2022年基础有机实验总教案.docx

精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -2022 级基础有机化学试验支配及要求试验支配：（见后面的详细试验）评分： 总分= 平常成果× 60% +考试成果× 40%每次试验评分：预习报告： 15%. 操作规范： 50%. 试验结果： 10%. 试验报告： 15% .卫生情形： 10%预习报告要求（成果：15 分）：记分方式：被提问同学,本次试验预习15 分全部为回答疑题分数.没被提问同学,本次试验预习15 分全部为预习报告分数.（参考）要求：1、 写好预习报告a、 原理b、 试剂相关的物化性质（包括产品的物化常数）c、 装置图（用铅笔画） d、 试验流程图、试剂用量e、 整理需请教老师的问题2、预备试验前提问1）试验过程描述a、 不能看书看报告b、 简明讲解c、 对讲解不清楚的,老师更正后,可请其次位同学复述2）仪器装备的用途与试验装置a、 用实物搭试验装置b、 边搭边讲解仪器的用途3）争论试验中可能显现的问题a、 可以是原理、机理问题b、 可以是预习报告后面提问c、 也可以是预习报告中涉及试剂物化性质、装置原理、仪器用途等相关问题预习报告与提问的目的：1、 使预习不流于形式,是对试验原理、过程的综合把握过程,并提高试验效率.2、 提问是督促同学的预习成效,同时让全部试验同学再熟识一遍试验过程.3、 可能的其次次提问,督促同学听前一位同学的回答.4、 可能、也要有意识让同一位同学显现二次、三次回答疑题的机会.5、 同学回答疑题时,给与必要的提示,以试验内容完整性、正确性为目标.试验记录： 准时在预习报告本上记载下试验中显现的问题及试验现象和结果,以及未弄懂的问题以便试验后摸索与学习.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 1 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验报告要求（成果：15 分）：基本上按试验报告本上写.试验内容： 写试验的名称.试验原理简述：基本操作的原理及相关定义.合成试验的主、副反应既反应特点.试验主要药品用量及规格：品 名规 格数 量主要物理常数说 明 药品名称化学纯或分析纯等. mL or . g 并换算成摩尔数与试验相关的药品的来源等试验装置及仪器名称规格：主要检查装置图是否正确,名称与规格可以不写.另外要求最好用铅笔画图.试验步骤及现象：用框图或表格或其他简要形式说明试验的过程.强调不准照书抄,肯定要有试验现象的记载.试验结果处理：记载试验得到产物的状态,颜色,质量或体积以及相关的物理常数.用关系式运算产物的理论产量和实际产率.问题与争论：在此回答摸索题.争论试验中显现的问题.提出新的看法和建议.试验操作评分细就实例：重结晶评分细就（共50 分）操作扣分一、药品取放（10 分）量取试剂时泼损严峻1试剂过量时倒回原试剂瓶,或倒入下水槽1取完试剂后不快速盖好试剂瓶2取完试剂后不快速倒入反应瓶1药品严峻撒落桌面上1试验台污损,不处理2用手直接触摸药品1倒试剂时,试剂瓶标签朝下1二、试验操作（40 分）溶解：玻璃棒猛烈磕碰圆底烧瓶1加热溶解：未加沸石2加热溶解：未安装回流装置2安装装置：冷凝管未固定或固定的位置不合理2安装装置：冷凝管上下水方向装反2安装装置：十字夹安装错误1安装装置：跑水2安装装置：不用升降台1安装装置：装置安装不按从下到上从左到右的次序2脱色：直接将活性炭加入沸腾的或未冷却的溶液中2可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 2 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -脱色：活性炭加入量超过5% 标准1脱色：煮沸过程中,未边加热边搅拌2晶体析出：未静置1晶体析出：未渐渐自然冷却1洗涤：使用大量的溶剂洗涤固体2洗涤：洗涤晶体时,未停止减压即倒入洗涤试剂2抽滤：缓冲瓶、水泵开关次序错误2抽滤：未先润湿滤纸1抽滤：未先把滤纸抽紧,即倒入被过滤的溶液2抽滤：未用玻璃棒挤压滤饼2抽滤：有活性炭穿透滤纸2抽滤：滤饼未用溶剂洗涤2抽滤：产品未抽干,仍有液滴滴出时即把固体取出1试验记录：无必要的试验操作及现象记录2熔点的测定及重结晶评分细就（共50 分）操作扣分一、药品取放（10 分）量取试剂时泼损严峻试剂过量时倒回原试剂瓶,或倒入下水槽取完试剂后不快速盖好试剂瓶取完试剂后不快速倒入反应瓶药品严峻撒落桌面上试验台污损,不处理用手直接触摸药品倒试剂时,试剂瓶标签朝下二、试验操作（40 分）样品填装：样品未干燥研细样品填装：样品填装不牢固安装装置： b 形管固定不坚固安装装置： b 形管中热载体用量过多安装装置：十字夹安装错误安装装置：温度计未固定安装装置：毛细管样品部分未靠在温度计水银球中部安装装置：温度计水银球不再b 形管两侧管的中部加热：酒精灯加热b 