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人卫版药物分析重点习题第二章 药物的鉴别试验1药物的鉴别试验用以 鉴别药物的真伪。2药物的一般鉴别方法：化学法，光谱法，色谱法。3药物鉴别的项目一般包括：性状，一般鉴别，专属鉴别。4鉴别试验对溶液下列条件有严格要求的是：浓度，温度，酸碱度。5简答：什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？一般鉴别试验：根据每一类药物的化学结构的差异及其所引起的物理化学性质不同，来鉴别药物的真伪。专属鉴别试验：根据每一种药物的化学结构的差异及其所引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。第三章 药物杂质的检查1药物中重金属杂质指的是：试验条件下与硫离子S2-呈色的金属杂质。2在古蔡氏法中加入碘化钾的目的是：还原砷到三价。3古蔡检砷装置中装入醋酸盐棉花的目的是：吸收H2S，防止S2-干扰。4检查重金属时所用的醋酸盐缓冲溶液的PH是：3.55下列不属于一般性杂质的是：旋光性物质。6下列哪些情况不是药物引入杂质的情况：药物进入人体分解。7 Fe3+的存在干扰重金属杂质的检查是因为：氧化H2S析出硫沉淀。8干燥失重测定不能采用下列哪种方法：加压干燥。9检查重金属时若供试液有色则加入 稀焦糖溶液 排除干扰。10药物中杂质主要来源？一、生产过程中引入：（1）生产（合成）过程中未反应的原料、反应中间体和副产物精制时未能完全除去。（2）从植物原料中提取分离，结构性质类似的混入。（3）药物在制成制剂过程中，产生新的杂质。（4）生产中所用的金属器皿，装置以及其他不耐酸碱的金属工具引入金属杂质。二、储藏过程中引入：储存保管不当引入：温度、湿度、日光、空气或微生物等影响下，引起药物水解、分解、异构化、聚合、氧化还原、潮解、发霉等等变化，使药物中产生有关杂质。11何为重金属，在药物检查时以检查何种重金属为代表，为什么？试验条件下与硫离子S2-呈色的金属杂质称为重金属。其中Pb在药物生产过程中最常遇到，且易蓄积中毒，故检查时以Pb为代表，一般显色剂为硫代乙酰胺和硫化钠。12古蔡氏法检砷的基本原理。金属锌与酸作用生成新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，与溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑。与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判断药物中砷的含量。第四章 药物定量分析与分析方法验证1下列哪种方法不属于药物在分析前经有机破坏：水解后测定（不经有机破坏的分析方法还有，直接测定法，经氧化还原后测定法。经有机破坏的分析方法有：湿法破坏，干法破坏，氧瓶燃烧法。）2下列哪种样品不属于生物样品：青霉素3下列哪项不属于测定的效能指标：分离度（药物质量标准分析方法验证，即效能指标有：准确度，精密度，专属性，检测限，定量限，耐用性，线性范围。）4分析样品时测定结果与真实值接近的程度称为 准确度。5检测限LOD：样品中被测物质能被检测出的最低浓度或量限度试验参数，无需定量，指出高于或低于该规定的浓度或量即可。第五章 巴比妥类药物的分析1硫巴比妥类药物与铜盐反应呈 绿色。2一般巴比妥类药物与铜盐反应呈 紫堇色。3巴比妥类药物的母核结构是：环状丙二酰脲。4苯巴比妥发生亚硝酸化反应是因为分子中有 苯环，生成 桔黄色。5能使高锰酸钾褪色的巴比妥类药物是 司可巴比妥。6与甲醛-硫酸反应生成红色的是：苯巴比妥7简述银量法测定巴比妥药物的原理与步骤。将样品溶于适当的碱性溶液中，以硝酸银直接滴定至出现浑浊，反应的摩尔比是1：1在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性二银盐沉淀，使溶液浑浊，以此指示滴定终点。8硫代巴比妥和一般巴比妥类药物结构和性质有哪些不同？怎样区别？（1）硫巴比妥类药物与铜盐反应呈绿色。一般巴比妥类药物与铜盐反应呈紫堇色。（2）含硫巴比妥有机破坏后转变为无机硫离子，而显硫化物的的特殊反应，如在氢氧化钠试液中与铅离子行程白色沉淀，加热转变成黑色硫化铅。可用于区分巴比妥类和硫代巴比妥类药物。第六章 芳酸及其酯类药物1水杨酸钠加稀盐酸沉淀，因为：水杨酸不溶于水。2苯甲酸盐加硫酸后得白色物质，因为：苯甲酸游离升华。3若要验证苯甲酸中是否混有水杨酸，可用 三氯化铁。