染料实验室操作手册20120106.docx

检测方法丽源（湖北）科技有限公司上海办事处二零一二年一月目 录一、浸染工艺 4-7 1.浸染备用染液的合理配制 4 2.织物重量的准确称量 4 3.染料分光强度的检测方法 4 4.浸染盐和碱剂的推荐用量 5 4.1 普通棉 4.2 丝光棉或粘胶 5.化验室染色过程 5 5.1 全料法 5.2 升温法 6.活性染料实验室水洗工艺 6 7.脱水、烘干、放置一段时间，评定 6 8.翠蓝G及艳绿6B染色工艺 6 8.1 普通棉 8.2 丝光棉或粘胶 9.HE系列染料的染色工艺 7二、连续染色 7-8 1.连续染色过程 7 2.染液组成 7 3.烘干条件 7 4.汽蒸条件 8 5.碱剂配方及用量 8 6.水洗工艺（同浸染） 8三、冷轧堆工艺 8-9 1.染液配方 8 2.混合碱剂用量 8 3.固色方法 8 3.1 微波炉快速法 3.2 室温堆置法 3.3烘箱法四、印花工艺 9-10 1.印花基本过程 9 2.原糊调制 9 3.色浆调制 10 4.印花、烘干 10 5.蒸化条件 10 6.水洗工艺 10五、活性染料染色性能测试方法 10-15 1.溶解度 10 2.耐盐碱性 11 3.耐碱稳定性 11 4.耐丝光 11 5.Rf值（比移值) 12 6.S值 12 7.固色率 12 8.固色速率 13 9.配伍性 13 10.K/S值 14 11.提升率 14 12.来样分析项目 15 13.选择与来样对应产品的基本要求 15实验室操作手册一、浸染 1.浸染备用染液的合理配制配方中的染料浓度(o.w.f)备用染液的浓度0.1%1g/l0.1%-3%5g/l3%-5%25g/l5%25g/l 或50g/l 注意：配制染液的用水必须为蒸馏水或软化水。 活性染料只能在蒸馏水中储存3天，如果染液不用应及时盖上盖子以防蒸发。 2.织物重量的准确称量 织物布重规定用5g布, 称布的误差在±0.2%以内，也就是允许的误差在4.995.01克之间。 3.染料分光强度的检测方法 第一步：先开722可见分光光度计预热30分钟；第二步：准确配制浓度为5g/l的标准样品与待检测样品的溶液；第三步：用0.5ml的移液管准确吸取0.5ml的标准样品与待检样品的溶液至100ml的溶量瓶中，定容至100ml，并摇匀；第四步：将分光光度计上的分析模式调整到吸光度，将其波长调整为标准样品或待测样品的最大吸收波长；第五步：将盛有自来水与标准样品的溶液的比色皿分别放入比色槽中，先用自来水校正100%，再对待测液进行测试，读取此时的吸光度X，并做好记录；第六步：按第五步的方法测出待检样品的吸光度Y；第七步：分光强度的计算方法：分光强度=Y×100%X 4.浸染盐和碱剂的推荐用量（浴比 10:1） 4.1 普通棉（未丝光）染色深度%<0.10.1-0.50.5-11-22-33-5>5盐g/l2020-2525-4040-5050-6060-8080-100纯碱g/l5.05-77-1010-1313-1515-2020 4.2 丝光棉或粘胶染色深度%<0.10.1-0.50.5-11-22-33-5>5盐g/l2020-2525-3030-4040-505060纯碱g/l3.03-44-55-77-88-1010 5.实验室染色过程5.1 全料法5.1.1 染色步骤： 第一步：吸取用蒸馏水配制的染液，记住总液量，加入正确的蒸馏水量 第二步：加入不超过总液量10%的所有助剂的量 第三步：加入全部的盐溶液( 使用 200g/l 备液 ) 第四步：加入全部纯碱液（用100g/l备液） 第五步：放入织物开始染色 第六步：染色结束后立即放入冷流水中水洗5.1.2 染色工艺如下： 60×60-75 min 染料/助剂/盐/碱 1/min 取出布样，水洗 室温(<30) 注：在艳兰染料染色时，建议用元明粉5.2 升温法5.2.1 染色步骤： 第一步：吸取用蒸馏水配制的染液，记住总液量，加入正确的蒸馏水量 第二步：加入全部的盐( 使用 200g/l 备液 ) 第三步：放入织物开始染色 第四步：升温到60，维持30分钟加入全部的纯碱（用100g/l备液）第五步：染色结束后立即放入冷流水中水洗5.2.2 染色工艺曲线： 纯碱 60×30min 60×4560min 染料 盐 2/min 水洗 室温 6.