形管部位不是倾斜部分,而是底部加热：升温速度过快,特殊是当接近熔点时的加热速度过快可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 3 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -熔程记录：不会判定始熔和全熔,始熔和全熔的标准不明熔程记录：仅记录一个数据,无熔程范畴熔点仪测定法：载玻片装样量过多熔点仪测定法：未搓压样品熔点仪测定法：测定前未充分降温,至少低于熔点20 oC试验记录：无必要的试验操作及现象记录液体有机化合物的纯化操作评分细就1 萃取及分别1）分液漏斗的检查活塞是否固定、是否漏液、能否掌握流速活塞及玻璃塞上凡士林的涂抹方法：p57 注释 1 2）乙酸乙酯的纯化分液漏斗是否安放稳妥漏斗脚与锥形瓶间的距离是否合适取液和倾倒药品是否撒落加样的次序握住分液漏斗的方法是否正确震荡方式是否正确,放气是否对着人每次分液是分层是否清楚分液时活塞是否打开,分液速度是否合适,p57 注释 3分液后上层液体的倾倒是否从上口分液后漏斗的干燥和保养p57 注释 1 2液体化合物的干燥1）锥形瓶是否干燥2）分出的液体是否有水珠（有水珠就要用滴管吸出）3）干燥剂的用量及干燥时间P25273液体化合物的进一步纯化蒸馏（见前一个试验）4. 液体化合物折光率的测定1）使用前是否清洁、干燥2）测定的技巧（液体的量、操作娴熟度、视场是否清楚、分界线是否对准十字交叉点、读数是否正确）3）测试完毕是否清洁仪器5试验过程中是否做记录可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 4 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验二蒸馏及沸点的测定试验目的：1.明白蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义. 2.把握蒸馏和微量法测定沸点的方法.试验药品：工业乙醇10mL ,无水乙醇（少量,用于微量法测沸点）,甘油仪器设备：电热套, B 型管,标准磨口仪试验原理：每一种纯液态有机物在肯定压力下具有固定的沸点.蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气, 然后将其冷凝为液体的过程.蒸馏是分别和提纯液体有机化合物（沸点相差 30以上）最常用的方法之一.蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判定物质纯度的一种方法.试验步骤：1.蒸馏：按图安装装置,于烧瓶中加入工业酒精10 mL , 1-2 粒沸石.将冷疑管通入冷水, 然后加热, 掌握加热速度, 使馏出液1-2D/ 秒.收集馏液温度稳固时的馏分.停止蒸馏,先除去热源,后停止通水,再拆卸仪器.量取馏分的体积,运算回收率.2.微量法测沸点：在沸点管中滴入4-5D 无水乙醇（约5-8mm 高）,插入上端封口的毛细管,将沸点 管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行,装置图参见教材P40 图 2 21）,用甘油作热浴,开头加热.当毛细管内显现一连串小气泡时,撤除热源,小气泡逸出的速度逐步减慢,直至最终一个气泡显现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度,记为沸点.测2 次,取平均值.留意事项：1.安装装置时要求从下至上,从左到右的次序安装.装置要正确、稳妥.试验终止后, 拆卸装置与此次序刚好相反.2. 蒸馏操作：加料及沸石.通冷凝水.加热.蒸馏完毕先撤火,再停止通水.3.微量法测沸点时,液体样品不能加得过多.加热速度需要掌握摸索题： P41, T1 , 2, 4, 5, 8.蒸馏装置图可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 5 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验三重结晶（固体有机化合物的分别纯化）试验目的 :1.明白常用固体有机物的精制方法.2. 把握重结晶法精制固体有机物的基本原理.3. 把握重结晶的操作过程,包括溶剂的挑选、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作.4. 把握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法.试验药品 :含杂质乙酰苯胺1.0 g,乙醇 10-20 mL仪器设备 :循环水泵,电热套及标准玻璃仪器试验原理： 利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,从而达到提纯的目的.重结晶提纯一般过程：1、溶剂的挑选,挑选条件见书p612、固体物质的溶解用有机溶剂作溶剂,常用圆底烧瓶或锥型瓶,上接球型冷凝管, 防止溶剂蒸发.