4阿司匹林肠溶片含量测定时为避免枸橼酸，水杨酸，醋酸等干扰应选用：BA直接酸碱滴定B两步滴定C水解滴定D置换滴定5怎样用化学方法区分水杨酸和对氨基水杨酸钠？与亚硝酸钠反应，对氨基水杨酸钠（芳伯胺）生成橙红色沉淀，水杨酸不反应。6怎样用化学方法区分水杨酸和阿司匹林？三氯化铁反应，生成紫黄色的是水杨酸（有酚羟基），不反应的是阿司匹林（无酚羟基）。第七章 芳香胺类药物的分析1具有第一芳香胺的胺类药物重氮化反应的适宜条件是：强酸性。2亚硝酸钠滴定法测定测定芳香第一胺类药物时加入溴化钾的作用是：加快重氮盐反应速度。3用非水滴定法以高氯酸滴定苯乙胺类药物时，一般采用的指示剂是：结晶紫。4具有芳香第一胺或经水解生成芳香第一胺的药物用亚硝酸钠滴定测定其含量的条件是：适合的强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行。第八章 杂环类药物的分析1鉴别尼可刹米可采用的反应是：戊烯二酯反应2溴酸钾法测定异烟肼含量，是用异烟肼的 还原性。3与氢氧化钠共热放出二乙胺使湿润的红色石蕊试纸变蓝的药物是 尼可刹米。4生物碱的提取中和法的基本操作：样品 水或酸的水溶液 OH- 有机溶剂 提取液（洗净、脱水等） 溶解 碱化 提取 有机碱以盐形式存在 有机碱以游离形式存在5碱的提取中和法一般选用NH3为碱化试剂依据是：1） 常用碱化试剂：NaOH NH3 Na2CO3 Ca(OH)2 MgO等2） 对碱化试剂要求是PKb试剂 < PKb生物碱。3） 选择碱性试剂考虑的因素有两点，一是含酚羟基和易水解的生物碱不能用强碱作碱化试剂（成盐溶解，水解），二是与脂肪酸共存的生物碱不能用强碱作碱化试剂（乳化）。综合上述条件，NH3最合适。6杂环类药物的酸性染料比色法的原理是：在适量PH的水溶液中，碱性药物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+)，而一些酸性染料可解离成阴离子(In-)；两种例子定量的结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对(BH+ In-),可以定量的被有机溶剂萃取，而在特征波长处测定有机相中有色离子对的吸光度，即可以进行碱性药物的含量测定。其反应示意式如下：B + H+ BH+HIn H+ + In-BH+ + In- （BH+ ·In-）水相 （BH+ ·In-）有机相18章练习题1哈药集团生产的葡萄糖酸锌口服液要外销日本，其质量控制应依据： JP 2检查维生素中重金属时，若取样量为0.1g，要求含金属不得超过百万分之十，应取标准样溶液（0.01mgPb/ml） 0.1ml 。3在重金属的检查中，加入硫代乙酰胺试液是作为 显色剂 。4银量法测定巴比妥类药物，指示终点的方法 电位法 。5亚硝酸法测定对氨基苯甲酸类药物的含量，下述哪项操作错误：A加入一定量的盐酸B加入少量溴化氢C加入淀粉碘化钾指示剂D滴定管尖端插入液面下2/3处6苯甲酸的双向滴定测定含量时，所用溶剂为 乙醚 。7两步滴定法适用于 乙酰水杨酸片 8止血敏碱性分解，生成试红色石蕊试纸变蓝的气体是 NH3 。9对药品质量控制的全过程起作用的法令性文件包括 GLP GMP GSP GCP 。10砷盐的检查方法包括：AA古蔡氏法B硫代乙酰胺法C微孔滤膜法11常用的生物样品有： 血样，唾液，尿液 。12测定方法的效能指标包括：精密度，准确度。13硫代乙酰胺在弱酸性（ ph=3.5的醋酸盐缓冲溶液 ）条件下 水解 ，产生 硫化氢 与重金属离子（ 以Pb为代表 ）生成 黄色 到 棕黑色 硫化物均匀浑浊液。14重氮化反应是 分子反应 ，起反应速度受许多条件影响，其中当苯环上有吸电子取代基时，使反应速度加快 ，有供电取代基时，反应速度 减慢 。15影响重氮化反应速度的因素有：16凯氏定氮法测定有机含氮类药物含量时，加入硫酸进行消解氮转化为 ，蒸馏时产物是 ，硼酸的作用是 。17重氮化滴定法中指示剂指示终点的原理是：（课本25页）18写出苯巴比妥，司可巴比妥的结构，并写出三种含量测定方法。银量法，溴量法（司可巴比妥），酸碱滴定法，紫外分光光度法计算题：1银量法测定异戊巴比妥含量：取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加入新配置的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/ml）滴定，已知，异戊巴比妥的分子量为226.8，求每一毫升硝酸银相当于多少毫升的异戊巴比妥？2阿司匹林的含量测定方法如下：精密称取本品约0.4215g，加入中性乙醇（对酚酞指示剂呈中性）20ml溶解后，加入酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定（0.1mol/ml），共消耗22.1ml。