信 息 检 索1(13页).doc

- 信 息 检 索课题名称： 泥质岩背散射电镜粒度分析实验姓 名： 指导老师： 李 琳 所在院系： 海洋地球科学学院海洋地质地质学 学 号： 联系方式： 二一五年一月-第 页泥质岩背散射电镜粒度分析实验目 录摘 要10 引言21 背散射电镜31.1 发展历程及研究领域31.2 电子背散射技术特点32 实验设计52.1 实验原理52.2 实验器材52.3 样品制备53 实验结果及分析74 结论9参考文献10相关文献11摘 要粒度分析不仅可以用于分析沉积物沉积时水动力条件，而且对于沉积储层的评价也有意义。然而，到目前为止粒度分析的对象一直停留在砂岩，或者更细一点可以到细砂岩（<4），对于更细的泥质岩（6-12）则由于其粒度太小，在光学显微镜下已经难以识别出颗粒的轮廓而无法继续操作。本次实验尝试利用扫描电镜的背散射成像技术获得泥质岩样品表面的颗粒形态来解决这一难题。该实验中样品的制备是关键，其主要步骤包括：磨片、抛光和镀膜。而这其中抛光质量的高低决定着实验能否成功。本次实验采用机械抛光获得的样品未能达到实验的要求从而导致实验失败。在后续的实验应采用氩离子抛光来进行改进。关键词：粒度分析；泥质岩；背散射；扫描电镜ABSTRACTParticle size analysis can not only be used to analyze deposition hydrodynamic conditions of sediemts, but also to the evaluate the sedimentary reservoir porperty. The object size has been stuck in sand or finer to fine sandstone (<4), however, for finer mudstone (6-12), due to its small particle size, we cannot identify the contours of the particles under the optical microscope and measure their diameters. This experiment attempts to use SEM backscatter imaging technology to obtain the particle morphology of the sample surface of mudstones to solve this problem. Sample preparation is the key to the experiment. Its main steps include: grinding, polishing and plating, and the polishing quality of samples determines whether the experiment is successful or not. This time we deal the samples with mechanical polishing, which do not meet the requirements of the experiment, and fimally lead to the experiment failed. So the subsequent experiments should be improved by using argon ion polishing.Keywords: Particle Size Analysis; Mudstone; Backscatter; Scanning Electron Microscopy0 引言粒度是沉积物和沉积岩的主要特征之一, 它可以作为沉积物及沉积岩分类的定量指标,可以反映沉积作用的流体力学性质, 又能作为分析与对比环境的一种依据1。粒度分析的目的是研究碎屑岩的粒度大小和粒度分布。碎屑岩的粒度分布及分选性是衡量沉积介质能量的度量尺度，是判别沉积时自然地理环境及水动力条件的良好标志。碎屑岩的粒度及其空间展布也影响了储层的物性。因此，粒度分析不仅有利于分析沉积水动力条件，而且对于沉积储层的评价也有意义2。然而，到目前为止粒度分析的对象一直停留在砂岩，或者更细一点可以到细砂岩（<4），对于更细的碎屑岩（6-12），如远端浊积岩，等深岩3等深海沉积的泥岩-粉砂岩（以下统称泥质岩）则由于其粒度太小，在光学显微镜下已经难以识别出颗粒的轮廓而无法继续操作。因此，泥质岩的粒度分析长期以来未取得明显的进展，对现代细粒沉积物粒度分析研究所获得的成果也无法有效的应用到古代的碎屑岩中4。为此，探索利用新的手段来对泥质岩进行粒度分析成为一种迫切的需求。扫描电镜是利用高能电子束与固体样品表面的原子核及核外电子发生作用产生的各种物理信号来分析样品表面的各种特征的一种手段。其中，被固体样品中原子核反弹回来的那部分电子被称为背散射电子（Backscattering Electron），而背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，其产生的灰度图像与相对原子量有关，原子量越小，颜色越深。因此，利用背散射电子（BSE）图像不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析5。因此，碎屑岩中成分不同的颗粒、杂基和胶结物在背散射电子图像上是能够区分的。同时，扫描电镜视域大、放大倍数高、分辨率高、立体感强等特点6，也为泥质岩的粒度分析提供了可能性。