用水做溶剂时,也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程.3、杂质的除去（1）趁热过滤：短颈径粗漏斗、折叠滤纸、热水漏斗、抽滤（ 2）假如溶液颜色较深,需要用活性炭脱色处理：用量约是被提纯物的 5%.留意不能加到沸腾的溶液中.4、冷却析出结晶静置、缓慢冷却.难析出结晶时可加晶种或磨擦引导.5、抽滤收集结晶布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸.用母液把固体全部转移到布氏漏斗,使固体与母液分别.6、洗涤加入少量新奇溶剂（停止抽气）洗涤固体,除净固体表面的母液（二次）.7、干燥空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点10以上）、干燥器干燥等. 试验操作：称取 1g 乙酰苯胺粗品,加入100mL 圆底烧瓶中,加入15的乙醇水约15mL ,加入 12 粒沸石,安上回流冷凝管,渐渐加热至溶剂沸腾,并保持回流数分钟,观看固体是否完全溶解.如有不溶固体或油状物,从冷凝管上口补加5mL 溶剂,再加热回流 数分钟,逐次补加溶剂, 直至固体或油状物不再溶解,制得热的饱和溶液. 再过量 35mL溶剂.移去水浴,溶液稍冷后,加入适量活性炭,连续水浴加热,回流煮沸1015min .期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热.安装好预热的抽滤装置,将热溶液趁热过滤,并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中.让滤液渐渐冷却至室温,晶体析出,抽滤, 用少量水洗涤 晶体,抽干得白色片状结晶.产品晾干、称重,运算重结晶收率.精制产物留待下次实 验测熔点.留意事项：1、加活性炭时,肯定不能加到正在沸腾的溶液中.2、抽滤完毕,先打开缓冲瓶阀门,以免倒吸.3、洗涤溶剂不宜过多,防止溶解部分产品,导致产率下降.摸索题： P66, T 1, 2, 3, 6.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 6 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验四熔点的测定试验目的： 1. 懂得熔点测定的原理、应用.2. 把握毛细管和显微熔点仪测定熔点的方法.试验原理：1. 熔点： 任何纯洁的固体有机物均有一恒定的熔点,其定义为固液两态在大气压成平稳 的温度. 一个纯化合物从开头（始熔） 至完全融解 （全熔） 的温度范畴叫做熔点距（熔程）,且熔点距一般不超过1.但含有杂质时,熔点一般会下降,熔点距也会加宽.所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判定有机物的纯度.试验药品： 精制乙酰苯胺 仪器法 ,苯甲酸 毛细管法 ,混合物样品 毛细管法 试验设备： 熔点仪, b 形管,内径1.0 mm 的毛细管,温度计,酒精灯试验方法： P122-123, 140-1411.毛细管测定法：测定苯甲酸和苯甲酸粗品的熔程1）依据图2-13 安装装置,温度计用套管固定,b 形管中装入 甘油 .2）测定操作： （示范）a样品的干燥和研磨.b装样（把一头封闭长度约7-8cm 的熔点管的开口端插入样品粉末中,装样约高3-4mm,倒转填紧后,样高2-3mm）. c把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）. d放入 b 形管（水银球恰在b 形管两侧管的中部） .e酒精灯加热,控温（开头升温可快,接近熔点10时,掌握升温速度1-2 /min ）f 观看熔点（始熔：固体收缩,当样品开头塌落并显现液相时,即为始熔.全熔：固体完全消逝而成透亮的液体时,即为全熔）.g记录结果（熔点距,即始熔至全熔温度）.h要有二次以上重复的数据,其次次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20以上才放入.2、显微熔点仪测定法：测定精制乙酰苯胺的熔程取少量待测样品放入两片载玻片之间,前后搓压使样品压细后放到加热托盘上.调剂显微观测镜使视场清楚并能观测到样品晶体.然后开头加热, 在显微镜下观看样品熔 化过程,从数值仪上登记初熔和全熔的温度.留意事项：1. 仪器因素： a温度计要校正.b熔点管（载玻片）要洁净,管壁要薄.2. 操作因素： a样品必需干燥并研磨细、装填紧密. b严格掌握升温速度观看精确.摸索题： P37, T1 , 2可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 7 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验五液体有机物的纯化及物性测试试验目的： 1懂得萃取与洗涤的原理及意义,萃取与洗涤的区分和联系.2把握液 -液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体有机化合物的干燥和提纯等试验方法和操作步骤.3把握分液漏斗的使用及洗涤与保养,进一步把握蒸馏基本操作.4把握折光率的测定方法.