硅酸盐水泥实验.docx

北京化工高校Fe2（）3、AI2O3、CaO 和 MgO专业班级学号同学姓名指导老师的含量的测定工业分析与检验甘分专121002韩得满张靖完成日期：2022年5月5日3+：在滴定Fe时，近终点应放慢滴定速度，留意操作，认真观看。滴定终 点随铁的含量不同而不同，特殊是含铁量低的样品，终点更难观看。当滴定至淡 紫色时，每加入一滴，应摇动片刻，必要时再加热(滴完溶液温度约60 ), 留神滴定至亮黄色。由于此处滴定不佳，不但影响Fe的测定，还影响A1的测定 结果。以PAN为指示剂，用CuS04滴定EDTA时，终点往往不清楚，应当留意操作条件。滴定温度掌握在80 85c为宜，温度过低，PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低；温度太高，终点不稳定。为改善终点，还可以加入适量乙醇。PAN指示剂加入的量也要适当。2. 1. 4数据处理、EDTA标准溶液的配制表2-1 EDTA标准溶液的配制EDTA 质量：Medta=10. 0g; Caco3的质量:MCaco3=0. 3954g测得 Caco3的浓度：CCaco3=0. 0158mol/lI23VEDTA/ml15.0114.9414.9VCaco3/ml25.0025.0025.00Ccacoa/mol/l0.0158CEDTA/mo 1 /10. 0263Avg (CEDTA/mol/1)相对偏差/ %0. 40%相对平均偏差/ %0.01580.01580. 02640. 02650. 02640. 07%0. 27%0. 33%(2)、CuSCU标准溶液的配制表2-2CuS04标准溶液的配制称取3. 1337gCuS04 5H20定容至500ml用EDTA标定编号123Vedta/hiI10. 0010. 0010. 00Cedta/nio 1/10. 02640. 02640. 0264Vcuso/ml10. 4510. 4210. 47CCuso4/mol/l0. 02530. 02530. 0252Avg (Ccusod/niol/l)0. 0253相对偏差 / %0.03%0.26%0.22%相对平均偏差/ %0.17%得出1. 0mlCuS04溶液相当于0. O264mol/1EDTA标准溶液0. 96mlo(3)、Si。2含量测定表2-3水泥试验中Si。2含量测定编号M水泥样品/gMnH4C1/ gM空坨烟/gMsi()2+i甘烟 / gM/g10.43162. 7134. 508934. 60450. 095620. 46323. 0332.827732. 93680. 1091计算:WsiO2 二 W1-W2 叱- xlOO% 公式 2-1 W式中：叫一用竭加热灼烧后沉淀的质量，g;%一恒重的生土强质量，g;W水泥样品的质量，g。WsiO2（l）=22.2% ；Wsio2（2）=23.6% ；得出Tsio2= 22.9%.（4）、Fe2（）3和AI2O3含量测定表2-4水泥试验中Fe2O3 AbG含量测定（方法一）取水泥样品加0.4316g,取其滤液50mlCedta=O. 00264mo I /1; Ccuso4=0. 00253mo I /1测定Al时取VEDTA=50ml123Vedta/hiI12. 8012.8512.91Vcus/ml14. 6514. 7214. 82计算：1)、Fe203：式中:coFe,O3 ="阳阳。3/2b250/501000 xW稀释10倍后标准溶液浓度，mol/1；xlOO%公式2-2滴定Fe3+时消耗的EDTA标准溶液体积，ml；“飞。3Fe2C)3摩尔质量；250/50样液稀释倍数。2)、AI2O3(cV-c)M,lo /2x250 / 50COALO. = 2"x 100% 公式 21000 XW式中：c稀释10倍后标准溶液浓度，mol/1；V精确加入EDTA标准溶液的体积，ml；Q CuSO4标准液浓度，mol/1；/也。3AI2O3摩尔质量;匕滴定时消耗CuSCU标准液体积，ml；250/50样液稀释倍数。表2-5得出：Al203%=5. 60%编号123Vedta/hiI12. 8012.8512.91W(Fe2O3)3. 13%3. 14%3. 16%Avg (W(Fe2O3)3. 14%相对偏差/ %0.41%0. 03%0. 44%相对平均偏差/ %0. 29%得出:Fe203%=3. 14%o编号123Vcusoi/ml14. 6514. 7214. 82w(ai2o3)5.61%5. 60%5. 58%Avg (W(A12O3)5. 60%相对偏差/ %0.21%0. 03%0. 24%相对平均偏差/ %0. 16%(5)、CaO和MgO含量的测定: caO =*00%W*1000公式2-4水泥式样中CaO、MgO含量的测定取分别Si02后的滤液25. 00ml ；水泥样品质量M=0. 2691gCedta0. 0264mo I /1编号123-V1 (测 Ca)10. 