1 背散射电镜1.1 发展历程及研究领域电子背散射衍射技术（EBSD，Electron Backscattered Diffraction）是现代构造地质学与显微构造分析领域一项崭新的技术，它与现代高分辨率扫描电子显微镜和能谱分析设备结合，从而使微观结构、微区成分与结晶学优选数据结合起来，能够更精细地对比研究矿物和岩石显微构造，为岩石显微构造分析开辟了一个全新的领域7。岩石组构或晶体优选分析是构造地质学分析一个非常重要的方面，它对于探讨岩石物理力学性质、阐明变形的运动学规律及揭示岩石内部矿物的变形机制等方面具有重要的作用8。对于岩石组构或晶体优选的精确分析，常常需要借助于不同的仪器设备，包括传统的费氏台、透射电子显微镜、X-射线衍射分析仪等。费氏台是传统上最为常用的设备，它具有价廉、方便的优势，但在精度、工作效率等方面却有很大的缺陷9。与费氏台相比，透射电子显微镜具有很高的测量精度，但由于样品常常很小，缺乏足够的代表性10。X-射线测角系统能够对于块状样品表面晶体的优选进行探测，是具有较大优势的一种系统，但从中只能获得宏观上各种晶体颗粒的总体组构样式7。EBSD作为扫描电子显微镜（SEM）的一个标准分析附件，与SEM的其他功能（包括EDS等）结合，实现了晶体形态结构与成像分析、成分分析、大样品分析、粗糙表面成像分析等功能11。EBSD已经成为材料科学领域的一种常规技术，并在地质学、冶金学等领域得到了广泛的应用7）。在原位、显微区尺度上研究确定矿物相和获取晶体的结构信息是岩石矿物学研究长期追求的目标12，最近几年来利用EBSD，研究显微构造地质学、岩石矿物学，从中获得了大量的过去不可能获得的信息，进而显示出EBSD 在地质学研究中所具有的其它仪器不可替代的优势12。因此，可以说EBSD又为地质学研究开辟了一条崭新的研究途径13。最近几年来，装备在扫描电镜上的电子背散射衍射(EBSD)新技术趋向成熟，成为地质学和材料组构分析的强有力手段。作为革命性的新技术，EBSD的量化显微构造数据在地质学研究中具有广泛的应用前景，例如相鉴定、粒度分析、变形机制、位错滑移系、结晶学优选方位(CPO)和变质过程研究等14。随着电子显微镜技术发展、数字图像处理的分辩能力和计算机计算速度的大大提高，用背散射电镜来测定岩石的粒度已经成为测定岩石粒度的最先进的方法之一。用该方法来研究岩石的粒度直观、精度高、获得的信息多。1.2 电子背散射技术特点归纳起来，EBSD技术具有以下四个方面的特点：(1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法；（2）晶体取向分析功能使EBSD技术已逐渐成为一种标准的微区织构分析技术新方法；（3）EBSD方法所具有的高速（每秒钟可测定100个点）分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有X光衍射（或中子衍射）对大面积样品区域进行统计分析的特点；（4）EBSD样品制备也是相对简单。因此，装有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体，这大大方便了材料科学工作者的研究工作。但是，仍然有一些问题困扰着EBSD在地质上的分析应用：(1) EBSP误标定和不能标定，这与花样质量有关(有些矿物即使花样质量很好也很难标定)，并随着晶体对称性减低而增强。只有少数矿物，例如方解石、石榴石、岩盐和一些立方体金属矿物的标定率可以到达99%：其他矿物，如石英，只能通过优化软件参数或者去掉不可信的分析数据来提高标定率。因此，使用自动EBSD测量必须评估误标定的程度，并讨论其产生的影响对于测量数据进行噪音处理(Noise Reduction)可以去掉一些误标定和不能标定的数据，使得测量图看起来更为可信，但是处理不当也可能会产生人工的错误干预；(2)使用EBSD面临最大的挑战在于，如何优化数据采集和如何使用测量数据，因为， 即使最好的数据采集方法也会有其存在的问题。所以，EBSD分析技术需要与传统光学显微镜方法、OC图像分析和TEM分析相结合，以弥补其宏观分析和显微分析的不足，进而提高其数据解释的准确性。2 实验设计2.1 实验原理具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核、外层电子发生单次或多次弹性和非弹性碰撞，会反射、折射或衍射出多种不同形式的粒子。其中，99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号，包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、阴极荧光、X 射线等7。其中，被固体样品中原子核反弹回来的那部分电子被称为背散射电子（Backscattering Electron）。背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，其产生的灰度图像与相对原子量有关，原子量越小，颜色越深。因此，利用背散射电子（BSE）图像不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析5。2.2 实验器材本次实验所用到的仪器主要有：切割机、磨片机、机械抛光仪、镀膜仪和扫描电子显微镜等。其中，切割机、磨片机和机械抛光仪主要用于样品的制备，在地学院磨片室中进行。镀膜仪和扫描电子显微镜分别用于样品表面的镀膜和观察，在分析测试中心完成。2.3 样品制备安徽黄山汤口寨西-洽舍剖面出露着一套新元古代的浅变质岩系。