，逐项全面进行检测。7、检验程序一般为取样、样品前处理、性状检查、鉴别、检查和含量测定，最后填写检验报告书。8、CBA 9、全面检验一10、中药制剂样品前处理就是根据待测成分理化性质、以及其它化学成分和辅料性质，采用适当方法将干扰性物质除去，同时将待测成分分离出来并富集。然后制成供试液供检测使用，以提高检测专属性和准确性。11、样品粉碎（分散）提取分离（富集）制成供试液。12、.提取方法有：浸渍法、回流法、水蒸气蒸馏法、升华法、超声波提取法等。13、中药制剂理化鉴别是利用制剂中某些活性成分或指标性成分理化性质，通过经典分析方法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否存在，从而达到鉴定药品真伪之目。理化鉴别是以制剂中有效成分或代表性成分为检测对象，故可以更加客观深刻地评价药品真实性。对于液体制剂或其它不含原料药粉制剂，如注射剂、合剂、酒剂、酊剂、糖浆剂、滴丸剂、膏剂和胶剂等，理化鉴别则显得更为重要。14、一般化学鉴别法、微量升华法、荧光鉴别法、分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。15、一般化学反应法是利用检测试剂与制剂中有效成分或特征性成分发生化学反应，根据所产生颜色、沉淀或气体等现象，来判断某些成分或某些药味有无。一般化学反应法具有操作简便，适用性较强等特点 。16、大黄采用碱液显色反应进行鉴别 冰片采用微量升华法进行鉴别 黄芩采用盐酸镁粉显色反应进行鉴别17、川贝采用碘化铋钾等显色反应进行鉴别牡丹皮采用薄层色谱法进行鉴别（对照品为丹皮酚）18、醋酐浓硫酸反应19、B A E C D F20、A B D C E F21、（1） （2） （3） （4）× （5）× （6）× （7）（8）×（9） （10）22、本法是利用某些成分升华性，在一定温度下将其从制剂中升华分离出来，并以升华物所具有某些理化性质作为制剂鉴别依据。升华法具有简便、实用等特点，由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升华物纯度较高，故该法专属性亦较好。23B C E F24冰片大黄25微量升华法坩埚法蒸发皿法  缓缓加热避免药粉烧焦，温度控制可通过调整酒精灯火焰与石棉板间距来实现。药粉用量一般为0.5克，过少不易产生足够量升华物。26荧光鉴别法是利用制剂中某些成分，如黄酮类、蒽醌类、香豆素类等在可见光或紫外光照射下能产生一定颜色荧光性质，对中药制剂进行鉴别。本法操作简便，灵敏具有一定专属性。27ACE BDFGH28AB29棕色至棕红亮蓝30少量多次集中且具有一定浓度10酸、碱或其它试剂暗室眼睛和皮肤长时间接触31同一块对照品供试品相同对比分析真伪32薄层色谱鉴别法具有简便、快速、易普及等特点。该法具有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性较强。33. 按各品种项下规定，用样品和对照品对实验条件进行试验和调整，使其达到规定检测限、分离度和重复性要求。  检测限、分离度和重复性34. R=1.5符含规定35. RSD=3.4不符含规定36.（化学）对照品；对照药材    设置一种或数种化学对照品；设置一种或数种对照药材；同时设置化学对照品和对照药材    同时设置化学对照品和对照药材37.杂质检查含量测定38.B A C39.浸渍法加热回流提取超声提取水蒸汽蒸馏法提取升华法液液萃取法固液萃取法中性氧化铝柱大孔吸附树脂柱离子交换树脂柱C18苷或酯水解40.供试液进化程度吸附剂性能和薄层板质量点样质量展开剂组成和饱和情况对照品纯度展开距离相对湿度和温度41.B A A B A B C42.越弱越强43.大小大44.较高降低蒸汽比例水比例45.ADCBE 46.47.ABCDHACDB48.AAA49.ABC50.ABCD51.AAAA52.日显色剂高过长硫酸炭化紫外灯（365nm）碘蒸汽、氨蒸汽紫外灯（254nm）荧光淬灭物质53.（1）（2）（3）（4）（5）（6）54.人参皂苷Rg1、Rge、Rb1为指标人参  只设置化学对照品  用乙醚提取样品中亲脂性杂质，故弃去乙醚提取液，再用甲醇提取人参皂苷。  使人参皂苷转溶到正丁醇溶液中，从而与亲水性杂质分离。  用中性氧化铝-D101型大孔吸附树脂柱总皂苷。  因为下层溶液为极性较大氯仿溶液与被分离成分极性相适应，而上层溶液为水溶液可使吸附剂吸附能力降低。  因为人参皂苷不吸附紫外线，所以不能采用荧光显色法。喷洒10%硫酸乙醇溶液且加热可使人参皂苷斑点显示出颜色。应在电热恒温干燥箱中加热。加热时间过长可使薄层板炭化变黑。  红紫色类似于皂苷醋酐浓硫酸反应机理。55.组成与含量叠加特征重现56.简便、灵敏、易普及分辨率极其相似57.最大吸收波长258.DCBA59.×60.色谱特性色谱行为保留时间（tR）  保留时间比较法真伪鉴别61.时间间隔62.