玻璃仪器操作规程.docx

12 目的建立玻璃仪器的操作规程，确保检验结果的准确性、可靠性以及延长仪器使用寿命。3 范围适合于本公司玻璃仪器的日常使用与管理。3 参考文件3.1 测量与监控装置控制程序 KCQP-104 职责4.1 质量部负责玻璃仪器的日常使用与管理。5 常用玻璃仪器及使用名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶加热处理试样与容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆（平）底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事项同上自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端与尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤 分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离与富集（多用梨形）；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。试管：普通试管、离心试管定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液与沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热（纳氏）比色管比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压；不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热，直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子垂熔玻璃漏斗过滤必须抽滤；不能聚冷聚热；不能过滤氢氟酸、碱等；用毕立即洗净垂熔玻璃坩埚重量分析中烘干需称量的沉淀同上标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制备及分离磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要按所需装置配齐购置6 玻璃仪器的清洗6.1 洗涤液的选择 洗涤玻璃仪器时，应根据实验要求、污物的性质及玷污程度，合理选用洗涤液。实验室常用的洗涤液有以下几种。6.1.1 水是最普通、最廉价、最方便的洗涤液，可用来洗涤水溶性污物。6.1.2 热肥皂液与合成洗涤剂 是实验室常用的洗涤液，洗涤油脂类污垢效果较好。6.1.3 铬酸洗涤液 铬酸洗涤液具有强酸性与强氧化性，适用于洗涤有无机物玷污与器壁残留少量油污的玻璃仪器。用洗液浸泡玷污仪器一段时间，洗涤效果更好。洗涤完毕后，用过的洗涤液要回收在指定的容器中，不可随意乱倒。此洗液可重复使用，当其颜色变绿时即为失效。该洗液要密闭保存，以防吸水失效。6.1.4 碱性KMnO4溶液 该洗液能除去油污与其他有机污垢。使用时倒入欲洗仪器，浸泡一会儿后再倒出，但会留下褐色MnO2痕迹，须用盐酸或草酸洗涤液洗去。6.1.5 有机溶剂 乙醇、乙醚、丙酮、汽油、石油醚等有机溶剂均可用来洗涤各种油污。但有机溶剂易着火，有的甚至有毒，使用时应注意安全。6.1.6 特殊洗涤液 一些污物用一般的洗涤液不能除去，可根据污物的性质，采用适当的试剂进行处理。如：硫化物玷污可用王水溶解；沾有硫磺时可用Na2S处理；AgCl玷污可用氨水或Na2S2O3处理。 一般方法很难洗净的有机玷污，可用乙醇-浓硝酸溶液洗涤。先用乙醇润湿器壁并留下约2mL，再向容器内加入lOmL浓硝酸静置片刻，立即发生剧烈反应并放出大量的热，反应停止后用水冲洗干净。此过程会产生红棕色的NO2有毒气体，必须在通风橱内进行。注意，绝不可事先将乙醇与硝酸混合!6.2 洗涤的一般程序 洗涤玻璃仪器时，通常先用自来水洗涤，不能奏效时再用肥皂液、合成洗涤剂等刷洗，仍不能除去的污物，应采用其他洗涤液洗涤。洗涤完毕后，都要用自来水冲洗干净，此时仪器内壁应不挂水珠，这是玻璃仪器洗净的标志。必要时再用少量蒸馏水淋洗23次。6.3 洗涤方法洗涤玻璃仪器时，可采用下列几种方法。6.3.1 振荡洗涤 又叫冲洗法，是利用水把可溶性污物溶解而除去。往仪器中注入少量水，用力振荡后倒掉，依此连洗数次。试管与烧瓶的振荡洗涤如图1-2与图1-3所示。6.3.2 刷洗法 仪器内壁有不易冲洗掉的污物，可用毛刷刷洗。先用水湿润仪器内壁，再用毛刷蘸取少量肥皂液等洗涤液进行刷洗。试管的刷洗方法如图1-4所示。刷洗时要选用大小合适的毛刷，不能用力过猛，以免损坏仪器。6.3.3 浸泡洗涤 对不溶于水、刷洗也不能除掉的污物，可利用洗涤液与污物反应转化成可溶性物质而除去。先把仪器中的水倒尽，再倒入少量洗液，转几圈使仪器内壁全部润湿，再将洗液倒入洗液回收瓶中。用洗液浸泡一段时间效果更好。6.4 我司玻璃仪器洗涤均以器壁不挂水珠为准，最后以纯化水冲洗4-5次，待干备用。7 玻璃仪器的干燥实验室中往往要需要洁净干燥的玻璃仪器，将玻璃仪器洗涤干净后，要采取合适的方法对玻璃仪器进行干燥，玻璃仪器的干燥一般采取下列几种方法。7.1 晾干对不急于使用的仪器，洗净后将仪器倒置在格栅板上或实验室的干燥架上，让其自然干燥。7.2 烤干是通过加热使仪器中的水分迅速蒸发而干燥的方法。加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烘烤。烧杯等放在石棉网上加热，试管用试管夹夹住，在火焰上来回移动，试管口略向下倾斜，直至除去水珠后再将管口向上赶尽水汽。7.3 吹干 将仪器倒置沥去水分，用电吹风的热风或气流烘干玻璃仪器。7.4 快干(有机溶剂法) 在洗净的仪器内加入少量易挥发且能与水互溶的有机溶剂(如丙酮、乙醇等)，转动仪器使仪器内壁湿润后，倒出混合液(回收)，然后晾干或吹干。一些不能加热的仪器(如比色皿等)或急需使用的仪器可用此法干燥。7.5 烘干 将洗净的仪器控去水分，放在电热恒温干燥箱的搁板上，温度控制在105110左右烘干。注意：带有精密刻度的计量容器不能用加热方法干燥，否则会影响仪器的精度，可采用晾干或冷风吹干的方法干燥。第 6 页