实验室玻璃仪器管理规程.doc

文件名称实验室玻璃仪器管理规程文件编号QB-WI/10-023-00版本号00页码制 定 人王一文制定日期2017.03.17审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期管理部门质量部分发部门总经理 技术部 质量部 生产部 管理者代表商务部 销售部 行政部 仓库序号修订原因及目的修订内容01文件新建/文件名称实验室玻璃仪器管理规程文件编号QB-WI/10-023-00版 本 号00页 码1. 目的 规范实验室玻璃仪器及器具的管理，使其使用、清洁、检定符合规定。2. 适用范围 适用于质量控制实验室玻璃仪器及玻璃器具的管理。3. 引用/参考文件 药品生产质量管理规范实施指南4. 职责 质量控制实验室负责实验室玻璃仪器和器具的购置、使用、清洗、检定，QA负责玻璃仪器和器具管理过程的监控。5. 程序5.1 实验室常用玻璃仪器及器具图示5.1.1 烧杯5.1.2 锥形瓶和具塞锥形瓶5.1.3 蒸馏烧瓶5.1.4烧瓶5.1.5 平底蒸发皿、圆底蒸发皿和化学蒸发皿5.1.6 表面皿5.1.7 培养皿5.1.8 分馏管5.1.9 冷凝管5.1.10 称量瓶5.1.11 试剂瓶5.1.12 滴瓶5.1.13 干燥器5.1.14 酒精灯5.1.15 研钵5.1.16 漏斗5.1.17 常用量具5.1.18 吸管及移液管5.1.19 滴定管5.1.20 具塞比色管5.1.21 蒸馏器5.1.22 温度计及比重计5.1.23 瓷坩埚5.2 玻璃仪器及器具的使用5.2.1 玻璃仪器中容量仪器的使用方法很重要。使用方法不正确，即使很准确的容量仪器，也会得到不正确的测量结果。5.2.2 在容量分析中，用来准确测量溶液体积的滴定管、移液管、刻度吸管和量瓶，仪器上注有温度、容量和刻度。5.2.3 滴定管使用方法5.2.3.1 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。它是由具有准确刻度的细长玻璃管及控制阀组成。5.2.3.2 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管；10ml以上25ml以下者可用25ml滴定管；在10ml以下宜用10ml滴定管。根据消耗量多少来选择适当大小的滴定管，以减少滴定时体积测量的误差5.2.3.3 滴定管的种类：酸式滴定管、碱式滴定管；分别又分为棕色和无色两种。5.2.3.4 使用前的准备5.2.4.4.1 在装溶液前，确定滴定管已经洗净后（否则应重新清洁），先用少量滴定液荡洗三次（每次约510ml），再装入滴定液。5.2.4.4.2 滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免浓度改变或沾污。若需用另一器皿，应取用清洁干燥的玻璃仪器，并用少量滴定液荡洗。5.2.4.4.3 滴定液装入滴定管液面应该超过零刻度以上（约0.5cm），滴定管尖端的气泡必须排除。再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。在滴定管上扣一个小烧杯，以减少溶液挥发或沾污。5.2.3.5 注意事项5.2.3.5.1 滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干。手持滴定管时，避免手心紧握装有溶液部分的管壁。5.2.3.5.2 读数时应将滴定管从滴定台上取下，手持弯月面上端无溶液部分，使管自然下垂，视线与弯月面平齐。每次滴定最好从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。5.2.3.5.3 滴定时液体的流出速度，以每秒钟放34滴为宜，滴定临近终点时，滴定要慢些。5.2.4 容量瓶（量瓶）使用方法5.2.4.1 容量瓶主要用来把一定量的溶液（或固体）稀释（或溶解）到一定体积，常见的容量瓶容积有10、25、50、100、200、250、500、1000ml。5.4.4.2 在把溶液装入瓶内时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时手持刻度线上端无溶液处，使容量瓶自然下垂，眼睛位置应与液面在同一水平面上，否则会引起测量体积不准确。容量瓶有无色、棕色两种，应注意使用。5.4.4.3 容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，不要用于贮存溶液，配制好的溶液应转移到试剂瓶中保存，容量瓶不应在烘箱中烘烤。5.2.5 移液管使用方法5.2.5.1 常用移液管有1、2、3、5、10、25及50 ml。5.2.5.2 先将管洗净，自然沥干，并且用待量取的溶液少许荡洗2次，然后拇指及中指拿住管径标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液面下约1cm处。这时，拿洗耳球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面的位置，移液管应随容器内液面下降而下降。