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    原子吸收分析手册-普析通用(92页).doc

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    原子吸收分析手册-普析通用(92页).doc

    -原子吸收分析手册-普析通用-第 79 页TAS系列原子吸收分光光度计分析手册序 言原子吸收光谱法是最常用的分析方法之一,它具有分析速度快、灵敏度高、准确性好和干扰少等特点,深受广大分析人员的重视。北京普析通用仪器有限责任公司(以下简称公司)生产的TAS-986系列、TAS990系列等型号原子吸收分光光度计,已广泛用于国内外各个领域,其卓越的性能得到广大用户肯定。其性能技术指标一直处于国内领先地位;安全可靠的火焰法,注重安全保护功能,最大限度地保障操作人员和仪器自身的安全。是国内首先推出的横向加热石墨炉,其先进的炉体结构设计,具有温度均匀、灵敏度高、记忆效应小等一系列优点。TAS-986曾荣获BCEIA金奖,TAS-990产品荣获北京市科技进步奖和高新科技转化项目奖等,是国内最优秀的原子吸收仪器产品。为了使广大用户更好地使用我公司的原子吸收分光光度计,我们编写了本手册。但由于影响原子吸收仪器使用的因素很多,故本手册仅供参考,更合适的分析条件还需用户自行建立。由于编者水平所限,手册中难免存在不少错误与不完善的地方,希望广大使用者提出批判指正。本手册,对火焰法(空气-乙炔,笑气-乙炔)46种国家标准物质溶液,石墨炉法23种国家标准物质溶液进行了测试,内容包括分析参数、校正曲线、测试数据注意事项等四部分。分析参数:主要介绍了仪器条件、测试方法等;校正曲线:包括线性相关系数、斜率、截距等;测试数据:包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对标准偏差等;l 线性相关系数:使用测试曲线最终测试结果,小数点后保留4位。l 特征浓度:以SAC×0.0044/A公式计算特征浓度;C是测试溶液的浓度,SA 是特征浓度,gmL-1 ,A是测试溶液的吸光度值,保留小数点后四位l 特征量: 以SAC×0.0044×V /A公式计算特征量;C是测试溶液的浓度,ngmL-1;A是测试溶液的吸光度值。保留小数点后两位。l 检出限(火焰):使用DcC×3/A (火焰);公式计算Dc为相对检出限,单位gmL-1;C为待测溶液浓度,gmL-1;为空白溶液测量标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留小数点后四位。l 检出限(石墨炉): DmC×V×3/A(石墨炉)Dm为绝对检出限,单位pg;C为待测溶液浓度, ngmL-1;V为进样体积,L;为空白溶液测量标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留两位数字。l 相对标准偏差:选用吸光度为0.30.5范围内溶液浓度进行连续测试(火焰11次,石墨炉7次,手工进样完成)的测试结果。北京普析通用仪器有限责任公司2007年6月目 录第一部分 火焰法元素分析条件7银(Ag)7铝(Al)8砷(As)9金(Au)10硼(B)11钡(Ba)12铍(Be)14铋(Bi)15钙(Ca)16隔(Cd)18钴(Co)19铬(Cr)20铯(Cs)21铜(Cu)21铁(Fe)22镓(Ga)23锗(Ge)23钬(Ho)25铟(In)26铱(Ir)26钾(K)27镧(La)30锂(Li)31镁(Mg)31锰(Mn)32钼(Mo)34钠(Na)35铌(Nb)36镍(Ni)37铅(Pb)38钯(Pd)38铂(Pt)40铷(Rb)41铑(Rh)42锑(Sb)43硒(Se)44硅(Si)45锡(Sn)46锶(Sr)47钽(Ta)50钛(Ti)51铊(Tl)52钒(V)53钨(W)54镱(Yb)55锌(Zn)56锆(Zr)57第二部分 石墨炉法元素分析条件56银(Ag)56铝(Al)57砷(As)57金(Au)58钡(Ba)60铍(Be)61镉(Cd)61钴(Co)63铬(Cr)63铜(Cu)64铁(Fe)66铟(In)66锰(Mn)68钼(Mo)69镍(Ni)70铅(Pb)71钯(Pd)72铂(Pt)72铑(Rh)74钛(Ti)75铊(Tl)77钒(V)78第一部分 火焰法元素分析条件银(Ag)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)328.10.42.00.636火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2, 贫燃0.250.05,13002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99930.0150.00210.364.注意事项:少量氯根存在使形成AgCl沉淀,所以溶液应选用是硝酸介质,分析及配制试剂应用去离子水。Ag在吸光度超过0.4Abs后,曲线会出现弯曲现象,测试的弯曲点与火焰法相同。故在测试时最好将溶液浓度控制在吸光度0.4Abs范围内,取得最佳的测试结果。铝(Al)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间燃烧器高度(mm)309.30.46.02.0310火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,50000.09,4500 0.20,45002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99910.400.140.784.注意事项:铝在笑气乙炔火焰中约有15被电离,故在标准及样品溶液中应含有2000gmL-1的K+以抑制电离干扰。加入La盐可减少Si、Ca、P的干扰。砷(As)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)193.70.46.02.0314火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2 0.25,55000.10,45000.22,55002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99871.0480.360.854.注意事项:在笑气乙炔火焰中未见明显干扰,通常在测定样品时需要用氘灯扣除非原子吸收背景。氢化物发生技术能测量超痕量水平的As.金(Au)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)242.80.42.00.636火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2贫燃焰0.200.05,13002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99970.0520.0140.444.注意事项:银、铂、钯会干扰金的测定,铁(3价)有正干扰。金比较容易离子化,加入硝酸钾或氯化钾使K的终浓度为2000gmL-1,以抑制离子化。当样品是未知基质时,推荐使用标准加入法。