高分别率高灵敏度快速准确  挥发性成分挥发性较小63.CAB64. ×65.A66.不受样品挥发性限制，固定相、流动相选择范围较宽，检测手段多样，高效快速，微量67.× × × 68、中药制剂常规检查是以各种剂型通性为指标，对药品有效性、稳定性进行控制和评价一项检验工作。69、A D A B C D G I F H70、固体制剂中含水量多少，对其理化性质、稳定性以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量一项重要指标。    第一法（烘干法）使用于不含或少含挥发性成分药品。    第二法（甲苯法）适用于大蜜丸、小蜜丸和含挥发性成分药品。    第三法（减压干燥法）使用于含挥发性成分贵重药品。    第四法（气相色谱法）使用于各种类型药品。71、第一法原理：供试品在100105下连续干燥，挥尽其中水分，根据减失重量，即可计算出供试品中含水量（%）。    第二法原理：将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水重量（g），并计算出制剂中含水量（%）。    第三法原理：在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失重量，计算含水量（%）。72、100-1055150.373、避免样品中少量水分流入甲苯，提高测量准确性。74、2.67KPa（20mmHg）样品空气75、称量精度应准确至称取重量千分之一，即0.002-0.005g。使用重量为千分之一天平即可。76、其称量范围：1.1-0.9g   称量精度为千分之一，即0.0011-0.0009g，使用万分之一天平。77、重（装）量差异检查系指以药品标示重量或平均重量为基准，以重量偏差程度进行考查，从而评价药品质量均一性。    由于药品本身性质，以及工艺、设备和管理方面因素，药品重量（装量）在一定限度内允许存在偏差。但若超限，则难以保证临床用药准确剂量，剂量过小，不能达到预期疗效；剂量过大，可能会引起严重不良反应，甚至中毒事故。因此，进行重（装）量差异检查，对于保证临床用药安全性和有效性是十分必要。78、10 1 ±6 %5.64-6.36g 5.28-6.72g    百分之一合格不合格合格不合格79、相对密度系指在相同温度下，某物质密度与水密度之比。20；糖浆剂、合剂、煎膏剂、部分清膏；比重瓶法和比重秤法；前者更常用80、相对密度为1.06，符合药典规定。    注意事项：先称空比重瓶，再称供试品，最后称水；比重瓶必须洁净、干燥；小心装瓶、避免产生气泡。81、 A A82、酒剂、酊剂、流浸膏    采用气相色谱法和蒸馏法前者更常用83、C正丙醇700正丙醇乙醇22.0%84、69.81%85、医疗有害药品质量一般杂质特殊杂质原料药带入生产中带入贮藏保管中产生86、B C E G H D F87、总灰分酸不溶性灰分生理灰分大黄中草酸钙泥沙88、硫代乙酰胺硫化钠铅89、ABDABCC90、第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）91、ABCDE92、×××××93、94、将稀焦糖溶液加入至标准溶液中，其颜色与样品溶液颜色一致。促使还原反应完全，定量产生AsH395、二者还原反应产生AsH3部分完全一致，仅在比色分析时有所不同。古蔡氏法采用目比色法，Ag-DDC法采用分光光度计进行比色。96、Ag-DDC法采用分光光度法，比较样品和标准品吸收度值大小。故更灵敏准确。97. 取标准砷溶液2ml破坏药品中有机物，释放出砷盐 98. 17ppm0.102mg99. 中药制剂含量测定是指用适当化学方法或仪器分析方法对制剂中某些有效成分、指标性成分或毒性成分进行定量分析，并以测定结果是否符合药品标准规定来判断药品优劣，是控制和评价药品质量重要方法。    化学分析法仪器分析法     100. ACEGI BDFHJK101. 首先利用挥发油挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取完全；再利用其较强亲脂性与水不相溶而分层，即可读取油总量并求算出含量。 102.采用甲法    每丸含油量为标示量94.2    含量符合规定    加速胶丸崩解取50ml醋酸，加水稀释至500ml即得。103. 根据有效成分溶解性能，或依据药材药用部位或制剂处方组成，选择适当溶剂浸出后，称量，计算浸出物重量。根据浸出物含量高低，来评价药品质量优劣。中国药典附录收载了三种方法：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测定法。104. DF105.挥发性醚浸出物测定法专属性最强，主要测定亲脂性挥发性成分如挥发油。106.含量（W/W %）=（M2M3）/M1×100%=0.23%107. AB108. 吸收系数法标准曲线法对照品比较法计算分光光度法计算分光光度法109. AAB110. 