固相烧结法(5页).doc

-固相烧结法-第 5 页固相烧结是混合粉末或者样品在高温下物质相互扩散，使微观离散颗粒逐渐形成连续的固态结构，此过程样品整体自由能降低，然而强度提高。固相烧结过程包含了表面扩散、晶界扩散、晶界迁移、颗粒重排等烧结机制的作用。工艺流程的说明：(1)配料：流程与要求：1)按照化学方程式严格计算配比。2)原料质量要计入纯度。3)应该尽量采用较光滑的，不吸水的称量用纸。4)称量完毕的药品直接放入球磨罐，不能与其他介质接触。5)钥匙在使用之前与每次换料之前必须要严格擦洗干净。6)称量准确，一般应该精确到小数点后3位，误差不能超过。(2)混合：流程与要求：1)使用球磨机，球磨既使得物料颗粒变细又使得不同组分可以充分混合。2)方式为湿磨，湿磨可以增大研磨效率，有利于粉料的细化。3)球磨介质的选取应该不溶解原材料。使该介质淹没锆球。4)溶剂的添加必须采用注射器量取，量以磨完后料成浆状为宜。出料时可适宜添加溶剂。5)球磨罐磨料以30g左右为宜，一般不超过50g。相应的锆球比例（直径10:6.5:5）=（质量70:100:120）。其中，本次试验的球磨介质是无水乙醇，取量为45ml。另外，采用锆球是防止引起样品的介电性能降低。将聚酯罐放入行星式球磨机，以225r/min转速球磨12小时，使原料混合均匀。完成后，将浆状药品放入烘干机中烘干。(3)预烧：流程与要求：1)采用压块预烧，增大接触面积和结合力，降低预烧温度，方便反应，较少挥发。2)压片压力为6-8Mpa。3)预烧温度的选择要求：生成纯相；颗粒均匀，颗粒不能太大，可用XRD检测。本次试验是采用的压块预烧，模具的直径为30mm，压片厚度为18mm，压力为8Mpa。温度为450oC，预烧180min。(4)粉碎：流程与要求：1)一般先采用研钵粗磨，然后用球磨机精磨。2)研钵使用过程中要注意：大颗粒要压碎，不能直接磨，导致损伤研钵并引入杂质。3)粗磨要磨到肉眼看不到颗粒为止。研磨时，研锤要始终和研钵壁垂直，增加效率。(5)造粒：1)添加粘合剂3%左右，在12Mpa的压力下压制大片。2)粉碎过筛。一般选择上层60-80目，下层选择120-140目。粉碎过程中手上用力一定要轻柔。3)在使用筛子之前活着更换过筛样品之前，筛子要清洗，烘干。清洗时要现在一个平面上将筛子摔几下，抖落大的颗粒，然后用清水清洗，最后用蒸馏水清洗，然后烘干。若在干压成型前未造粒，粉末不易成型，很容易出现分层和边角粗糙等问题。将磨细的粉料加入胶黏剂，制成具有良好的流动性和达到规格的颗粒的工艺就是造粒工艺。其中，加入胶黏剂是为了使粉料颗粒具有一定的机械强度，在压片时有利于排出空气，从而获得密度均匀的胚体。本实验将干燥好的粉料进行研磨，加入粘合剂PVA，取量为2ml，蒸馏水，取量为1ml，混合后再研磨均匀。然后打碎，粗研磨后经80和140目标准筛进行筛选，取中间均匀粉料进行实验。(6)成型：流程与要求如下：1)选择模具。2)根据材料的大致收缩比，设定厚度。3)压力不宜过大，否则容易出现分层现象，对于的模具一般选择4-8Mpa。对于1cm的模具一般3-6Mpa。4)每个样品押完都要检查一下有没有分层现象。方法：翻过样品看边缘有没有裂纹。5)每压一个样品，都要清洗模具。清洗顺序：干棉花-酒精棉-干棉花。本次试验选择的模具直径为15mm，压片厚度为3mm，烧完后厚度大概在1mm左右。压片时的压强为4Mpa。(7)排胶：流程与要求如下：1)将一份料的所有片和粉体放在一个干过里面，上面盖上盖子，但不能密封，放在炉子里升温。2)可一次排胶多份样品。3)温度设置如下：(8)烧结：流程与要求如下：1)选择合适大小的承烧板。2)底层采用高熔点的氧化锆作为电料。均匀铺敷，压实。3)采用与烧结材料成分一直的粉体做保护层。4)放置样品，层间用造粒后的颗粒作为隔离层。5)顶层采用与烧结成分一致的分提保护，防止挥发。6)一块承烧板上可放置组分接近的多组样品。烧结时，一般样品上面要加个盖子，防止炉膛内有其他成分脱落。由于本次试验中样品含有挥发性成分，采用密封烧结，如在样品上倒置一个坩埚密封。本实验采用多层叠烧的方式，对样品进行6个温度的烧结，分别是：920oC、940oC、960oC、980oC、1000oC、1020oC，每组样品在升到烧结温度时保温3个小时，然后使样品随炉冷却。(9)制备电极：流程与要求如下：1)双面涂敷银浆，可采用丝网印刷，简用毛笔。2)毛笔涂敷过程中注意不要涂敷边缘，防止测试的过程中发生漏电现象。3)炉膛内放置时，要加盖板。本次试验采用烧渗法制备电极，温度设置如下：(10)极化：流程与要求如下：1)高温极化。2)采用直流强电场极化。3)降温过程中要保持电压。本试验样品的极化是在120摄氏度左右的硅油中，极化电压从0开始缓慢增加，当极化电压达到时停止。持续极化30min后，将样品从硅油中提出，待到自然降温到50摄氏度左右时，去除电压，停止极化。在极化电压缓慢增加的过程中，注意漏电流的变化，如果漏电流增加速度过快，应该停止增加极化电压，等待数分钟后再次增加。在极化过程中，有个别样品可能会被击穿，将被击穿样品两端的极化电压去除。极化完成后，取出样品，使用干纸或者干棉花擦净样品表面附着的硅油。(11)测试：测试分为密度、压电系数、电子扫描。本次测试密度的仪器利用排水法进行，在操作工程中，应该注意将样品表面用干燥棉花擦干净，以防止其他成分对密度测量产生干扰。使用镊子将样品放入托盘中，测量质量，然后将样品放入蒸馏水中。当样品的表面不存在气泡时，获得的数据最准确。用镊子将样品从水中夹出的时候，应该尽量少带蒸馏水，并且将测量仪清零，方式镊子带出来的水珠对下一次测量产生影响。在测量过程中，应该是身体部位尽可能不接触仪器及放置仪器的桌面，而且将仪器尽可能远离振动环境，以防环境不稳定造成误差。在测量压电系数的时候，应该先用标准样品校准仪器。在调整样品位置后，应该使身体部位不接触样品，因为身体电容会干扰仪器，产生误差。多次调节样品位置，以获取最大的数值。