仔细进行基质匹配是很有必要的。阴离子有干扰,特别是SO42-。标准和样品溶液应保持酸度一致。硼(B)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)249.70.28.02.038火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,60000.10,55000.22,55002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99959.362.550.204.注意事项:硼易形成难解离氧化物和碳化物,宜在强还原性的笑气-乙炔或严重测定。当钠和硼的比例过高时会引起干扰,调节火焰成化学计量火焰(红锥高度0.51cm)可消除干扰,但灵敏度会降低。是AAS中最不灵敏的元素之一,使用GFAAS必须采用热解涂层石墨管。钡(Ba)(1)火焰类型:空气乙炔1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)553.60.25.00.6310火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2 强富燃0.240.05,22002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99977.331.000.514.注意事项:钡在空气乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰,在笑气乙炔火焰中这些干扰可被克服。在笑气乙炔火焰中Ba有80被电离,故应在标准及样品溶液中加入2000gmL-1的K+以抑制电离,提高灵敏度。用N2O-C2H2,测定时,在553.5nm有强烈的发射噪声,选用0.2nm光谱带宽。(2)火焰类型:笑气乙炔1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)553.60.28.00.6310火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,51000.10,46000.22,53002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99960.150.0500.694.注意事项:用N2O-C2H2,测定时,在553.5nm有强烈的发射噪声,选用0.2nm光谱带宽。铍(Be)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)234.90.46.02.0310火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52500.09,52500.25,52502.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99980.0130.00530.424.注意事项:在空气乙炔下原子化效率低,使用笑气乙炔电离不明显,不必加入电离抑制剂。硅、镁、钠降低吸光度。铋(Bi)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)223.10.26.00.635火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化学计量焰0.200.05,15002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99920.0850.0170.774.注意事项:在硝酸溶液中,钙对铋的测定有严重干扰,在盐酸溶液中,钙的干扰可以消除,但铝的干扰增大,采用王水溶液,则钙和铝的干扰均可克服。硫酸、磷酸对测定有明显影响;用盐酸分解样品,温度必须低于250,否则结果偏低。钙(Ca)(1)火焰类型:空气乙炔1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)422.70.43.00.636火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,富燃焰0.200.05,20002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99920.0740.0150.334.注意事项:在空气乙炔火焰中常受溶液中PO43-、SiO32-等阴离子的干扰,故应在标准及样品溶液中加入“释放剂”以克服干扰。常用的释放剂为锶盐和镧盐。加入的浓度Sr为5000gmL-1,La2,000-5,000gmL-1。(2)火焰类型:笑气乙炔1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)422.70.43.00.636火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2 0.25,55000.10,50000.22,55002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99920.0200.00692.224.注意事项:在这种火焰当中干扰仅来自钙本身电离,故应加入20005000gmL-1的K+以抑制干扰即可。隔(Cd)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)228.80.42.00.635火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,贫燃焰0.220.05,13002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99940.00880.00180.224.注意事项:在空气乙炔火焰中未发现干扰。灯电流严重影响灵敏度,低的电流有高的灵敏度。火焰状态严重影响灵敏度,应仔细调节乙炔流量以获得最大灵敏度Cd时易挥发性元素,用磷酸氢二铵或磷酸二氢铵作为基体改进剂可将灰化温度提高到800度。钴(Co)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)240.70.24.00.635火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,贫燃焰0.220.05,13002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99980.0350.00710.584.注意事项:硅严重干扰测定,经高氯酸或硫酸处理(冒烟)后,则不干扰;磷酸对测定有影响;当Ni的含量超过1500gmL-1时会严重抑制钴信号,此时应稀释样品溶液或使用笑气乙炔火焰测定。当测量含量较高时,可用352.7nm作为分析线。当测量含量较高时,可用352.7nm作为分析线。石墨炉法测试时可选用硝酸镁作为基体改进剂,最高灰化温度1400度。