至液面上升到刻度标线以上时，迅速用食指堵住管口。5.2.5.3 取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使之与地面垂直，稍微松开食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到凹液面最低点与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出液口尖端接触容器外壁，以除去尖端外壁残留溶液。5.2.5.4 再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下。待全部流尽后，近似等待3秒后取出，此时移液管尖端内仍残留一滴液体，不可吹出（未标有“吹” 字的移液管）。5.2.6 刻度吸管使用方法5.2.6.1 用于量取体积不需要十分准确的溶液，常用的有0.5、1、2、5、10、20、25ml等。5.2.6.2 它有全部吹出、流至管口停留数秒或只放到下标线为止的三种形式。5.2.6.3 量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，读数的方法与移液管相同。5.2.7 量筒使用方法5.2.7.1 量筒分类：量筒按结构分具塞量筒和无塞量筒。具塞量筒为量入式量筒，无塞量筒有量入式和量出式两种。5.2.7.1.1 量入式量筒：用法标记为“In“，用于精度要求不高的配液。5.2.7.1.2 量出式量筒：用法标记为“Ex”，用于液体的粗量。5.2.7.2 量筒的容量：指在20时，量入、量出的容量。5.2.7.2.1 量入式量筒：将水注入干燥量筒内至所需分度线的额定的体积，即为该分度线的容量。5.2.7.2.2 量出式量筒：将水注入量筒所需分度线，然后倒出，并倒置30秒后所排出水的体积，即为该分度线的容量。5.2.7.3 使用时，应根据需要选用适当规格的量筒。规格越大，筒径越大，其容量误差也越大。5.2.7.4 应根据量筒上的量入或量出标记区别使用。量入式只用于量入测量，量出式只用于量出测量。5.2.7.5 量筒的液面较大，观察和调定液面时，应将量筒放于桌面等平稳处，并使其与水平面垂直，否则会带来很大误差。5.3 玻璃仪器及器具的清洗5.3.1 实验用玻璃器皿在实验结束后均要进行清洁。5.3.2 清洁用水：饮用水、纯化水。5.3.3 清洁用具：毛刷。5.3.4 洗涤液5.3.4.1 洗洁精等合成洗涤剂（常用）：用于去除油污。5.3.4.2 铬酸洗液的配制（尽量不用）：取研细的重铬酸钾（K2Cr2O7）20g，加水40ml，加热使溶解。冷却后沿容器壁缓缓加入浓硫酸（H2SO4）360ml，边加边搅拌，混匀即得（变成绿色后失效，应重配），用于去除器壁残留油污。5.3.4.3 氢氧化钠-乙醇洗液：用于洗去油污和某些有机物，用此洗液时不应在玻璃器皿中停留超过20分钟，以免腐蚀玻璃。5.3.4.4 碘-碘化钾溶液：用于洗涤使用硝酸银溶液后留下的黑褐色沾污物。5.3.4.5 工业盐酸：用于洗去碱性物质和大多数无机物残留。5.3.4.6 乙醚、丙酮等有机溶剂：用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物，用乙醇配制的指示液的干渣可用盐酸-乙醇（12）洗涤。5.3.5 清洁方法5.3.5.1 水刷洗：首先用毛刷蘸水刷洗量器内壁，然后用水冲去瓶内可溶性物质，再刷去量器外壁粘附的灰尘，最后用纯化水润洗至少3次。 5.3.5.2 用合成洗涤剂刷洗：用水稀释洗涤剂，装入量器中摇动，必要时可加入碎滤纸块或用毛刷刷洗（温热的洗涤剂去油能力更强）；然后冲净洗涤剂，再用自来水冲洗3次，最后用纯化水润洗至少3次。5.3.5.3 体积小的玻璃仪器（如滴管、移液管等）浸于温热的洗涤剂水溶液中浸泡数分钟，然后冲净洗涤剂，再用自来水冲洗3次，最后用纯化水润洗至少3次。5.3.5.4 用合成洗涤剂未洗干净的玻璃仪器，晾干后，用其他适宜的洗涤液荡洗内壁，使污渍处被洗涤液完全润湿，浸泡数分钟后冲净洗涤液，再用自来水冲洗3次，最后用纯化水润洗至少3次。5.3.5.5 在使用不同洗涤剂时，一定要把上一种洗涤剂除去后再用另一种，以免相互作用。5.3.6 干燥与贮存5.3.6.1 滴定管、移液管、容量瓶、量筒等洗净后应倒置自然晾干，然后放于专用柜中保存。5.3.6.2 其它玻璃仪器可倒置自然晾干或用烘箱、烘干器烘干，然后摆放在专用柜中备用。5.3.6.3 清洁后的玻璃仪于玻璃仪器柜中的同一层存放，柜中只能存放清洁干燥完成的器皿。5.3.7 清洁效果评价：清洗后的玻璃仪器倒置观察，水不应成股流出，流出后器壁应不挂水珠，否则重洗。5.3.8 贮存时限5.3.8.1 理化实验用玻璃器皿清洁后贮存时间不能超过一周，超过贮存时限的玻璃仪器在使用前应重新清洁。5.3.8.2 微生物实验使用的玻璃器皿需要临用清洁，并于121，15min灭菌后方可使用。5.4 玻璃仪器的检定 实验室玻璃仪器委外检定。6. 记录 无