白蔹配方颗粒.docx

白薮配方颗粒Bailian Peifangkeli【来源】 本品为葡萄科白毅加co （Thunb. ） Makino的块根经炮制并按标 准汤剂的主要质量标准加工制成的配方颗粒。【制法】取白菽饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13% 20%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g, 即得。【性状】本品为黄白色至灰棕色的颗粒；气微，味甘。【鉴别】取本品2g,研细，加乙醇30ml,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙 醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取白薮对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色 谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取供试品溶液20仅、对照药材溶液15似，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（6 ： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在105c加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为 4.6mm,粒径为5pim）；以甲醇为流动相A；以0.2%的磷酸为流动相B,按下表中的规定进行 梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为25；检测波长为280nm。理论板数按儿茶素峰计算 应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-83978153 一597 95153559535405 2095 - 8040702080参照物溶液的制备取白薮对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加50%甲醇25ml,超声处理 30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取儿茶素对照品适量, 精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30pig儿茶素的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g,力口 50%甲醇20ml,超声处理30分钟,放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10可，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相 对应，其中1、3号峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与儿茶素参照物峰相 对应的峰为S峰,计算其余特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10% 范围之内。规定值为：0.48 （峰2）、1.09 （峰4）。对照特征图谱峰1：没食子酸 峰3 （S）：儿茶素 色谱柱 Luna （2） 100A Cis， 4.6mmx250mm, 511m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定， 用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙晴-0.2%磷酸水溶 液（8： 92）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按儿茶素峰计算应不低于3500。对照品溶液的制备 取儿茶素对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40%的 溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50% 甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率600W,频率40kHz） 10分钟，放冷，再称定 重量，用50%甲醇补足减失的重量，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10gl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含儿茶素（Ci5Hl4。6）应为0.60mg2.含mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片4go【贮藏】密封。