活性染料实验室水洗工艺 染色后，冷水溢流水洗(大约1 分钟) 在冷水中用2g/l 醋酸溶液 (60%)中和 (大约1分钟) 用温水水洗直到水溶液变清 用2g/l的皂洗剂沸煮3分钟(对深颜色、艳绿或翠蓝色进行两次皂煮) 温水淋洗然后冷水淋洗 (大约1min) 直到水溶液变清 在 0.3g/l 醋酸溶液 (60%)里浸泡约1分钟 (不用淋洗!)7.脱水，烘干，放置一段时间，评定 8.翠兰G及艳绿6B染色工艺 8090×60-75 min 染料/助剂/盐/碱 1/min 取出布样，水洗 室温(<30) 8.1 普通棉（未丝光）Dye 染料%<0.10.1-0.50.5-11-22-33-5>5Salt 盐 g/l2020-2525-4040-5050-6060-8080-100Soda ash纯碱g/l3.03.03-55-88-1010-1212-15 8.2 丝光棉或粘胶Dye染料%<0.10.1-0.50.5-11-22-33-5>5Salt 盐g/l2020-2525-3030-4040-505060Soda ash纯碱g/l3.03.03.03-43-44-55 9.HE系列染料染色工艺 碱剂 80×30 min 80×4060 min 染料/助剂/盐 1/min 取出布样，水洗 室温 (<30) 水洗工艺： 冷水溢流水洗(大约1 分钟) 用温水水洗直到水溶液变清 用2g/l的皂洗剂沸煮3分钟(对深颜色、艳绿或翠蓝色进行两次皂煮) 温水淋洗然后冷水淋洗 (大约1min) 直到水溶液变清 在 0.3g/l 醋酸溶液 (60%)里浸泡约1分钟 (不用淋洗)二、连续染色1.染色工艺二浸二轧染液烘干(8090)浸轧碱液汽蒸水洗烘干 2.染液组成 Xg/l 染料 2-4g/l 润湿剂 5-10g/l 弱氧化剂 5-10g/l 防泳移剂 注意：染液的温度不能高于30度3.烘干条件在烘箱90烘2-3分钟（视织物厚重来调整烘干时间及温度） 4.汽蒸条件102汽蒸90秒5.碱剂配方及用量Dye 染料浓度 g/L2020-4040Salt 盐（NaCl） g/L200200200Soda ash 纯碱 g/L202020NaOH 38°Bé ml/L57.510 6.水洗工艺同浸染三、冷轧堆工艺 1.染液配方 Xg/l 染料 2-4 g/l 润湿剂 0-100 g/l 脲素 (如有需要可提高用量) 2.混合碱剂用量染料浓度g/l< 1010-3030-60> 6037-40°Bé硅酸钠ml/l7070707032.5%烧碱 ml/l15202535 注：1.染料溶液和混合碱溶液体积约为4:1，在轧染前进行混合； 2.以上混合碱用量是指与染液混合后的浓度； 3.染料用量与碱剂用量在混合前浓度：染料浓度×1.25，碱剂浓度×5； 4.37-40°Bé的硅酸钠为Na2O:SiO2=1:3.3。 3.固色方法 3.1微波炉快速法 此方法需要一个标准的商品微波炉塑料盒，体积为25×16×6厘米，并有盖子，且在盖子的四角凿有直径为2毫米的小圆孔，可避免因冷凝而沾污织物（见图例）。 塑料盒中加入80毫升20的水； 把轧好的织物样品水平地绷紧在盖子和盒子间，确保织物不碰到水； 当微波炉设定好后（一般火力在解冻附近），织物在微波炉中固色6分钟，低反应活性的染料（例如，翠蓝G，艳绿6B）应该放置8分钟； 水洗，然后以与大生产条件一样的方法进行中和和皂洗。 3.2 室温堆置法 3.2.1 工艺条件： a.染液与碱剂用量与微波炉快速法相同 b.染色织物用纯棉卡其布 c.染色温度2030 3.2.2 工艺流程： 二浸二轧打卷（用保鲜膜包卷）堆置1224小时（根据不同染料固色速率）8090热水冷流水皂洗（95，2分钟）水洗烘干 3.3烘箱法布样用保鲜膜包住，放入烘箱，40，46小时。四、印花工艺1.