试验药品： 乙酸乙酯粗品10 mL ,（ 乙酸乙酯乙醇水醋酸= 83 891（体积比）约 5 mL 饱和 Na2CO 3 溶液,5 mL 饱和食盐水,5 mL 饱和氯化钙,无水硫酸镁少许.仪器设备：分液漏斗,锥形瓶,铁圈,折光仪,电热套,蒸馏装置等试验原理：萃取与洗涤：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分别的操作.萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同. 萃取是从混合物中提取需要的物质.洗涤是从混合物中除去某种杂质.折光率的测定：由于光在不同介质中的传播速度是不同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,就在界面处的传播方向发生转变.这种现象称光的折射现象.折光率是化合物的特性常数,特殊是液体,记载更为普遍.不仅作为化合物纯度的标志,也可用来鉴定未知化合物.化合物的折光率随入射光的波长不同而变,也随测定时的温度不同而变,所以折光率（n）的表示需要注明所用光线波长和测定时的温度.试验步骤：1分液漏斗的检查（ 1）确定分液漏斗的玻璃塞和活塞被橡皮筋或其他东西固定住.（ 2）确定分液漏斗没有漏水现象,并且活塞旋转敏捷稳固,玻璃塞易于取下. 2分别提纯乙酸乙酯粗品：除酸： 量取乙酸乙酯粗品10mL 于锥形瓶中,加入5 mL 饱和 Na 2CO 3 溶液,不断振荡,直至无CO 2 产生,然后将此混合物转至分液漏斗中,静置,打开玻璃塞分去水层（下层） . 除碱： 有机层（上层）留在分液漏斗中,加入5 mL 饱和食盐水,不断振荡,并每隔几秒将漏斗倒置,打开活塞以平稳内外压力,重复2-3 次后静置,分去水层.除醇： 将有机层用5 mL 饱和氯化钙洗涤,分去水层.除氯化钙：将有机层用水洗涤,再分去水层.3液体化合物的干燥：将分液漏斗中的有机层从漏斗的上口转移至洁净而干燥的锥形瓶中.加入少许无水硫酸镁干燥,震荡片刻,静置,使全部的水分全被吸去.假如加入的干燥剂太少, 使部分干燥剂溶解于水时,用吸管吸出水层,再加入新奇的干燥剂,放置至澄清. 4液体化合物的进一步纯化及物性测定：将干燥好的有机层滤至蒸馏瓶中进行蒸馏,收集7378的馏分.称重,运算回收率,并测定其折光率.留意事项：1 不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干2 不能用手拿住分液漏斗的下端3 不能用手拿住分液漏斗进行分别液体可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 8 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -4 上口玻璃塞打开后才能开启活塞5 上层的液体不要由分液漏斗下口放出6. 强酸、强碱、强腐蚀性物质不能用阿贝折光仪测定.7. 擦洗镜面只能用擦镜纸或丝布,不能用力擦.8. 每一次测定完毕需用丙酮或乙醇等溶剂洗净、干燥后再装箱.摸索题： 学习 P54-61 有关萃取、折光率方面的学问.学习P24-27 有关液体有机化合物干燥方面的学问,习题：P58,T2,T3 .可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 9 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验六1-溴丁烷的制备 试验目的 1. 学习以溴化钠、浓硫酸、正丁醇制备1- 溴丁烷的原理和方法2.练习带有吸取有害气体的回流加热操作 试验药品 （药品用量为教材上的1/2 ） 浓硫酸 6mL,正丁醇 3.8mL, 溴化钠 5g,NaOH5% 仪器设备 温度计标准磨口仪 试验原理 主反应：NaBr+H 2SO4HBr+NaHSO 4n-C 4H 9OH+HBrn-C 4 H9Br副反应：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_CH3CH2CH2CHOHH2SO4CH3CH2CH=CH2可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_2CH3CH2CHH2SO42CHOHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_2HBr+ H2SO4Br2+SO2+2H2O 试验步骤 按图安装好装置可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_5mLH 2O6mL浓硫酸3.8mL正丁醇5gNaBr（研细）几颗沸石回流0.5h可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_冷却改作蒸馏装置1-溴丁烷粗 品可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_1-溴丁 烷 粗 品转入分液漏斗5mL水洗涤5mL 水洗涤分层去水去水5mL 饱和Na2CO3洗涤2.5 mL浓硫酸洗涤无水 CaCl2干燥分层 去硫酸蒸馏可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_收集 99103的馏分,称重,运算产率,测折光率. 