二苯甲醇的制备68590(3页).doc

-实验 二苯甲醇的制备一、实验目的(1) 学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；(2) 巩固重结晶的操作方法；(3) 了解还原反应的类型及特点；(4) 练习半微量实验方法。二、实验原理在碱性溶液中用锌粉还原二苯甲酮得二苯甲醇。反应机理：三、仪器与试剂(1) 仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100 °C温度计、250 mL三颈瓶、100 mL量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、熔点测定仪、牛角勺、滤纸。(2) 试剂：二苯甲酮1.0 g （0.0055 mol）NaOH1.0 g （0.025 mol）无水乙醇10 mL苯适量锌粉1.0 g （0.015 mol）石油醚（b.p 6090 °C）10 mL硅胶G适量四、实验步骤实验步骤实验现象现象解释在装有冷凝管的50 mL 锥形瓶中, 依次加入研细的1.0 g 氢氧化钠、1.0 g二苯甲酮、1.0 g锌粉及10 mL无水乙醇, 充分摇动。约20分钟后,在80 °C的热水浴上加热25分钟。取样,在薄层板上与二苯甲酮溶液对照点样,在盛有二氯甲烷/石油醚=4:1的展开缸里展开,晒干后放在紫外分析仪下检查反应情况。用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入盛有80 mL预先用冰水浴冷却的水中, 摇匀后用10%盐酸小心酸化,使 pH为56。真空抽滤析出的固体,粗品于红外灯下干燥。反应微放热在薄层板上，反应液的点经过展开以后，只出现了1个点，而且与原料二苯甲酮的点没有在一水平线上。由此推测反应结束，停止反应。倒入冰水后，立即析出大量浅黄色固体，盐酸酸化后，固体析出更多。称重得0.691g浅黄色固体。发生氧化还原反应，反应放热。出现一个点是因为物质很纯，反应完全；与二苯甲酮不在一水平线上是因为原料二苯甲酮已经转化为二苯甲醇。温度降低，溶解度降低，析出固体；pH降低固体进一步析出。五、注意事项(1) 称量NaOH时要将颗粒用研磨碾成粉末，称量迅速，防止潮解。 (2) 反应过程要不断搅动。(3) 用浓HCl酸化时要有耐心，pH值调到56为佳，如果酸性太强，产物会分解。(4) 样品干燥时注意温度的控制，防止样品溶化。(5) 烘干温度不大于45摄氏度，防止熔化。六、思考题(1) 用图示表明反应未进行完全和反应完全的薄层斑点示意图.(2) 为什么反应后要加入10%盐酸进行酸化? 为什么酸化的酸性不能太强? 由于反应过程中，整个溶液呈碱性，产品溶于碱性溶液中，故要加入盐酸进行酸化。但是如果酸性太强的话，则会使产品发生取代反应，生成了二苯氯甲烷。反应如下:-第 3 页-