印花基本过程刮印烘干蒸化水洗皂洗水洗烘干 2.原糊调制（海藻酸钠糊） 海藻酸钠（粉状） 5-6% 六偏磷酸钠 1%（水质硬度40PPM时加入） 水 x% 防染盐S 1% 1kg操作：先加入一定量的水，控制温度在30-50度左右，用搅拌机搅拌，将称好的海藻酸钠慢慢散入，充分搅拌至无颗粒状，加水至总量继续搅拌均匀，静置12小时后使用。 3.色浆调制 海藻酸钠糊（原糊） 300-500g 尿素 50-150g 活性染料 X% 温水（或热水） Y% 小苏打 20-30g 1kg 注：染料用量多时可用热水化料，在临用前加入小苏打，并搅拌均匀。4.印花、烘干 使用小样磁棒印花机，磁棒选择中号，压力为50，速度50-60mm/min 烘干条件：80-100下烘干为止5.蒸化条件 102下汽蒸8-10min，湿度在75-78%左右6.水洗工艺淋洗(冷水冲洗至澄清)热水洗(50-60温水冲洗至水澄清)皂洗(2g/L皂洗剂，95以上2分钟一次)淋洗(冷水冲洗至澄清)烘干。（备注：如染深色可再进行一次皂洗）五、活性染料染色性能测试方法 1.溶解度 是指染料在一定温度下，一升水中能溶解多少克染料，一般以克/升计算，确定每种染料的溶解度，溶解度分为5级。5级最好。1级最差；5级表示每立升水中能溶介染料300克，4级为250克，3级为200克，2级为150克，1级100克以下。 测试方法：a.准确量取100ml蒸馏水，置入圆形玻璃烧杯中，加热或冷却至25； b.准确称取30克测定的染料； c.将上述染料缓缓倒入25的恒温水中不断搅拌直至染料析出为止； d.然后计算出实际倒入烧杯中溶解的染料重量，再×10，即是该染料在25下的每升溶解度。 2.耐盐碱性 一般是指染料在一定的温度下，一定的碱剂种类、浓度及一定的含盐量下染料的稳定时间，每个企业都有不同标准要求，国内至今尚无统一标准。 测试方法： a.准确称取染料3克，置于250ml烧杯中，再加入元明粉5克，纯碱2克，并注入蒸馏水100ml； b.将烧杯置于搅拌器上搅拌均匀，用1ml吸管滴在滤纸上，每隔5分钟滴一次，在15分钟内不析出为耐盐碱性合格。3.耐碱稳定性测试方法： a.称取染料510克、尿素10克，置于250ml烧杯中，并注入蒸馏水100ml，将其完全溶解；b.正确量取36Bé烧碱4ml、硅酸钠10ml，置于上述染液中； c.用1ml吸管吸取染液，滴在滤纸上，每隔5分钟滴一次，以析出染料为此。 4.耐丝光一般是指染色织物经过丝光工艺处理后，色泽变化的程度，变化大说明耐丝光差，反之则好。目前丝光工艺主要以丝光中烧碱浓度来区分，通常分为高、中、低三档（每升水中含有烧碱300克为高档、240克为中档、160克为低档）。 测试方法：a.配制每立升240克烧碱溶液200ml(室温)；b.配制每立升50克烧碱溶液200ml(加热至50)； c.配制500ml自来水加热至95备用； d.配制500ml自来水加热至60备用；e.配制500ml自来水备用；f.取测试染色布5cm×15cm一块备用； g.首先将测试染色布浸入240克/升烧碱浓液中20秒暴露在空气中40秒浸入60、50g/l的碱液中1分钟浸入95的热水中1分钟浸入60的温水中1分钟浸入冷水中1分钟取出烘干； h.将处理前后的二块染色布作色光对比，看变化大小，以此认定耐丝光程度。 5.Rf值(比移值) 它是指染料在织物上的移染性，Rf值通常通过染料与水在布上爬行高度的比值来计算，Rf值越高，染料的移染性越好，Rf值越低，移染性越差，Rf值是染料染色性能的一个重要指标。 测试方法： a.配制测试染料每立升2克浓度的染液100ml搅匀备用； b.准备长15cm、宽2cm的过滤低； c.将过滤低一端浸入水中2cm左右，过滤纸与水平面做好记号； d.过滤纸浸入染液中30分钟后取出晾干，测量染料与水离开水平面距离； e.Rf值染料爬行高度/水爬行高度。 6.S值 指染液在电解质存在情况下，染色达到第一次吸附平衡时上染百分率，它表示染料对纤维直接性高低，S值大，直接性高，S值小，直接性低。 测定方法： a.