5210.4510. 42Vedta/hiI/eVz(测 Ca、Mg)11. 1011.0611.00W(CaO)57. 80%57.41%57. 25%Avg (W(CaO)57. 48%相对偏差/ %0. 54%0. 13%0.41%相对平均偏差/ %0. 36%W (MgO)2. 28%2. 39%2.28%Avg (W(MgO)2. 32%相对偏差/ %1.69%3. 39%1.69%相对平均偏差/ %2. 26%计算：1)、CaO式中：。标准溶液浓度，mol/1；V3滴定Ca2+时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；W水泥样品质量，g；McaoCaO摩尔质量；10样液稀释倍数。2)、MgO(c%-cV3)/1000xMm.公式2-5MgO : 吧 X100%Mg° W/(250/25)式中：。标准溶液浓度，mol/1；V4滴定Mg2+、Ca2+时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；W水泥样品质量，g;MMgoMgO摩尔质量；10样液稀释倍数；其余同上。得出：« Ca0=57. 48%; oMgO=2. 32%综合试验得出:硅酸盐水泥试样中各种组分含量分析表2-7SiO2Fe203A 1 2。3CaOMgO22. 90%3. 14%5.60%57. 48%2. 32%1.1.1 2仪器分析法、原子汲取光谱法（测Fe、Ca、Mg）1.1.2 原理水样中金属离子被原子化后，此基态原子汲取来自同种金属元素空心灯发出 的共振线（如铜，324nm；铅，283.3nm等）汲取共振线的量与样品中该元素含 量成正比。在其他条件不变的状况下依据测量被汲取后的谱线强度，与标准系列 比拟进行定量。1.1.3 试剂一、标准溶液的配制：1）铁标准贮备溶液：精确称取0.7149 g氧化铁（优级纯Fe2O3）,加入10mL硝酸溶液（1 + 1）,小火加热并滴加浓盐酸助溶，至完全溶解后加纯水 定容至100ml容量瓶中，再在其中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定 容。此时溶液含铁为10.0ug/mL,用同样的方法分别配置2.0ug/mL、4.0ug/mL、 6.0ug/mL> 8.0ug/mL的铁标准样品，从小到大编号分别为：1, 2, 3, 4, 5号。2）钙标准贮备溶液:称取在105烘干的碳酸钙（优级纯）0.6243 g于100mL 烧杯中，加入20mL水，然后渐渐加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加 盐酸（1+2） 5mL,煮沸赶去二氧化碳，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇 匀，同铁标样配置一样分别配置 2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL> 10.0ug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1, 2, 3, 4, 5号。3）镁标准贮备溶液：称取氧化镁0.0830 g溶于水，同铁标样配置一样分别 配置 0.4ug/mL、0.8ug/mL、1.2ug/mL> 1.6ug/mL> 2.0ug/mL 的镁标准样品，从小 到大编号分别为：1, 2, 3, 4, 5号。4）硝酸（优级纯）（1+1）、盐酸（优级纯）（1+2）。二、待测样品处理：称取约2. 0g水泥试样于250ml烧杯中，加入8gNH4Cl,用一端平头的玻璃棒 压碎块状物，认真搅拌20min,加入12ml浓HC1溶液，使试样全部潮湿，再滴 加浓HNOA8滴，搅匀，盖上外表皿，置于已预热的水浴上加热2030min,直至 无黑色或灰色的小颗粒。取下烧杯，略微冷却后加热水40mL搅拌使盐溶解， 冷却后，连同沉淀一起转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后放置 2 h,使其澄清。然后用干净的吸管吸取400ml与干净干燥的烧杯中保存，作 为测定Fe、Ca、Mg元素只用。（留意：测定Ca、Mg时将其待测溶液稀释100倍） 2. 2. 3分析步骤1、仪器操作安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定分析线波长及狭缝。 开启一起电源及固定空心阴极灯电流，预热仪器1020min,使光源稳定。调整燃烧器位置，开启空气。按仪器说明书规定调整至各该元素最高灵 敏度的适当流量。开启乙快气源阀，调整指定的流量值，并点燃火焰。将纯水喷入火焰中校正每分钟进样量为35mL,并将仪器调零。将各金属标准溶液喷入火焰，调整仪器的燃烧器位置、火焰高度等各种 条件，直至获得最正确状态。完成以上调整，即可进行样品测定。测量完毕后应先关闭乙燃气阀熄火。 