乙二醇硬脂酸酯的合成(5页).doc
-乙二醇硬脂酸酯的合成化学化工学院 09（2）班 徐玲 09233102一产品简介 乙二醇硬脂酸酯是一种能赋予产品珍珠般光泽的助剂,同时它对头发也有一定的调节作用。珠光的产生是由于乙二醇硬脂酸酯它不仅能增加产品的美感和吸引力,还有遮光作用,从而避免因阳光照射而产生变质1。它是化妆品行业中重要的添加剂,可在香波.浴液等洗涤用品中作为珠光剂使用。乙二醇单硬脂酸酯和乙二醇双硬脂酸酯都能产生很好的珠光,据介绍乙二醇双硬脂酸酯比乙二醇单硬脂酸酯的性能好。工业品乙二醇硬脂酸酯是单酯和双酯的混合物。传统的合成工艺是由乙二醇与硬脂酸常压下合成,为了避免反应温度高(150-210)带来的氧化严重、色泽深的不足,常采用氮气保护,同时对于色泽较深的产品,需要经过脱色处理,但也难以得到纯白的产品1-3。乙二醇硬脂酸酯在表面活性剂复合物中加热后溶解或乳化，降温过程中会析出镜片状结晶，因而产生珠光光泽。在液体洗涤产品中使用可产生明显的珠光效果，并能增加产品的粘度，还具有滋润皮肤、养发护发和抗静电作用。与其它类型的表面活性剂相溶性好，且能体现其稳定的珠光效果及增稠调理功能。对皮肤无刺激，对毛发无损伤。相比之下乙二醇双硬脂酸酯产生的珠光较强烈，乙二醇单硬脂酸酯 产生的珠光较细腻。下面是具体简介：1、硬脂酸乙二醇双酯、 英文名称：Ethylene Glycol Distearate (Glycol Distearate) 简称：EGDS CAS NO.： 627-83-8 商品名：珠光剂、珠光片、珠光片双酯 结构式：CH3(CH2)16COOCH2 CH2OOC(CH2)16 CH3 分子量：594.97 2、硬脂酸乙二醇单酯、 英文名称：Glycol Mono Stearate (Glycol Stearate) 简称：EGMS CAS NO.：111-60-4 商品名： 珠光剂、珠光片、珠光片单酯 结构式：CH3(CH2)16COOCH2 CH2OH 分子量：328.52二产品性能 本品不溶于水 , 溶于热乙醇、甲苯、等有机溶剂，与大多数表面活性剂相容，在宽 PH 值范围内稳定。 在洗涤剂、香波、香脂、护发素中用作珠光剂、遮光剂、增稠剂、乳化剂、粘度调节剂、能使液体呈现柔和而层次丰富的珍珠光泽，避免产品因阳光照射而变质。 在化妆品中，用作不溶性小颗粒的悬浮剂。 乳化乳化剂的单体。 对皮肤无刺激、无损伤。 乙二醇双硬脂酸酯配成的产品珠光均匀，乙二醇单硬脂酸酯配成的产品珠光立体感强。储存在干燥通风处保存，有效期一年乙二醇硬脂酸单酯外观 ： 白色至微黄色片状固体熔点 55-62皂化值 180-200酸值 2.0羟值 45干躁失重 3%灼烧残余 1%乙二醇硬脂酸双酯外观：白色至微黄色片状固体熔点 60-65皂化值 190-210酸值 3.0羟值 10.5干躁失重 3%灼烧残余 1%包装贮存：净含量：25公斤牛皮纸袋。参考用量 本品适用于热配，在72-78时加入，参考用量为1%-3%；也可预先制成珠光浆。 珠光浆在热配时45加入，在冷配时直接加入，参考用量4%-8%。三实验部分 1.1 合成原理硬脂酸与乙二醇在酸性催化剂作用下,生成乙二醇双硬脂酸酯:2CH3(CH2)16COOH+HOCH2CH2OH=CH3(CH2)16COOCH2CH2COO(CH2)16CH3+2H2O1.2 药品及实验装置乙二醇:工业品,一级品;硬脂酸:工业品,一级品;对甲苯磺酸:试剂级,汕头市光华化学厂;亚磷酸:试剂级,广州化学试剂厂。带有搅拌、控温装置、分水装置 的 2000mL三颈圆底烧瓶一套1.3 实验过程在三口烧瓶中加入1.74mol 的 硬脂酸,加热熔化,在搅拌下加入0.0435mol催化剂和1mol乙二醇,然后控制一定温度,通过分水装置及时排出生成的水分,以防逆反应发生。反应进行到规定时间后,取样确定酸值,计算酯化率:酯化率%=（反应物初始酸值-终点酸值反应物初始酸值）/反应物初始酸值×100%酸值测定采用化学滴定法,产品 的 酸值越小,酯化率越高。2结果与讨论 2.1 催化剂选择选用对甲苯磺酸、正磷酸及复合催化剂作酯化催化剂以酯化率及酯化产物外观作为判断催化剂的作用效果。不同催化剂对酯化率及酯化产物的外观影响如表1所示表1 不同催化剂对酯化率及酯化产物外观的影响 催化剂 酯化产物酸值 酯化率% 用量%/mgKOH·g-1 产物外观正磷酸 2.5 97 75 黄对甲苯磺酸 2.5 39 80 浅黄复合催化剂 2.5 7 93 乳白1) 合成条件:反应温度105110°C酸醇摩尔比1.751催化剂用量以硬脂酸投料量摩尔量为基准反应时间为4h2) 从表1中可知，在相同的工艺条件下，使用复合催化剂，它的酯化率与酯化产物的外观都优于对甲苯磺酸、正磷酸，故以复合催化剂为酯化催化剂。 2.2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响催化剂用量对酯化率及酸值的影响实验结果见表2。当复合催化剂用量在2.5%(以占硬脂酸摩尔分数计)时，酯化率最高、酸值最低，再增加催化剂用量反而使酯化率降低，酸值升高，因此催化剂的最佳用量为2.5%。表2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响催化剂用量% 酯化率% 酸 值1.8 90 72.5 93 33.0 86 403.5 82 57 酸醇摩尔比1.751，反应时间为4h，反应温度105110°C 2.3 反应温度对酯化率及酸值的影响 表3 反应温度对酯化率及酸值的影响 反应温度°C 酯化率% 酸 值130 82 57120 84 51115 90 11110 93 8.7105 93.4 8.5酸醇摩尔比1.751，反应时间为4h，催化剂用量为2.5%(以硬脂酸投料量摩尔量为基准)温度是反应过程中控制的主要因素，产品的酯化率随温度升高而增加，但温度过高将影响产品的色泽，产品发红，影响品质等级，同时也使副反应产物增加，结果如表3所示，一般适宜的温度为105110°C。2.4 反应时间对酯化率及酸值的影响 反应时间对酯化率及酸值的影响列于表4。由表4可知，酯化反应时间短，反应不够完全，但太长也没必要，故反应的最佳时间为4h。表4 反应时间对酯化率及酸值的影响 反应时间h 酯化率% 酸 值1.0 73 572.0 85 533.0 90 114.0 93 35.0 88 216.0 85 27酸醇摩尔比1.751，催化剂用量为2.5%，反应温度105110°C。 3 结论 采用复合催化剂催化酯化合成乙二醇双硬脂酸酯，并对催化剂用量、反应温度、反应时间三因素进行试验研究，给出了一条乙二醇双硬脂酸酯合成工艺，该工艺酯化率高，产品色泽好。与传统工艺相比，该工艺反应温度低，可以节约能源，工艺简单易行。-第 4 页-