铬(Cr)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)357.90.44.01.035火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,强富燃0.220.05,25002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99920.0560.00770.944.注意事项:在不含1硫酸钠的溶液中测定铬,则大多数元素有干扰;当加入1硫酸钠后,大部分元素的干扰可抑制。铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。在笑气乙炔火焰中上述干扰可去除。磷酸使测定结果偏低。在不含1硫酸钠的溶液中测定铬,则大多数元素有干扰;当加入1硫酸钠后,大部分元素的干扰可抑制。铁、镍的干扰可以在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀过滤除去。铯(Cs)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)852.10.44.01.035火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,贫燃焰0.220.05,14002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99900.0510.0170.314.注意事项:铯有更低的电离势能,很容易电离而降低吸光度。为获得正确结果,应在标准和样品中加入其他碱金属盐,如硝酸钾,使K的终浓度达到2000gmL-1。铜(Cu)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)324.70.43.00.635火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化学计量焰0.220.05,16002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99910.0170.00230.504.注意事项:分析溶液应保持一定的酸度,以免形成Cu(OH)2沉淀。在空气乙炔火焰中未见干扰Cu化合物易解离实现原子化,宜用贫然火焰测定,有很高灵敏度。一般不受其他元素干扰,可用较宽光谱带宽。铁(Fe)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)248.30.24.00.6310火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,强富燃焰0.220.05,23002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99930.0370.0150.844.注意事项:钴、镍、铝、硅、钛对测定铁的影响较大;硅的干扰可用氟化铵或氢氟酸处理出去,或用硫酸冒烟使硅脱水除去,也可采用加氯化钙来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时,可在酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。铁的测定灵敏度,与燃气合助燃气的比例很有关系。镓(Ga)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)287.40.46.02.0312火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,60000.10,52000.22,52002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99940.6290.210.724.注意事项:小于10的硝酸及5的盐酸、高氯酸、硫酸不影响镓的测定。但不同种类的酸将会导致镓的灵敏度略有差异,故应保持标准系列和样品溶液中酸类的一致性。磷酸对测定镓有较大影响。镓在笑气乙炔火焰中有部分电离,加入硝酸钾或氯化钾,使K的终浓度达到2000gmL-1可抑制电离。锗(Ge)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)265.20.26.02.0312火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2 0.25,50000.10,40000.22,40002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99951.010.210.694.注意事项:钬(Ho)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)410.40.26.02.0312火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,50000.10,45000.22,50002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99800.760.100.784.注意事项:在笑气乙炔火焰中钬有部分离子化,加入硝酸钾或氯化钾使钾的终浓度为2000gmL-1,可以抑制钬的离子化。用石墨炉测试时易生成碳化物,灵敏度也不高。高原子化温度有利于测试灵敏度的提高。铟(In)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)303.90.432.036火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化学计量焰0.240.05,18002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99930.170.0340.354.注意事项:在笑气乙炔中有严重电离,加入硝酸钾或氯化钾使钾的浓度为2000gmL-1,可以抑制铟的离子化。铝、硅、铁、锡等在笑气乙测定In宜用空气-乙炔火焰,贫燃火焰测定灵敏度高炔火焰中引起干扰,在测定样品中的铟时,标准系列和样品的基体应严格匹配测定In宜用空气-乙炔火焰,贫燃火焰测定灵敏度高。石墨炉法测定In,卤素酸存在易使In和Tl造成挥发损失。以0.5%硝酸为基体最高灰化温度允许到800度。铱(Ir)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)264.00.280.336火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2,强富燃0.240.05,24002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99914.441.520.384.注意事项:Ir和Os极不易挥发,但其氧化物容易挥发,故应采用氧化性火焰测试。Ir原子化热度高达500kJ/mol,但用高温火焰测试灵敏度比空气乙炔还低。