2、样品测定将标准溶液和空白溶液一次间隔喷入火焰，测定吸光度，绘制曲线。 分别配置将样品喷入火焰，测定吸光度，在标准曲线上查出各待测金属 元素的浓度。（2）、分光光度法（测AI）2. 2.4原理在pH为5.36.8缓冲溶液中，用抗坏血酸掩蔽铁除干扰，铝离子与格天青S 形成紫红色络合物，在入=550nm处具有最大汲取。2. 2.5试剂1）抗坏血酸溶液（10g/L）现时现配。2）铭天青S溶液：0.05%。称0.1g铭天青S,加水20mL,乙醇20mL,热水浴中溶解后加入乙醇至200mLo3)六次甲基四胺缓冲溶液(300g/L)4)铝标准贮备溶液:精确称取A1(NO3)3-9H2O 3.4735 g于100mL烧杯中，加入201nL水，然后渐渐加入盐酸(1+2)使其溶解，待溶完后，再加 盐酸(1+2) 5mL,转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，备用。5) UV-2100型分光光度计，50mL容量瓶8个，吸量管(1mL, 2mL, 5mL, 10mL)o2. 2. 6分析步骤1、标准曲线的绘制在铝标准贮备溶液中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，加12滴 甲基橙指示剂，在不断摇动下留神滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐 酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL,摇匀。放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加 入10mL铭天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。此时溶液含铝为lO.Oug/mL, 同铁标样一样分别配制 1.0ug/mL、2.0ug/mL> 2.0ug/mL> 4.0ug/mL、6.0ug/mL、 8.0ug/mL> lO.Oug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1, 2, 3, 4, 5, 6号。在550nm波特长，用2cm比色皿，以空白试剂溶液做参比溶液测量其吸光 度，绘制标准曲线。2、试样的测定吸取上述试验中分别Si02后的滤液1.00mL于100mL容量瓶中，力口 12滴 甲基橙指示剂，在不断摇动下留神滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐 酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL,摇匀。放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL格天青S溶液，用水稀释至 刻线，摇匀。在测定标准系列溶液的同时，测量试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减 去空白吸光度，从标准曲线上查出试样中铝的量。2. 3数据处理原子汲取光谱法测标准样液中Fe、Ca、Mg含量(一)表2-8 取水泥样品M=2. 0732g； Mnh4cf8. 03g； Mg的标准样液浓度稀释为原来的1/5编号<1><2><3><4><5>标准样液浓度2.004. 006. 008. 0010. 00C/ (ug/ml)Fe标准溶液吸光度 A/Abs0. 28350. 40890. 50630. 5495Ca标准溶液吸光度 A/Abs标准样液浓度CV （ug/ml）Mg标准溶液吸光度 A/Abs0. 07550. 16570. 26690. 36550. 48800. 400. 801.201.602. 000. 39340.61980. 76400. 9015原子汲取光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量（二）表2-9Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100工程FeCaMg待测样各元素吸光度A/Abs0. 82640. 67950. 845500 * o o o o o o o O 6 5 4 3 2 1 0 o o o o o o OFe标样工作曲线y = 0. 0448x+0.1237 R” = 0. 95881）、Fe标准样品吸光度与浓度的关系:图2-12.004.006.008.0010.0012.00标样浓度C/ (ug/ml )计算：代入待测Fe样数据y=0.0448x+0.1237；当产0.8264时，得出 x=15.68 ug/ml2）、Ca标准样品吸光度与浓度的关系：图2-20. 600. 