留意事项 1. 在加料过程中和反应回流时,要留意振摇.2. 在 1- 溴丁烷粗品的洗涤过程中,要留意每次分析产品在哪一层.3用水洗涤馏出液有红色,是由于仍有溴的缘故,可加入 35mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去. 摸索题 P93, T1 ,2, 3.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 10 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验七乙醚的制备 试验目的 1把握试验室制备乙醚的原理和方法2初步把握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点 试验药品 （用量为教材中的1/3 ）95%的乙醇 12.5ml ,浓硫酸 4ml,5%的 NaOH溶液 2.6ml,饱和氯化钠溶液2.6ml ,饱和氯化钙溶液5.2ml ,无水氯化钙 仪器设备 电热套、标准磨口仪 试验原理 .100-130 C可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_主反应：CH 3 CH2OH + H2 SO4CH 3CH 2OSO2OH + H2 O.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_CH 3CH2OSO2OH +CH.3CH135-145 C2OHCH 3CH 2OCH 2CH 3 + H 2SO4可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_总反应式：CHCH OH140 CCH CHOCH CH+ H O可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_32H SO32232可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_24.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_副反应：CH 3CH2OHH2SO4170 COCH 2CH 2+H 2OCH3CHO+SO2 + H 2O可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_H 2 SO4CH 3CHOCH3 COOH + SO2 +H 2O可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_SO2 试验步骤 按图安装好装置+H 2OH 2SO3可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_8.3ml95% 乙醇当反应液温度上升到140,开头滴加（掌握135-140 ）4mL95%乙醇4mL浓H2SO4可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_边反应边蒸馏馏出液2.6mL5%NaOH洗涤2.6 mL饱和 NaCl洗涤2.6mL饱和 CaCl2洗涤两次可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_无水 CaCl2干燥蒸馏热水浴收集 33-38 馏分 , 称重 , 运算产率 , 测折光率可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_ 留意事项 1 在反应装置中,滴液漏斗末端和温度计水银球必需浸入液面以下,接受器必需浸入冰水浴中,尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外.2掌握好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135 145）.3. 乙醚是低沸点易燃的液体,仪器装置连接处必需严密.在洗涤过程中必需远离火源. 摸索题 P105,T1 , 2.制备乙醚试验装置图可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 11 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验八无水乙醇的制备（氧化钙法） 试验目的 1. 