2022年天然药物化学提取分离总结.docx

精品_精品资料_自然药物化学提取分别总结第一章总论可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_提取分别的基础,必需看PPT.特性：其次章糖和苷可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_单糖低聚糖多糖 苷苷元粘液质树胶半纤维素纤维素水易溶溶溶热水成胶体溶 不溶溶热水只溶于碱液 各溶剂均难溶乙醇溶 溶 不溶溶 溶不溶低极性有机溶剂难容或不溶难容或不溶难容或不溶不溶溶难溶或不溶提取方法醇提酮沉醇提酮沉水提醇沉醇提酮沉醇提水沉水提醇沉红色字体为 PPT上的标注.蓝色字体为依据总论得出.得到原生苷方法：采集原料时速加热干燥或冷冻储存然后热水提取或者醇提取（抑制酶解）得到次生苷、 苷元方法： 水提取, 让酶水解糖苷, 而且降低极性, 便于分别 （皂苷、 强心苷）PPT例子：【一】溶剂抽提法（溶解度）目的： 1、去杂质（多为油脂类）2、分别 苷元、单糖苷或少糖苷、 “多糖”苷 .流程：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【二】溶剂沉淀法（溶解度）目的：分别多糖（重量子不同且溶解性不同的各类多糖）可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【三】水提醇沉法（乙醇分级沉淀）多糖中常有蛋白质杂质可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【四】季铵氢氧化物沉淀法（碱试剂沉淀法）目的：分别酸性、中性多糖可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【五】离子交换法（解离度）目的： 1、去杂质（可解离杂质：酸碱盐）2、分别糖类【六】凝胶层析法（分子量）目的： 1、去杂质,无机盐及小分子化合物（进入凝胶内部）2、分别糖、苷可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_第三章苯丙素类【一】苯丙酸的提取：依据苯丙酸类成分的极性和溶解性,采纳有机溶剂或水提取分别： 苯丙酸类及其衍生物大多具有肯定水溶性,常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮苷等混在一起,采纳大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分别【二】香豆素类的提取1、系统溶剂提取法：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_一般可用甲醇或乙醇从植物中提取,回收溶剂的浸膏,然后用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取,分成极性不同的部位.例：2、水蒸气法蒸馏法：某些小分子的香豆素类具挥发性,可用蒸馏法与不挥发性成分分别,常用于纯化过程.3、碱溶酸沉法： 原理：1. 具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出.2. 香豆素的内酯环性质,在碱液中皂化成盐而加酸后复原成内酯析出.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_留意以下几点：1. 碱液水解开环时,要留意碱液的浓度和加热时间,否就将引起降解反应而使香豆素破坏, 或者使香豆素开环而不能合环.2. 对酸碱敏锐的香豆素用此法可能得到次生产物.【三】木脂素的提取1. 提取 : 多用乙醇或丙酮等提取后,再用极性较小的溶剂如：乙醚、氯仿等进行萃取.2. 分别 : 色谱法、溶剂萃取法、分级沉淀法、重结晶法.第四章醌类化合物【一】醌类的提取1. 有机溶剂提取法（甲醇、乙醇 -氯仿、苯两相水解）2. 碱提酸沉法 带游离羟基或羧基）3. 水蒸汽蒸馏法（分子量小的苯醌及萘醌类）4. 超临界提取法【二】醌类化合物的分别1. 游离蒽醌衍生物与蒽醌苷类的分别溶剂法 - 酸化2. 游离蒽醌苷元pH 梯度萃取法： 原理：酸性不同方法：用 pH 不同的碱性水溶液萃取碱性由小到大结果：提取物按酸性由大到小被分别可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【三】 蒽醌苷类的分别1. 铅盐法 H2S2. 溶剂法 n-BuOH3. 色谱法 硅胶柱色谱、反相硅胶柱色、葡聚糖凝胶柱色谱法、制备色谱第五章黄酮类化合物特性：水易溶有机溶剂难溶有机溶剂可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_游离黄酮（含氧基团有极性）黄酮、黄酮醇、查耳酮（刚性平面强）难溶或不溶易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚难溶不溶于石油醚可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_异黄酮难溶（但溶解度比上面稍大）可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_二氢黄酮、二氢黄酮醇（非平面性分子）难溶（但溶解度比上面稍大）可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_花色苷（离子形式）亲水性强可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_黄酮苷类（糖增加水溶性）易溶于热水易溶于甲醇、乙醇难溶或不溶于苯、 三氯甲烷可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_芦丁热水易溶、冷水难溶可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【一】 PH梯度分别法第七章三萜及其苷类【一】三萜化合物的提取1. 