60o o o o o O 5 4 3 2 1 0 o.o.s SO.O.00 O2.004.006.008.0010.0012.00标样浓度C/ (ug/ml)计算：代入待测Ca样数据；当y=0.6795时,得出 x=13.96ug/ml3）、Mg标准样品吸光度与浓度的关系：图2-3Mg标准工作曲线 y = o. 4171x4-0. 2526R2 = 0. 984000_ _00 20 1 o o o O806040计算：代入待测Mg样数据y=0.4171x+0.2526；当 y=0.8455 时,得出 x=1.42ug/ml综合试验得出：原子汲取光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量（三）表2-10Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100 取水泥样品M=2. 0732g定容于500ml容量瓶中工程FeCaMg待测样浓度C/ (ug/ml)15. 681395. 70142. 15各兀素百分含量W0. 39%34. 89%3. 55%4)、分光光度法测A1:分光光度法测标样A1以及待测水泥中A1含量的测定(表2-11) 取水泥样品M=2. 0732g；Al的待测样品浓度稀释为原来滤液的1/100A1标准样液浓度C/ (ug/ml)Al标准溶液吸光度A/Abs待测水泥中Al的吸光度A/Abs薪123456 1.002.004.006.008.0010.000.2150.2520.3490.4180.4780.5200. 244做出标样A1的工作曲线：00 OOOOOOOO 6 5 4 3 2 1 0 o o o o o o O标样Al的工作曲线y = 0. 0348x+0.1924 R” = 0. 9826图2-42.004.006.008.0010.0012.00Al样浓度C/ (ug/ml)计算：代入待测A1样数据y=0.0348x+0.1924当 y :0.244 时，得出 x=1.49ug/ml所以：待测滤液中C (Al) =100*x=149.0ug/ml；摘 要在本试验中，实行了经典的化学分析方法以及仪器分析方法对硅酸盐水泥系统中的主要局部进行测定分析。化学分析方法是基于将元素先进性分组分 别，然后进行测定，本试验对Si02采纳化学分析法；对于AI2O3、Fe203和蝇0, 都实行其离子4产、Al3+, Mg2+与乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液形成络合物, 采纳仪器分析法中配位滴定法，进行定性、定量的测定。关键字：硅酸盐；分光光度；酸碱滴定；化学分别法；配位滴定法。C(A/)*500*10100%W公式2-6式中：C(A1)滤液中Al浓度，ug/ml；W水泥样品质量，g；得出：铝的百分含量W (A1) =3.59%第三章结果与结论,在硅酸盐水泥的各成分含量测定中，主要测定了 Si、Fe、Ca、Mg、Al五种 粒子，其主要以氧化物的形式存在。结果说明：在水泥中CaO含量占据主导，其 次依次是Si。?、AI2O3、Fez。：-和MgO。在水泥中还有其他微量的元素存在，例如 K20> Na20. SO3 以及 Ti()2等。通过这次对硅酸盐水泥试验的分析，用化学分析方法，将配制得EDTA溶液 与各种金属粒子形成络合物，结合络合滴定的方法来标定各粒子在水泥中的含 量，其中Si的测定还借助了重量分析法。同时也用了原子汲取光谱法和分光光 度法等的仪器分析方法对样品进行了测定。试验中通过用化学分析方法和仪器分析方法得出了水泥试样的各组分含量。 结果说明两种方法测得的Si、Ca、Mg、Al四种含量基本全都，只是在测Fe试验 中有了较大差距，对于得到这种结果的结论是：由于仪器分析方法要求的是微量 甚至是痕量分析，需要的精确程度很高，在标样配制过程中可能会产生误差，进 而进行精密测定时差距进一步拉大！由此可以看出仪器分析时样液和待测液的配制需要高度的精确本试验我组全方位以分析的方法来对待试验，通过自我的动手和动脑、同组 的团队协作以及指导老师的教导，可以说是不仅仅收获了试验以内的学问，更是 深入了解了学习以外例如团队协作与分工的力气！让我受益匪浅。参考文献1张燮，罗明标.工业分析化学试验M.北京：化学工业出版社，2007:54-56.2王志铿，张大经，罗齐昭等.分析化学试验M.北京：高等教育出版社，1993:374-381.3陈虹，颜杰.化工专业试验M.重庆：重庆高校出版社，2007:63-68.4张锦柱，杨保民，王红等.工业分析化学M .北京：冶金工业出版社，2022： 26-37.5范文琴，王炜.基础化学试验(无机与分析)M.北京：中国铁道出版社，2006:234-238.6苏国钧，刘恩辉,综合化学试验M.湖南：湘潭高校出版社，2022:100704.7徐伏秋，杨刚宾.硅酸盐工业分析M.北京：化学工业出版社，2022:158-165.8蔡明招.有用工业分析M.广州：华南理工高校出版社，2005 (2): 109-124.致谢在一个多学期的时间，我完成了自己的毕业设计。