称取染料100mg，盐4克，加水合成100ml(作为A。吸光度) b.称5克纯棉针织布，浸入上述染液中，在室温下染色20分钟后，将针织布取出(剩余染液作为A)。 c.吸光度测试方法，用紫外可见分光光度仪测定染色前后染液吸光度 A 染前的染液 A。染后的染液 n、m 染液稀释的倍数 上染百分率S=（1-n·A。)×100%m·A 7.固色率 它是指染色织物经皂煮后，最终得色量与皂煮前织物上得色量之比，通常用染料固色率F表示。 测试方法： a.织物可以用任何一种染色工艺来染色； b.在染色皂洗前取布样烘干测定k/s值；c.布样测试后，进行皂洗，然后烘干再测k/s值。F=皂洗后k/s值×S%×100%皂洗前k/s值 8.固色速率 是指染液中加入纯碱后，织物上染料数量在单位时间内增加快慢程度。固色速率是染色工艺中最重要染色性能指标，它通常用织物上最终固着率F与加碱5分钟后固着率F'比值来表示，比值小说明该染料固色速率快，反正固色速率慢。 测定方法： a.染色加碱5分钟后，取样烘干测定k/s值，测完后继续浸入染液按原工艺染色，待皂洗、烘干后再测k/s值； b.计算加碱5分钟k/s值与皂洗后k/s值的比值； c.固色速率（加碱5分钟k/s值÷皂洗后k/s值） 比值小，固色速率快，反正则慢；理想的固色速率从加碱开始到染色结束，始终处于匀速状态；固色速率控制是染色质量控制的重要因素。 9.配伍性 是指二个以上染料组成的染液，在整个染色过程中，它们是否能同步上色的一个性能，配伍性是选择染料拼色时的基本条件，配伍性测定方法通常有二种： 第一种方法，每个染料各个染色性能进行单项测试，然后找出它们之间染色性能比较接近的进行拼色，目前这种方法运用较少。 第二种方法，将几个基本性能比较接近的拼色后进行染色。看染色过程中，织物在吸附、固着，皂洗后三个阶段色相变化情况来判断，通常三个阶段色相变化基本一致，说明该组合条件染料同步性较好，反之较差。 测定方法： 用浸染工艺恒温染色（浴比1:10） a.针织纯棉布5克； b.测试染料A、B、C各30mg，加水100ml配制染液； c.盐3克1份； d.纯碱0.2克、0.4克、0.6克、0.8克各1份； e.染色工艺流程： 染料 碱 碱 碱 碱 盐 0.2g 0.4g 0.6g 0.8g 60 10' 10' 10' 10' 10' 20' 20' A B C D E F G 取A、B、C、D、E、F、G七个工艺点布样1cm×2cm各一块直接烘干，看色相变化情况。如色相变化一致，则配伍好，反之则差。 10.K/S值K/S值是表示物体颜色深度。K/S值越大，颜色越深，反之则浅。 K/S（1R）22R 注：K表示物体对光的吸收系数 S表示物体对光的散射系数 R表示织物在最大吸收波长的反向率 测定方法： a.测试仪器、电脑测色配色仪； b.将织物折叠2层，取四个不同点，分别测定K/S值； c.测定后取四个点的K/S平均值作为该测定物的K/S值。 11.提升率 是指随着染料浓度的增加，织物上染料得色量增加程度。 测定方法：（浸染工艺浴比1:10） a.准备5±0.01克纯棉针织布； b.配制0.5%、1%、2%、 4% 、6% 、8%六种浓度染液各100毫升；c.助剂用量 染料(o.w.f)%0.512468 盐(元明粉)g/l203040506080碱(纯碱)g/l5710152020 d.工艺流程 染料 盐 碱1/2 碱1/2 皂洗 60 10' 10' 10' 40' 12.来样分析项目 a.色光 b.强度 c.提升率 d.色牢度（原样变色、白布沾色、干湿磨擦） e.Rf值 13.选择与来样对应产品的基本要求 a.弄清来样工厂染色工艺及加工织物种类； b.了解工厂对染色产品色牢度基本要求； c.根据来样色光、强度、提升率Rf值皂洗牢度，选择本公司相似产品； d.染色织物及染色工艺尽可能与来样厂相同； e.不了解对方来样加工工艺情况下，一般采用针织布、浸染工艺作对比； f.染色工艺没有特别指令，一般采用60常规浸染法； g.皂洗条件：皂洗剂3克/升，温度95，时间90秒。