大蒜精油提取(4页).doc

-大蒜油三种提取方法的比较提取方法 水蒸气蒸馏法 溶剂萃取法 超临界萃取法优点 操作简单，成本低，稳定性好 稳定性好 收率高，有效成分损失少缺点 大蒜辣素受热易分解 易损失部分精油，有糖·蛋白质等杂志 复杂，设备昂贵1.直接水蒸气蒸馏法1.1 采用直接水蒸气蒸馏的方法对发酵完毕的蒜泥进行蒸馏，接收馏出液。1.2 直接水蒸气蒸馏法的工艺流程 大蒜一去皮一洗净一晾干一粉碎一发酵一直接水蒸气蒸馏一馏液静置分层一分离一大蒜油一封存一冰箱保存1.3 实验步骤(1)备料：将大蒜去皮、洗净备用。(2)粉碎：将干净的去皮大蒜1.okg放入粉碎机粉碎成蒜泥。(3)发酵：加入清水2000mL和蒜泥混匀(料液比为蒜泥：水=1：2)，在50水浴发酵3h。(4)蒸馏：电热套控温在220240。C之间加热蒸馏，收集馏出液350mL左右。(5)分离：将馏出液倒入分液漏斗中静置分层，收集下层纯净的大蒜油。(6)包装：产品密封置于冰箱保存。1.4 各因素对产率的影响1.41 蒸馏中加热温度对大蒜出油的影响1.42 料液比的影响1.43 发酵时间，温度对大蒜出油的影响1.44 蒸馏时间对出油率的影1.45 大蒜粉碎程度对精油提取率的影响1.5 主要仪器与试剂1.51 电热套 烧瓶5000ml 温度计 蒸馏头 直型冷凝管 尾接管 1.52 大蒜 纯化水 1.6 实验装置图2 流动水蒸气蒸馏法2.1 流动水蒸气蒸馏法的工艺流程 大蒜一去皮一洗净一晾干一粉碎一发酵一流动蒸汽的水蒸气蒸馏一馏液静置分层一分离一大蒜油一封存一冰箱保存2.2 实验步骤(1)备料：将大蒜去皮、洗净备用。(2)粉碎：将干净的去皮大蒜10kg放入粉碎机粉碎成蒜泥。(3)发酵：加入清水2000mL和蒜泥混匀(料液比为蒜泥：水=1：2)，在50水浴发酵3h。(4)蒸馏：共通入750mL900mL水蒸气，蒸馏时间2h。电热套控温在80100之间保温，收集馏出液400mL500mL左右。(5)分离：将馏出液倒入分液漏斗中静置分层，收集下层纯净的大蒜油。(6)包装：产品密封置于冰箱保存。2.3各因素对产率的影响2.31 料液比对大蒜出油的影响2.32 发酵温度对出油率的影响2.33 发酵时间对大蒜出油的影响2.34 蒸馏中加热温度对出油率的影响2.35 大蒜粉碎程度对精油提取率的影响2.4主要仪器与试剂2.41 水蒸气发生器 三口烧瓶5000ml 温度计 蒸馏头 直型冷凝管 尾接管 2.42 大蒜 纯化水2.5实验装置图3有机溶剂浸提法 大蒜油呈浅黄色油状液体、微溶于水，易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂， 利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。该法获得的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明显的区别。有机溶剂的选择非常关键，要求该溶剂的溶解度充足， 而且浸提结束后易于分离)沸点差异显著，不含其他的不良气味和溶剂残留。3.1溶剂萃取法的工艺流程如下: 大蒜-去皮-绞碎-发酵( 酶解)-萃取-除去溶剂-精制-蒜油。萃取剂的选择非常关键,既要对大蒜油的溶解度大,而且要与大蒜油的沸点有显著差异,同时无毒无不良气味、溶剂残留度低。常用的萃取剂有乙醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯等。 乙醇萃取法的优点是浸泡和减压蒸馏温度均不高,并且乙醇有稳定大蒜素的作用,故大蒜油中大蒜素含量较高。其不足之处是提取物中其它的可溶性杂质含量偏高,使得大蒜油的进一步提纯工艺变得复杂。 用正己烷为溶剂，在温度86"C，料液比为1：5，时间25h下得到最高产率为O282。用乙醇为溶剂，在pH值为6.4,30下放置40min,提取率仅为0.1。-第 4 页-