对铱产生的的干扰因素比较多,1000gmL-1的La和1000gmL-1的Na通常用来克服这些干扰钾(K)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)766.52.02.01.035火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,化学计量焰0.220.05,18002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99910.00610.00170.484.注意事项:在空气乙炔火焰中K被部分电离,为了在火焰吸收测量中得到好的灵敏度应加入电离抑止剂。通常使用高纯度的铯盐,最终浓度应达到2000gmL-1。K、Na的测定也可以使用火焰发射法,其优点在于测定范围广,不受电离影响。燃烧头偏转实验:上述校准曲线是在燃烧头未作偏转的情况下测定的,以下是我们将燃烧头偏转约10°的3.注意事项和校正曲线。序号测量对象样品编号Abs浓度/gmL-1SDRSD/%1标准样品K10.0020.00.00032标准样品K20.0380.50.00112.983标准样品K30.0771.00.00182.374标准样品K40.1191.50.00191.615标准样品K50.1532.00.00040.276标准样品K60.1882.50.00060.32镧(La)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)550.10.262.0312火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52500.08,55000. 25,55002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.999144120.894.注意事项:易生成难解离的氧化物,应用高温还原性火焰,在笑气乙炔火焰中部分电离,故应在标准和样品溶液中加入最终浓度达5000gmL-1的K+。锂(Li)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)670.80.460.633火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,贫燃焰0.240.05,15002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99910.0180.00250.794.注意事项:试验表明,溶液介质以硝酸为宜,锂测定的灵敏度较高;但酸度有影响,故标准和样品的酸度应一致。乙炔流量对锂的测定有较大影响。在在空气乙炔火焰中部分电离,应加入电离抑制剂,一般为KCl,最终浓度为2000gmL-1K+。试验表明,溶液介质以硝酸为宜,锂测定的灵敏度较高;测量高含量Li时可选用323.3nm次灵敏线。特征浓度约为10gmL-1 1%。在空气乙炔火焰中部分电离(约为5%),应加入电离抑制剂,一般为KCl,最终浓度为2000gmL-1K+。镁(Mg)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)285.20.420.636火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,贫燃焰0.240.05,15002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99910.00440.000910.234.注意事项:Mg是AAS中灵敏度最高的元素之一,在高温火焰中有6%的电离,测定灵敏度不空气-乙炔还要低。在空,气乙炔火焰中MgCl2(g)在210nm产生宽带分子吸收,在369nm、376nm、382nm有三个分子带。最常见的干扰可以加入“释放剂”克服,最常使用的释放剂是Sr(10005000gmL-1)或La(1000-2000gmL-1),可抑制Al、Be、Zr和Si的干扰,加入EDTA可抑制Fe和Cr的干扰。应严格控制水和试剂的空白,避免试剂、容器、实验室灰尘的污染。锰(Mn)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)279.50.22.00.336火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,贫燃焰2.50.05、17002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99990.0140.000930.674.注意事项:Mn是适用于AAS测定的元素,属于多谱线元素,应用较窄的光谱带宽。它的卤化物和氧化物的电解能力分别是3.5eV和4.2eV,在火焰中时中等稳定的,较易解离。一般用贫燃的空气乙炔火焰测定。石墨炉法测试时用硝酸铵为基体改进剂其最高灰化温度可达1400°。钼(Mo)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)313.30.462.038火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2, 0.25,52000.10,46000.25,52002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99900.400.0820.724.注意事项:尽管强富燃的空气乙炔火焰可以测定Mo,但灵敏度低干扰多。在强富燃的笑气乙炔火焰中具有比空气乙炔高三倍以上的灵敏度。在笑气乙炔火焰中可加入1000gmL-1 的铝作为释放剂,克服干扰。在空气乙炔中Mo很难原子化,在笑气-乙炔中能有效的测量Mo。使用石墨炉测试,以硝酸镁为基体改进剂最高灰化温度可达1500。测Mo时容易生成碳化钼,可用La和Zr盐溶液处理石墨管表面。钠(Na)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)589.00.460.635火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)Air-C2H2,贫燃焰0.240.05,13002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.99960.00580.000790.424.注意事项:在空气乙炔火焰中Na部分电离,故应在标准和样品溶液中加入电离抑制剂KNO3或KCl使K+的最终浓度达到2000gmL-1。若样品钠浓度很高(几百ppm钠也能分析),可使用330.2次灵敏线分析,避免过度稀释样品且能提高分析精度和准确度。铌(Nb)1.分析参数:波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)滤波系数积分时间(秒)燃烧器高度(mm)358.00.282.0312火焰类型Air(Mpa,mL/min)C2H2(Mpa,mL/min)N2O(Mpa,mL/min)N2O-C2H2,富燃焰0.25,55000.10,57000.22,55002.标准曲线:3.测试数据:线性相关系数特征浓度(gmL-1 1%)检出限(gmL-1)相对标准偏差(%)0.

    注意事项

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