已知：每1ml氢氧化钠滴定液0.1mol/ml相当于18.02mg的阿司匹林，滴定液F=1.048，求阿司匹林百分含量。第九章 维生素类药物的分析1维生素E又称 生育酚 。2维生素C又称 抗坏血酸 。3维生素C 易溶 于水。4维生素A能用紫外吸收光谱鉴别是因为有 共轭双键 。5紫外分光光度法测定维生素A含量校正公式用 三点法 。6维生素E游离生育酚检查采用方法是 铈量法 。7可用硫色素反应鉴别药物是 维生素B 。8药典规定维生素E中需检查物质是 游离生育酚 。9能与2,6-二氯靛酚反应使颜色消失的是 维生素C 。10讨论维生素C的性质，至少说出其中的三种。溶解性：水中易溶（溶液酸性），乙醇中略溶，氯仿或乙醚中不溶。酸性：维生素C一般表现为一元酸，可与碳酸氢钠成盐。还原性：烯二醇基具有很强的还原性。水解性：在强碱性条件下，内酯环可水解，生成酮酸盐。荧光反应：维生素C + 氧化剂 去氢抗坏血酸 蓝色荧光第十章 抗生素药物的分析1抗生素的主要来源是 生物合成 。2青霉素属于 -内酰胺 类药物。3青霉素类药物有旋光性。4四环素类抗生素结构中均有四个环。5青霉素的降解产物不包括：（C） A青霉烯酸 B青霉醛 C -内酰胺 D青霉素胺6青霉素类药物含量测定方法中不包括：（D） A酸碱滴定 B碘量法 C汞量法 D亚硝酸钠法7青霉素的鉴别反应是： 羟肟酸法 。8庆大霉素的鉴别反应是： 茚三酮反应 。9四环素可发生的反应是：（C） A茚三酮 B菲林试剂 C三氯化铁反应 D重氮化耦合反应10青霉素在不同的酸度下的分解产物是什么？11链霉素和庆大霉素有哪些相同反应，二者怎么区分？相同反应有：茚三酮反应，Molisch试验，硫酸盐反应。链霉素专有反应，麦芽酚反应；链霉素水解产物链霉弧特有反应，坂口反应。第十一章 甾体激素类药物的分析1四氮唑盐比色法进行含量测定时反应基团为：C17-2-醇酮基2 Kober反应应用与含量测定的药物是：雌激素。3雌激素类药物含量测定方法是：Kober反应。4异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物显色基团为：酮基5甾体激素类药物分几类？甾体激素类药物按药理作用分为肾上腺皮质激素和性激素两大类，性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素，孕激素和雌性激素等。6四氮唑盐比色法的原理：肾上腺皮质激素类药物分子中17位-醇酮基具有还原性，在碱性条件下将四氮唑盐定量的还原为有色的甲赞，在最大吸收处比色法测定含量。911章练习题1测定维生素A的三点校正法，所选用的三个波长，其中一个是 ，另外两个在 ， 。2维生素C注射液中加入亚硫酸氢钠作为抗氧剂，当用碘量法测定含量时，应先加入 或 ，其目的是 掩蔽消除干扰 。3四氮唑盐反应是基于 肾上腺皮质激素类 药物 醇羰基 基团的 还原性 性质，其中氯化三苯四氮唑与药物反应呈 红色 。4对片剂中主药含量的测定有干扰的赋形剂主要有： 、 、 。5检查维生素C中重金属时，要求重金属含量不超过百万分之一，若取样量为1g，应取标准铅溶液（0.01mgPb/ml）的体积为 1ml 。6可用四氮唑比色法测定的药物是：（D） A雌二醇 B黄体酮 C苯丙酸诺龙 D氢化可的松7醋酸氢化可的松中的特殊杂质是：（C） A重金属 B铁盐 C其他甾体 D糊精8下列药物能与茚三酮反应生成蓝紫色络合物的是：庆大霉素9鉴别维生素C，维生素B1和维生素E。10鉴别氢化可的松，黄体酮和雌二醇。11论述：三点校正法测定维生素A酯的依据是什么？三点的波长分别是多少？吸收度的校正公式是怎样的？换算因数是多少？第十二章 1含有两种或两种以上有效成分的制剂称为：复方制剂2药物制剂含量以 标示含量百分数 表示。3糖类赋形剂对下列哪种定量法产生干扰：氧化还原。4测定维生素C注射液含量时，滴定前加入丙酮，是为了：消除注射液中抗氧剂的干扰5下列不属于抗氧剂的是：CA亚硫酸氢钠B亚硫酸钠C硫酸钠D硫代硫酸钠6溶出度测定的结果判断中除另有规定外，Q应为 70% 。7在分光光度法分析药物制剂时，滑石粉的影响可用哪种方法除去：滤过法。8片剂和注射剂一般检查哪些项目？9硬脂酸镁主要对哪两种分析方法产生干扰？如何排除？（络合滴定，非水滴定）10按规定称量方法测定每片药物重量与平均片重之间的差异称为：重量差异。11鉴别：苯巴比妥，硫代巴比妥，司可巴比妥 异烟肼，尼可刹米 维生素C ，维生素A酯，维生素B1 氢化可的松，雌二醇，黄体酮 链霉素，庆大霉素5 / 5