明白氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法.2. 娴熟把握回流装置、蒸馏装置的安装和使用方法.0 试验原理 一般的工业酒精是含乙醇95.6%和 4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15 C,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去.要制得无水乙醇,在试验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_ 仪器及药品 CaO+H 2OCa OH 2可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_仪器： 100ml 圆底烧瓶、直、球形冷凝管、干燥管等. 药品： 95%乙醇、 CaO、NaOH、 CaCl2 实 验 步 骤 1回流加热除水在 100 mL 的圆底烧瓶中,加入20mL 95%乙醇,渐渐放入8 克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH,回流 1h. 2蒸馏回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管.所蒸得的乙醇密封储存,并用无水KMnO4 检验含水量. 含水量越多, 溶液越简单变粉红. 注 意 事 项 1仪器应事先干燥.2接引管支口上应接干燥管（为何？）.3务必使用颗粒状的氧化钙,切勿用粉末状的氧化钙,否就暴沸严峻.摸索题： 1.在 CaO中为何仍应当加入少许NaOH？2 简述乙醚、丙酮和溴乙烷的干燥方法.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 12 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验九乙酰苯胺的制备 试验目的 1把握苯胺乙酰化反应的原理和试验操作, 2进一步熟识分馏,重结晶操作技能. 试验药品 药品用量为教材的1/4苯胺 2.5mL ,冰醋酸3.75mL ,锌粉约0.05g 仪器设备 一般抽滤装置、标准磨口仪 试验原理 1. 分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换,由于柱外空气的冷却, 蒸气中高沸点的组分被冷却为液体,回流到烧瓶中, 在回流途中遇到上升的蒸气, 两者之间又进行热交换,在分馏柱内反复进行着汽化冷凝回流等程序,在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分.这样可以将沸点相差30以下的混合物分别.2. 制备乙酰苯胺的原理：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_NH 2+CH3COOHNHCOCH 3+H2O可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_ 试验步骤 按图安装装置可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_2.5mL 苯胺3.75mL 冰醋酸分馏去水少许锌粉加热1h反应物倒入盛有 43mL冷水的烧杯中抽滤搅拌可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_冷水洗涤75mL 重结晶抽滤干燥称重,运算产率,测定熔点 留意事项 1由于苯胺易氧化,使用前应重新蒸馏. 2分馏柱上的温度不能超过105.3如滤液有颜色,需加活性炭脱色. 摸索题 P133, T2, 3.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 13 页,共 16 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -试验十 生物碱的提取（从茶叶中提取咖啡因）（5 学时） 试验目的 1 、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,明白咖啡因的一般性质.2、进一步熟识萃取回流、蒸馏、升华等基本操作. 试验药品 茶叶末5g, 95%乙醇 60ml , 生石灰 4g . 仪器设备 蒸发皿长颈漏斗玻璃棒等标准磨口仪器棉花纱布滤纸保鲜膜电热套 试验原理 植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在. 因此可依据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分别.茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物,有咖啡碱、茶碱、可可碱等,其中以咖啡碱含量最多,约为1 5,咖啡因弱碱性,易溶于氯仿（12.5 ）,水（ 2