GB6913.2—86锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 总无机磷酸盐.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 总无机磷酸盐 GB6913.286 Methods for analysis of water for boiler and for cooling - The determination of phosphates-Total inorganic phosphates 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于原水、锅炉水、冷却水和磷-锌预膜液中总无机磷酸盐(包括正磷 酸盐和聚磷酸盐)的分析。 测定范围：030mg/L。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1方法概要 酸性条件下，聚磷酸盐在煮沸过程中逐步水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼 杂多酸，再被硫酸肼还原成磷钼蓝然后再进行分光光度法测定。硝酸盐和亚硝酸盐 的干扰可加入适量亚硫酸钠来消除。 2仪器 2.1分光光度计。 2.2比色管：50mL，带塞。 2.3电炉：8001000W。 3试剂 3.10.15%硫酸肼溶液。 3.2亚硫酸钠：固体或片剂。 3.3钼酸钠-硫酸溶液：将100mL浓硫酸慢慢加到900mL级试剂水中，冷却至室 温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。 3.4磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。 3.4.1贮备溶液：称取0.7165g已于105干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL 级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含0.5mgPO3-4。 3.4.2标准溶液：准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶 液1mL含0.1mgPO3-4。 4分析步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1准确吸取0，0.5，1，2，3，4mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)， 分别加到六支50mL比色管中，用级试剂水稀释至10mL。 4.1.2向各比色管中准确加入4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼溶液，混 匀，放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷却，用级试剂水稀释至刻度， 混匀。 4.1.3用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定。以 吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。 4.2水样的测定 4.2.1准确吸取10mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL比色管中。 4.2.2加入3060mg亚硫酸钠或片剂一片及4mL钼酸钠-硫酸溶液，混匀，在 已煮沸的水浴中煮沸10min，取出。4.2.3加入1mL0.15%硫酸肼溶液，混匀后继续煮沸10min，取出，流水冷却，用 级试剂水稀释至刻度，混匀。 4.2.4立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从 标准曲线上查得相应的总无机磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)。 注：当水样中硝酸根离子浓度超过20mg/L，可适当稀释后再测定，否则 结果偏低。 测定磷-锌预膜液中磷酸盐含量时，水样可适当少取。 5计算 5.1水中总无机磷酸盐的含量(mg/L)按式(1)计算： (1) 式中a从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg； V吸取水样体积，mL。 5.2水样中聚磷酸盐的含量1(mg/L)按式(2)、(3)、(4)计算： (2) (3) (4) 式中b正磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg/L； 1.29正磷酸盐换算为三聚磷酸钠的换算因数； 1.07正磷酸盐换算为六偏磷酸钠的换算因数。 6允许差 总无机磷酸盐测定的允许差 mg/L _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。 本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草。 本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆、任淑华。