我要感谢我的指导教授和 老师，是他们教会了我如何学习，思索和做试验。从毕业设计刚开头，是老师教 会了我怎样查阅文献，并从文献中提取与自己试验有关的信息，从已有的结论中 猜想试验的结果。试验期间，老师教给我试验方案，有时候老师自己也很忙，但 总是能抽出时间给我讲解，从老师的讲解中，我学到了很多学问，更重要的是我 学会了如何自己思索，当老师告知我总体试验方案,我也能知道具体的实施方法。 在开题报告，毕业论文方面，老师细心向我讲解论文格式，从字体到语句，讲的 特别具体，并指导进行了屡次修改。此外，我还要感谢辅导老师及各位同学的大力关心，赐予我各方面的关心。名目第一章文献综述-4-1.1 水泥简介-4-1.2 水泥特点及用途-4-其次章 试验局部-4-2. 1化学分析法-4-1.2 试剂-6-2. 1.3分析步骤-7-1.4数据处理-10-2.2仪器分析法-14-(1)、原子汲取光谱法(测Fe、Ca、Mg)-14-2.1 原理-14-1. 2.2 试剂-14-2.3分析步骤-15-(2)、分光光度法(测AI) - 15-2.4 原理-15-2. 2.5 试剂-15-2.6分析步骤-16-2. 3数据处理-16-第三章 结果与结论-20-参考文献-21 -致谢-22-第一章文献综述水泥简介水泥是由硅酸盐组成的，种类很多，如一般硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、 火山灰质硅酸盐水泥、矶土水泥等。不同性质的水泥，分解试样的方法也不同。 例如一般硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解，其他很多水泥试 样需用碱熔分解。铝酸盐水泥进展趋势的分析和猜想铝酸盐水泥广泛用于钢铁、 石油、化工、水泥、电力等行业。用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工 业窑炉作高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。在国际市场上，由于很多兴旺我国 受资源和环境的限制，该产品也将有广泛的市场。随着科技的进展，耐火材料的 用量会逐步削减，而对耐火材料质量的要求越来越高。兴旺我国钢铁行业的吨钢 消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味着我们我国耐火材料的质量品级必需 提高。高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必需适应耐火材料耐久性 的需求。这是耐火材料行业进展的必定趋势。浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市 场中的主要应用领域，同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。铝 酸盐水泥的良好适应性，促使耐火材料技术由简洁的传统喷补料和浇注料，进展 到按配方生产施工制作，这样能够显著提高整体浇注型耐火材料的性能和使用寿 命，比方低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材料。所以， 铝酸盐水泥的进展不仅是满意量的需要，更重要的是产品性能的提高。1.1 水泥特点及用途（1）、依据水泥的主要水硬性物质分：硅酸盐类水泥（主要水硬性物质是硅 酸钙）、铝酸盐类水泥（主要水硬性物质是铝酸钙）、硫铝酸盐水泥（主要水硬性 物质是硫铝酸钙）等。由于它们的水硬性物质不同，它们的性质也各异，如铝酸 盐类水泥分散速度快。早期强度高，耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀；硫铝酸盐水 泥硬化后体积会膨胀等。（2）、依据水泥的用途分为：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸 盐类的五种水泥）、专用水泥（是指适应于特地用途的水泥，有大坝水泥、油井 水泥、砌筑水泥等）、特种水泥（具有比拟突出的某种性能的水泥，如膨胀水泥、 低热水泥、彩色水泥、白水泥等）。其次章试验局部2.1化学分析法2. 1. 1 SiO2的测定SiO2的测定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸盐分散所用的物质的不同分为盐酸干枯法、动物胶法、NH4cl法等。本试验用NH4C1法，将试样与7 -8倍固体NH,C1混匀后，再加入HC1 分解试样。经沉淀分别、过滤、洗涤后的SiO2在瓷生锅中950灼烧恒重。经 HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0. 1 %,生产上Si02的快速分析常 采纳氟硅酸钾容量法。H2SiO. nH2O 心 > H.SiO,并一。"度.