分析试样的采集和制备.ppt

现在学习的是第1页，共28页取样与制样试样的分解分离与富集测定数据处理现在学习的是第2页，共28页取样是定量分析中的第一步；取样是定量分析中的第一步；取样的基本原则：取样的基本原则：具有代表性具有代表性；取样的基本取样的基本步骤步骤： (1) (1) 收集粗样收集粗样( (原始试样原始试样) )； (2) (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，将每份粗样混合或粉碎、缩分， 减少至适合分析所需的数量；减少至适合分析所需的数量； (3) (3) 制成符合分析用的试样。制成符合分析用的试样。现在学习的是第3页，共28页n组成比较均匀的物料组成比较均匀的物料n组成很不均匀的物料组成很不均匀的物料现在学习的是第4页，共28页n包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小，如：如：n对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓对于大气样品，根据被测组分在空气中存在状态、浓度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取度，以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样；样；n对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法；对于水样，需根据情况确定取样面、取样点、取样方法；现在学习的是第5页，共28页n对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可试样混匀即可现在学习的是第6页，共28页n颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均匀，如矿石、煤炭、土壤等。匀，如矿石、煤炭、土壤等。n以矿石为例以矿石为例过筛混匀缩分分析试样矿山取样点 采集量 mQ kd 2破碎现在学习的是第7页，共28页n切乔特经验公式：切乔特经验公式： mQ kd 2mQ试样的最小量，单位是kgd 试样最大颗粒的直径，单位是mmk 缩分常数，通常在0.051kgmm-2之间现在学习的是第8页，共28页n破碎分为破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨粗碎、中碎、细碎及研磨。n过筛时应使试样过筛时应使试样全部全部通过筛孔。通过筛孔。n标准筛号（网目标准筛号（网目mesh ）是指一英寸长度的筛网）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。上的筛孔数。100目目0.149mm。140目目0.105mm，200目目0.074mm。现在学习的是第9页，共28页n缩分一般采取缩分一般采取四分法四分法，按经验式确定缩，按经验式确定缩分的次数。分的次数。现在学习的是第10页，共28页n有试样有试样20kg，粗碎后最大粒度为，粗碎后最大粒度为6mm左右，设左右，设k为为0.2kgmm-2，应保留的试样量至少是多少千，应保留的试样量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于克？若再破碎至粒度不大于2mm，则应继续缩，则应继续缩分几次？分几次？解：解：kgmmmmkgmQ2 . 7)6 (2 . 022所以，由原样缩分一次，20kg 10kg1现在学习的是第11页，共28页kgmmmmkgmQ8 . 0)2(2 . 022则继续缩分3次，10kg 5kg 2.5kg 1.25kg 0.625kg1234现在学习的是第12页，共28页一、概述一、概述二、无机物的分解二、无机物的分解三、有机物的分解三、有机物的分解现在学习的是第13页，共28页n分解的目的：分解的目的：n将待测组分定量转移至溶液中；将待测组分定量转移至溶液中；n分解方式：分解方式：n溶解法、熔融法、溶解法、熔融法、干式干式灰化、灰化、湿式湿式消化消化等；等；n选择分解方法应考虑：选择分解方法应考虑：n分解完全、分解速度快、分离测定方便、准确度高、对环境无分解完全、分解速度快、分离测定方便、准确度高、对环境无污染或很少污染等方面。污染或很少污染等方面。现在学习的是第14页，共28页n溶解法溶解法n熔融法熔融法n半熔法（烧结法）半熔法（烧结法）现在学习的是第15页，共28页nHCl：n还原和络合性，可分解金属电位序中氢以前的金属或合金、碳酸还原和络合性，可分解金属电位序中氢以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿盐及以碱金属、碱土金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2)、赤铁矿赤铁矿(Fe2O3)。nHNO3：n氧化性，除贵金属、表面易钝化的氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、Cr、Fe、与、与HNO3作用作用生成不溶于酸的金属生成不溶于酸的金属Te、W、Sn外，能分解大部分金属。外，能分解大部分金属。