醇提,提取物直接进行分别. （甲醇、乙醇或稀乙醇来提取,再进行分别.）2. 醇提,有机溶剂萃取.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_3. 制备成衍生物再进行分别.4. 将皂苷进行水解,有机溶剂提取.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【二】三萜化合物的分别1.分别三萜化合物常用的方法：反复硅胶吸附柱色谱法.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【三】三萜皂苷的提取可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【四】三萜皂苷的分别1. 初步分别粗制总皂苷溶于少量甲醇,加乙醚或丙酮或乙醚: 丙酮=1:1 的混合溶剂,混合匀称,皂苷即析出.2. 纯品的获得（1） 正相安排柱层析法以硅胶为支持剂, CHCl3-MeOH-H2O, CH2Cl 2-MeOH-H2O, EtOAc-EtOH-H2O 或水饱和的正丁醇等溶剂系统洗脱.（2） 反相层析法以反相键合相 RP-18、RP-8 或 RP-2 为填充剂,常用CH3OH-H2O 或乙腈 -水为洗脱剂.【五】实例可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_第八章甾体及其苷类特性：强心苷在植物中存在的特点：1. 植物体中所含强心苷比较复杂,大多含量较低.2. 强心苷多与糖类、皂苷、色素、鞣质等共存,这些成分的存在可影响或转变强心苷在很多溶剂中的溶解度.3. 在植物中,存在与强心苷共存的酶,因此会产生次级苷,增加了成分的复杂性.【一】提取提取时须留意的问题：1、假如要提取原生苷,必需抑制酶的活性,原料要新奇,采集后要低温快速干燥.2、假如要提取次级苷,可利用酶的活性,进行酶解（25 40 ）可获得次级苷.3、留意掌握酸碱性.原生苷：易溶于水难溶于亲脂性溶剂.次生苷：易溶于亲脂性溶剂难溶于水.提取强心苷的溶剂：乙醚、氯仿、氯仿- 甲醇、甲醇、乙醇等.常用的提取强心苷的溶剂：甲醇或70%的乙醇.【二】纯化1. 溶剂法（1）原料为种子或油脂类杂质较多（压榨法或溶剂法）脱脂醇或稀醇提取.2、铅盐法铅盐法是一种比较有效的纯化方法,但铅盐与杂质生成的沉淀能吸附强心苷而导致损失.这种吸附和溶液中醇的含量有关.当溶液中醇的浓度增加, 能降低沉淀对强心苷的吸附, 但纯化成效也随之下降.例 1提取洋的黄强心苷时,水提液用PbAC2 处理,强心苷缺失达14%. 如增加含醇量至 40%,就并无缺失.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_醇的量如大于 50%,就纯化成效差. 3、吸附法强心苷的稀醇液通过活性炭,提取液中的叶绿素等脂溶性的杂质可被吸附而除去.当提取液通过Al2O3,溶液中的糖类、水溶性色素、皂苷等可吸附,从而达到纯化的目的.【二】分别可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_2. 逆流安排法3. 色谱分别特性：游离生物碱第九章生物碱亲脂性亲水性具特别官能团叔胺碱和仲胺碱, 溶于有机溶剂,不溶于碱水主要指 季胺碱和某些含N- 氧化物生物碱. 液体或分子较小的生物碱亲脂又亲水. 如东莨菪碱、 氧化苦参碱、 烟碱、 麻黄碱.两性生物碱（ 吗啡、小檗胺、槟榔次碱 ）：可溶于 酸水及碱水, pH8 9 产生沉淀.内酯（或内酰胺） 结构： 类似一般叔胺碱, 但在碱水中可以开环形成羧酸盐溶于水, 加酸又复原.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_生物碱盐一般易溶于水,可溶于醇无机酸盐有机酸盐.无机酸盐中含氧酸盐卤代酸盐.小分子有机酸盐大分子有机酸盐溶解性特别的化合物吗啡 为酸性叔胺碱：难溶于氯仿、乙醚,可 溶于水石蒜碱叔胺碱：难溶于有机溶剂,溶于水喜树碱：不溶于一般有机溶剂,而溶于酸性氯仿高石蒜碱的盐酸盐：难溶于水,易溶于氯仿盐酸小檗碱、麻黄碱草酸盐：难溶于水一、总生物碱的提取除个别具有生物碱挥发性的生物碱总生物碱的提取均采纳溶剂法提取.（一）水或酸水提取法（二）醇提法（三）亲脂有机溶剂提取法（四）水溶性生物碱的提取（麻黄碱） 可用水蒸汽蒸馏法提取外, 一般情形下,1. 沉淀法2. 溶剂法3. 大孔树脂法4. 其它提取法：离子交换树脂法二、溶剂提取法1. 存在形式 :生物碱盐、游离生物碱N-氧化物 ;氮杂缩醛类 ;亚胺、烯胺类2. 溶剂提取方法：可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【一】酸水提取法（一）沉淀法1. 酸提碱沉可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_2. 盐析法3. 沉淀生物碱碱性弱生物碱中等极性生物碱 :掌叶防己碱 -PH9雷氏铵盐沉淀法 :水溶性生物碱可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【二】醇类溶剂提取法可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【三】亲脂性有机溶剂提取法可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_【四】例子可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_（注：专业文档是体会性极强的领域,无法摸索和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考.可复制、编制,期望你的好评与关注）可编辑资料 - - - 欢迎下载