111. ABAB112. 采用对照品比较法    加混合酸回流目是水解样品中蒽醌苷，使成苷元而被分离检测。     测定之前加热供试液是使显色反应完全。     光源应选择钨灯。     每粒含总蒽醌为7.9mg。113、每袋含牡丹皮6.0 mg，符合规定。    本法为吸收系数法。    选择氘灯    因为丹皮酚具挥发性，故采用水蒸气蒸馏法提取。114.要有计算步骤 采用标准曲线法测定  选用钨灯作为光源  供试液为褐红色  每片含总黄酮为25.8mg。符合规定。115. 薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收斑点或经照射能激发产生荧光斑点进行扫描，将扫描得到图谱及积分值用于药品质量检查方法。    主要用于含量测定。116. A117. B118.A B A C D B D D119.A B A B B120. A B A B B121.A D；B E；C F。122.A B，A C D。AD。123.A B124.125.不对126.6248424A127.荧光测定法线性扫描和反射法氙灯因为聚酰胺薄膜分离黄酮类效果较好外标两点法每克药品含枳实以橙皮苷计为38.6mg128.外标一点法吸收测定法可使生物碱分离得更好荧光淬灭法样品波长为254nm参比波长为325nm可采用碘化铋钾反应检识，当红棕色沉淀不明显或不产生，即可认为提取完全。每包药品含马前子以士宁计为5.4mg129.以高压液体为流动相色谱分析方法称高效液相色谱法（HPLC）。130.AAAB131.ABA132.133.那可丁n=1072可待因n=2862吗啡n=6510那可丁-可待因R=4.4可待因-吗啡R=11.0134.RSD=0.45135.外标法使样品中蒽醌苷水解成苷元取20ml30乙醇、2ml盐酸混匀即得除去其中微小不溶性颗粒，防止堵塞仪器管路总量为1.65mg/片136.21mg/丸137.以气体为流动相（称载气）色谱分析法称气相色谱法（GC）。具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等特点，但本法也存在一定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏物质难以分析。在中药制剂分析中主要用于含挥发油及其他挥发性组分含量测定，还可用于中药及其制剂中含水量、含醇量测定。138.氮气（N2）热导检测器（TCD）氢焰检测器(FID)139.ABB140. EFCDAB ABB141.58.7mg/粒 142. 毛细管电泳法（CE），亦称高效毛细管电泳法（HPCE），是一类高效快速分离分析方法。该法系以弹性毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分淌度（单位电场强度下迁移速度）和分配行为差异而实现分离，毛细管电泳法特点可以概括为“高效、低耗、快速、广谱”。143.毛细管电泳法有6种分离模式，即：毛细管区带电泳（CZE）、毛细管凝胶电泳（CGE）、毛细管等速电泳（CITP）、毛细管等电聚焦电泳（CIEF）、胶束电动毛细管色谱（MEKC或MECC）和毛细管电色谱（CEC）。其中最基本、应有最广泛是毛细管区带电泳，胶束电动毛细管色谱更适合中药分析。144. 中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定分析手段，得到能够标示其化学特征色谱图或光谱图。    中药指纹图谱是一种综合，可量化鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品、成品质量真实性、优良性和稳定性。“整体性”和“模糊性”为其显著特点。145. 目前高效液相色谱法在建立中药指纹图谱鉴别技术中最为常用。146. 中药指纹图谱建立，应以系统化学成分研究和药理学研究为依托，体现系统性、特征性和稳定性三个基本原则。    建立指纹图谱一般步骤：（1）方案设计与思路（2）样品收集（3）供试品溶液制备(样品预处理)（4）参照物选择（5）实验方法和条件选择（6）对照指纹图谱及其技术参数建立（7）药材、中间体和注射剂指纹图谱相关性讨论（8）指纹图谱评价147. BCEGH, DF148. B,A,C149. 显微鉴别，卫生学检查150. 棕色至棕红，亮蓝棕色至棕红，亮蓝名词解释中药制剂气相色谱法中药制剂理化鉴别显微鉴别薄层扫描法干燥失重相对密度中药制剂含量测定中药指纹图谱简答题我国现行中药制剂药品标准有哪些？简述中药制剂分析特点？影响中药制剂质量因素有哪些？中成药药品标准一般包括哪些内容？其中哪些是药品检验工作主要内容？高效液相色谱鉴别法有哪些特点？气相色谱法有何特点？常用载气是什么？常用检测器是什么？简述中药制剂检查包括主要内容高效液相色谱法测定中药制剂含量所用检测器有哪些，分别适合检查哪些类型成分？