现在学习的是第16页，共28页nH2SO4：n强氧化、脱水能力，可分解有机物、多种合金及矿物；利用其高强氧化、脱水能力，可分解有机物、多种合金及矿物；利用其高沸点可除去低沸点沸点可除去低沸点HCl、HF、HNO3等。等。nH3PO4：n高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及高温时形成焦磷酸，强络合能力，可分解难溶的合金钢及矿石。矿石。现在学习的是第17页，共28页nHClO4：n强酸、强氧化、脱水性，分解能力强，可分解含强酸、强氧化、脱水性，分解能力强，可分解含Cr合金及矿石；合金及矿石；热热HClO4遇有机物易发生爆炸，用前应用遇有机物易发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原氧化有机物和还原剂。剂。nHF：n强络合能力，与强络合能力，与Si形成挥发性形成挥发性SiF4 ，与，与H2SO4或或HNO3混合使用，混合使用，在在Pt或或Teflon器皿中分解硅酸盐。器皿中分解硅酸盐。现在学习的是第18页，共28页nNaOH：n分解两性金属（分解两性金属（Al）或氧化物（）或氧化物（As2O3），用塑料或），用塑料或Ag制器皿。制器皿。n混合酸：混合酸：n王 水 （王 水 （H C l + H N O3） 分 解 贵 金 属 、 合 金 及 硫 化 物 矿 石 ；） 分 解 贵 金 属 、 合 金 及 硫 化 物 矿 石 ；HNO3+HClO4分解有机物等。分解有机物等。现在学习的是第19页，共28页分解中的溶剂选择原则分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂；能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样 采用酸性溶剂；采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；剂；现在学习的是第20页，共28页n熔融法试样与酸性或碱性熔融法试样与酸性或碱性熔剂熔剂混匀于特定坩埚中，在高混匀于特定坩埚中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。n酸性熔剂：酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4、 V2O5等等n碱性熔剂：碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等等现在学习的是第21页，共28页熔剂疏松和通气作用n低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸蚀小。烧结可在瓷坩埚中进行。烧结可在瓷坩埚中进行。nNa2CO3+MgO（或（或ZnO）（）（1 2）作熔剂，）作熔剂，分解煤或矿石中的硫。将硫氧化为硫酸盐，分解煤或矿石中的硫。将硫氧化为硫酸盐，用水浸出即可测定。用水浸出即可测定。现在学习的是第22页，共28页n溶解法溶解法n分解法分解法n湿法湿法n干法干法现在学习的是第23页，共28页n低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、有机酸的碱金属盐，均可用水溶解；均可用水溶解；n许多有机物不溶于水可溶于有机溶剂；许多有机物不溶于水可溶于有机溶剂；n根据相似相溶原理，极性有机化合物易溶于甲醇、乙醇根据相似相溶原理，极性有机化合物易溶于甲醇、乙醇等极性有机溶剂，非极性有机化合物易溶于苯、甲苯等等极性有机溶剂，非极性有机化合物易溶于苯、甲苯等非极性有机溶剂。非极性有机溶剂。现在学习的是第24页，共28页n湿法：湿法：n在克氏烧瓶中加热，样品中有机物氧化成在克氏烧瓶中加热，样品中有机物氧化成CO2和和H2O，金属转变为硝酸或硫酸盐，非金属转变为，金属转变为硝酸或硫酸盐，非金属转变为相应的阴离子，可用于测定有机物中的金属、相应的阴离子，可用于测定有机物中的金属、S、X等。等。现在学习的是第25页，共28页n干法干法n氧瓶燃烧法：用于有机物中氧瓶燃烧法：用于有机物中X、S、P、B的测定的测定及部分金属及部分金属Hg、Zn、Mg、Co、Ni的测定。的测定。n定温灰化法：是将试样置于敞口皿或坩埚中，一定温灰化法：是将试样置于敞口皿或坩埚中，一定温度下，加热分解，残渣溶解测定样品中的无定温度下，加热分解，残渣溶解测定样品中的无机元素，如机元素，如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等。等。现在学习的是第26页，共28页 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法；需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题：选择测定方法应考虑的问题：1. 测定的具体要求测定的具体要求 目的、要求目的、要求(准确度、精密度准确度、精密度)、试样性质等、试样性质等2. 待测组分的测量范围待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平常量、微量、痕量、超痕量、分子水平现在学习的是第27页，共28页感谢大家观看感谢大家观看9/1/2022现在学习的是第28页，共28页