> 5iO,(2)试样用HC1分解后,用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al (0和Ca?+、Mg?十分 别。沉淀用HC1溶解。调整溶液的pH值为22. 5,以磺基水杨酸作指示剂。 用EDTA滴定Fe3+；然后加入肯定量过度的EDTA,煮沸，待A13+与EDTA完全络合后，再调整溶液的pH % 4.2,以PAN作指示剂，CuS04标准溶液滴定过度的 EDTA,从而分别测得Fe2O3和AI2O3的含量。但在样品中假如含有Ti, C11SO4回 滴法所测实际上是Al、Ti含量。假设要测定Ti02含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂， 从TiY中夺出Ti4卡,再用标准CuS04滴定释放的EDTA。测Fe:Fe2+ + HNO3 . F*F/+ + SSal2 f Fe(SSal)Y 无色_紫红色Fe(SSal)Y + EDTAFeY+ SSal2' 紫红色一亮黄色测Al：(返滴定法)Al+EDTAAIYCu2+ + EDTA CuY过度局部绿色Cu2+ + PAN f C” 一 PAN黄色一紫红色2+2+2+2+(3)滤液中Ca、Mg按常法在pH=10时用EDTA滴定，测得Ca、Mg 含量；再在pH= 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO 的含量。生产上通常未经上述沉淀分别，加入三乙醇胺、酒石酸钾钠等作掩 蔽剂，直接用EDTA进行滴定。测Ca：Cci_KB + Y > CaY + K B紫红色一纯蓝色测Mg：Ca?* (Mg?*) + KB T Ca(Mg) - KB (紫红色)Ca2+ (Mg2+) + Y - Ca(Mg)YCa(Mg)- KB + 丫 f Ca(Mg)Y + K - B紫红色一纯蓝色2试剂1、甲基红0. 2%：取60ml乙醇试剂溶于40ml蒸储水中配置成60%的乙醇 溶液再将其与0. 2 g甲基红混合至100 go2、磺基水杨酸钠指示剂10%： 10 g磺基水杨酸钠溶于100 mL水中。3、PAN指示齐I0.3%： 0. 3 g PAN溶于100 mL乙醇中。4、HAc-NaAc缓冲溶液(pH-4.2),把32. 0 g无水NaAc溶于水中，加入 50 mL冰醋酸，用水稀释至ILo5、EDTA 标准溶液 0. 025 mol/L配制：称取10 g EDTA溶于温水中，用稀释至1 Lo标定：精确称取0.350.40 g CaC03放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上外表皿，渐渐加入1:1 HC1溶液10 20 mL,加热溶解，将 溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。移取25. 00 mL于锥形瓶中， 加入20 mL pH弋10的氨性缓冲溶液,23滴K-B指示剂，用0. 025 mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为兰绿色即为终点。6、CkSQ标准溶液0.025 mol/L配制：称6. 24 g CuS04 - 5H20溶于水中，加45滴1:1 H2S04,用水稀 释至1 Lo体积比的测定：精确移取10.00 mL 0. 025 mol/L EDTA,加水稀释至150 mL左右，加10 mL pH 4. 2的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至8090,加入PAN指示剂46滴，用CuSOi溶液滴定至红色不变即为终点。计算 1 mL CuS04溶液相当于0.025 mol/L EDTA标准溶液的mL数。7、K-B指示剂，称取0.2 g酸性格兰K, 0.4 g蔡酚绿B于烧杯中，加水溶 解后，稀释至100 mL。也可采纳如下方法配制，将1 g酸性格兰K, 2 g蔡酚绿 B和40 g KC1研细混匀，装入小广口瓶中，置于干燥器中备用。留意试剂质量 常有变化，故应依据具体状况确定最相宜的指示剂比例。8、三乙醇胺（1+2）9、HC1 溶液 1:110、NaOH 溶液 20%11、CaC03：将基准CaCO3置于120C烘箱中，干燥2 h,稍冷后，置于干燥 器中冷却至室温，备用。12、5%酒石酸钾钠（释放剂）:取2. 5 g酒石酸钾钠溶于50.0 ml水中。13、NH3-NH4CI 缓冲溶液（pH . 10.0）：称取 17.0 gNH4cl 溶于 130ml 浓氨 水中，再定容至250ml。14、浓硝酸、1 ： 1氨水、浓盐酸、中速定量滤纸、1%NH4NO3、NH4CI、定性滤 纸、0.05%澳甲酚绿等。2.1. 3分析步骤1、Si02的测定：称取0. 4 g试样，置于干燥的50 mL烧杯中，加入2. 53 g固体NH。，用玻璃棒混匀，滴加浓IIC1至试样全部润湿（一般约2 mL）,并滴定浓HNO32 3滴，搅匀。