《水中氨氮的测定》实验指导书（模板）.docx

实验五水中氨氮的测定一、实验目的1 .了解水样中氨氮测定的意义。2 .掌握用纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理和操作步骤。二、实验原理水样中的氨氮是指以游离氨和离子态氨形式存在的氮，两者的组成比取决于 水的pHo水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物 和焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒 害作用，对人体也有不同程度的危害。在经絮凝沉淀或蒸屈法预处理的水样中， 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含 量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最 低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。本法可适用于地面水、 地下水、工业废水和生活污水。三、实验仪器与试剂仪器：带氮球的定氮蒸储装置（500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管）、分光 光度计、pH计试剂：无氨水、2%硼酸溶液、浓硫酸、碘化钾、碘化汞、氢氧化钠、酒石 酸钾钠、氯化镂、lmol/L盐酸、溪百里酚蓝、轻质氧化镁U!U!实验步骤L试剂溶液配制无氨水：蒸储法：每升蒸储水中加0.lmL硫酸，在全玻璃蒸储器中重蒸储，弃去 50mL初储液，接取其余储出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。离子交换法：使蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2）纳氏试剂溶液的配制：称取16. 0g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷却至室 温。称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢 加入到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，用橡皮 塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处保存。酒石酸钾钠溶液的配制：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4。64比0）溶于 100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。氨标准贮备溶液的配制：称取3.819g经100干燥过的氯化镂（NHdCI）溶 于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含l.OOmg氨氮。（5）氨标准使用液的配制：移取5.00mL镂标准贮备液于500mL容量瓶中，用 水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。2 .水样预处理取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL使氨氮含量不 超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中，加数滴漠百里酚蓝指示液，用lmol/L氢氧化钠 溶液或lmol/L盐酸溶液调节至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠, 立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸储，至储出液达 200mL时，停止蒸储，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL 硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸 溶液为吸收液。3 ,绘制标准曲线吸取 0、0.50、1.00> 3.00、5.00、7.00 和 10.0mL 钱标准使用液于 50mL 比 色管中，加水至标线，力口 1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。力口 1.5mL纳氏试剂，混 匀。放置lOmin后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测 定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度, 绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。4 .水样测定(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.lmg),加入 50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液，以下同标准曲线的绘 制。分取适量经蒸储预处理后的储出液，加入50mL比色管中，加一定量lmol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。力口 L5mL纳氏试剂，混匀。放置lOmin 后，同标准曲线步骤测量吸光度。(3)空白试验：以无氨水代替水样，作全过程空白测定。五、数据记录与处理1 .数据记录表4-1实验数据记录氨标准使用液(mL)待测水样00.501.003.005.007.0010.00吸光度2 .数据处理根据系列标准溶液测得的吸光度绘制标准曲线。从标准曲线上求出样品中氨氮含量。氨氮(N,mg/L) = xl000式中：m标准曲线上查得的氨氮质量，mg；V水样的体积，mLo六、思考题.测定试样氨氮时，为什么要先蒸镭200mL无氨水？1 .实验测定过程时，为什么要调节水样的pH值至7左右？ pH值偏高或偏低 对测定结果有什么影响？