该套地层以泥岩-粉砂岩为主，发育大型的滑塌构造、包卷层理和以d-e段为主的鲍马序列，属于典型的远端浊积岩。本次研究分别选取了发育有水平纹层的粉砂质泥岩（鲍马序列d段，图2.1）和泥岩（鲍马序列e段）作为研究对象。由于观察的是岩石的表面，且扫描电镜的背散射观察对样品的大小和表面的光洁程度都有较高的要求，因此，样品的制备是本次实验的关键。下面对样品的制备过程做一简要介绍：（1）磨片：将样品按照制作普通薄片的步骤磨制成厚度约3mm的薄片。（2）抛光：将样品所要观察的面进行抛光。由于非弹性散射电子束来源于样品表层几十纳米的范围内，样品表面状态对于EBSD 的质量影响非常大，所以EBSD 对于制样的要求非常高。样品表面矿物变形或者样品表面有污染物、氧化物存在等都会影响EBSD 图像的质量。因此，需要对样品的表面进行抛光。常用的抛光方法包括机械抛光、电解抛光、离子束抛光和聚焦离子束（FIB, Focused Ion Beam）切割。本次研究依次使用9m、6m、3m金刚石溶液进行机械抛光。机械抛光过程的主要目的在于去除样品制备初期阶段磨制过程中在样品表面形成的几个纳米厚的变形层，以使得背散射电子信号真正有效地反映晶体内部的结构特征。将抛光之后的样品切割成长宽分别为1cm以内的小片。(3)镀膜：由于岩石样品不导电，因此，为了便于观察和获取更好的信号需要在样品表面镀膜。由于背散射电子获取的信号是样品表面10nm以内的晶体结构信息，因此样品膜的厚度需要严格掌握，本次试验在样品表面镀一层3nm以内的金膜（镀膜时间25秒）。完成上述的样品制备过程之后，对其进行扫描电镜下的观察并拍照。拍摄的照片具有不同尺寸，小倍数图像能够进行整体的观察和统计粒度，大倍数对颗粒的成分进行分析15。图2.1 样品的野外照片及镜下照片3 实验结果及分析将上述所制得的两个样品在学校分析测试中心的场发射扫描电镜上进行观察，获得如下图3.1。图片显示出明显的明暗差异，但是除几颗较为明显的黄铁矿颗粒外，未能见到其他明显的颗粒。同时，明暗界限极不光滑。造成这一现象的原因可能是样品表面并没有完全抛光。这可能是本次实验仅仅使用了机械抛光，样品表面的光滑程度还不足以达到能够进行扫描电镜观察的程度，以至于导致实验最终的失败。图3.1 泥岩在扫描电镜下的背散射图像图3.2 泥岩背散射图像17总结本次实验失败的教训，认为样品表面的抛光仅仅采用机械抛光是不够的，应该采用氩离子抛光的方法样品表面进行处理16。这样所获得的样品表面才是光滑平整，从而适宜采用扫描电镜的背散射来进行观察的。但是由于重新制作样品及预约场发射扫描电镜所需较长的时间已经不允许再进行第二次实验，因此未能虽然知道实验如何改进但未能进行相应的操作。但是为了保证本次实验有一个完整的流程和获得可以预见的结果，通过查阅与泥质岩背散射实验相关的文献获得了图3.217。该图显示的是页岩的背散射图像，图中清晰的显示出了颗粒的形态，在获得该图像后就可以在电脑上利用图像处理软件（如Photoshop）对其进行粒度分析。其具体的过程包括：1、设置标尺；2、量出图片中每个颗粒的直径；3、统计颗粒的直径。后续操作与在光学显微镜下进行的粒度分析是一样的。 对图3.2所得颗粒进行粒度分析，可得表3.1，表3.2与图3.5，图3.6，图3.7： 表3.1 泥岩单频图表 表3.2 泥岩频率累积图表个数个数4.37515.62564.62535.87544.87506.12525.12506.37525.37546.62576.87568.125207.12578.375177.37598.625187.625158.87587.875189.1251累频累频4.3750.6756756766.87523.648648654.6252.7027027037.12528.378378384.8752.7027027037.37534.459459465.1252.7027027037.62544.594594595.3755.4054054057.87556.756756765.6259.4594594598.12570.270270275.87512.162162168.37581.756756766.12513.513513518.62593.918918926.37514.864864868.87599.324324326.62519.594594599.125100 图3.5 泥岩频率曲线 图3.6 泥岩频率累积曲线图3.7 泥岩概率累积曲线参照累计曲线，颗粒的值在4-10之间，且主要集中于6-8之间，主要为泥岩及部分粉砂岩，分选较好。说明该实验具有可行性。4 结论泥质岩样品表面的扫描电镜观察对样品的要求较高。因此，本次实验中样品的制备是关键，其主要步骤包括：磨片、抛光和镀膜。其中抛光质量的高低决定着实验能否成功。由于本次实验采用机械抛光获得的样品未能达到实验的要求从而导致实验失败。在后续的实验采用氩离子抛光来进行改进，并且通过焦淑静等人所做的背散射实验所得到的理想的泥岩背散射图像，进行粒度分析，证明实验的可行性。根据本次实验得到的初步结论，可以进行进一步的分析。此外，本次实验还存在着数据量不足，技术方法苛刻等问题，在后续的实验中还需要进一步改进。参考文献1肖晨曦, 李志忠. 粒度分析及其在沉积学中应用研究J. 新疆师范大学学报（自然科学版), 2006, 25(3): 118-124.2赵澄林. 中国储层沉积学的进展和展望. 2001年全国沉积学大会摘要论文集. 中国地质大学, 2001: 1.3Julie E Armishaw, Richard W Holmes, Dorrik A.V Stow. 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