留神压碎块状物，盖上外表皿，置于沸水浴上，加热lOmin,加热 水约40 mL,搅动，以溶解可溶性盐类，过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸，直到滤液中无C为止（以AgNOs检查），将滤液定容至250ml的容量瓶中，供接下来Fe2O3 和AI2O3的测定。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷珀锅中，低温炭化并灰化后，于950 约 烧30 min。取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧冷至室温，再称重,直至恒温。计算试样中SiO2的含量。重复操作两次。2、Fe203. AI2O3 的测定:Fe2（）3的测定:方法:取分别SiO2后的滤液50. 00ml,置于250ml锥形瓶中，加入0.05%的漠甲酚 绿指示剂（pH值变色范围为3. 85.4,溶液由黄色变为蓝绿色）2滴，逐滴用1 ： 1氨水调整溶液至蓝绿色，再用HC1 （1:1）调整溶液呈黄色，再过度35滴（此 时溶液的pH2. 0）,加入10%磺基水杨酸钠指示剂10滴，用稀释10倍的EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终点。依据EDTA的量，计算水泥熟 料中Fe203的含量。重复操作三次。方法二：称取0.25 g左右试样置于250 mL烧杯中，加少许水润湿，加15 mLi :1HC1和35滴浓HN03,加热煮沸。待试样分解完全后，用水稀释至150 mL左右。 加热至沸，取下。加2d甲基红指示剂，在搅拌下渐渐滴加1:1氨水至溶液呈黄 色，并略有氨味后，再加热煮沸，取下。待溶液澄清后，趁热用快速滤纸过滤， 沉淀用1%NHN）3热溶液充分洗涤，至流出液中无为止。滤液盛于250 mL容 2+2+量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，供测定Ca、Mg用。滴加1:1 HC1于滤纸上，使氢氧化物沉淀溶解于原烧杯中，滤纸用热水洗涤 数次后弃去。将溶液煮沸以溶解可能存在的氢氧化物沉淀。冷却、滴加1:1氨水 至溶液的pH值为22. 5 （用pH试纸检验），加热至5060 ,加10滴磺基水 杨酸指示剂，用稀释10倍的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终 点。登记EDTA用量，计算试样中Fe203的含量，重复操作两次。测Fe后的溶液 供测A1用。AI2O3的测定：在方法一滴定Fe*后的溶液中，精确加入50. 00 mL EDTA标准溶液，滴加1 ： 1氨水至溶液pH值约为4,加入10 mL HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min, 取下稍冷。加68滴PAN指示剂，用稀释10倍的CuS04标准溶液滴定溶液由淡黄色至显红色即为终点。登记CuS04溶液的用量，计算试样中AI2O3的含量。 重复操作三次。3、CaO、MgO含量的测定：在上述方法二测Fe203后的滤液中移取25 mL分别SiO2后的滤液，中和后, 加20加pH - 10的NH3-NH4C1缓冲溶液，23滴K-B指示剂，用EDTA标准溶 液滴定至由紫红色转变为纯蓝色即为终点。登记EDTA滴定Ca2+、Mg?+含量的用 量。CaO含量的测定：移取25 mL分别氢氧化物沉淀后的滤液用20 % NaOH溶液调整至溶液的pH 值为12 12. 5 (用pH试纸检验)，加23滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴 定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。登记EDTA的用量，计算CaO的量。MgO含量的测定：用差减法计算。备注：可以用尿素代替NH3分别Fe203,使用尿素作沉淀剂可形成匀称沉淀A1(OH)3> Fe(0H)3,削减对 Ca", Mg?+的吸附。EDTA滴定Fe3+时，溶液最高许可酸度为pH = 1.5。pH < 1. 5络合不完全,结果偏低；pH >3, Al 3+有干扰，使结果偏高。假设试样为矶土水泥，含AI2O3 3+量高，那么滴定Fe时的pH值应掌握在1.52.0之间，以削减大量A13+干扰。假设试样Fe203、A1203含量不高，可不经分别直接用EDTA滴定Ca2+、悔2+, 即将过滤Si02后溶液稀释至250 mL,取出100 mL连续滴定Fe3+> Al3+,取出 50 mL滴定CM' Mg?+含量，另取出25 mL滴定Ca2+。但滴定Ca?+、Mg?含量 时，需用酒石酸钾和三乙醇胺(或氟化钾+三乙醇胺)联合掩蔽Fe3+、Al3+,滴 定CM+时，需用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al 3+