某某公司F-NCP-LS-DM-00061 稻米-稻瘟灵类农药残留的测定-气相色谱法.PDF

FNCPLSDM00061 稻米中稻瘟灵类农药残留的测定 气相色谱法 FNCPLSDM00061 稻米中稻瘟灵类农药残留的测定 气相色谱法 F-NCP-LS-DM-00061 F-NCP-LS-DM-00061 稻米稻瘟灵类农药残留的测定气相色谱法 1 适用范围 1 适用范围 本方法适用于稻米中稻瘟灵类农药残留的测定。 样品中稻瘟灵残留农药经有机溶剂浸渍振荡提取， 经硅镁吸附剂净化后， 用带火焰光度检测器的气相色谱仪测定。与标准农药峰面积比较定量。 2 适用范围 2 适用范围 本方法适用于稻米中稻瘟灵残留量的测定。 3 试剂（试剂为分析纯，有机溶剂重蒸） 3 试剂（试剂为分析纯，有机溶剂重蒸） 3.1 丙酮； 3.2 无水硫酸钠（650烘 4h 备用） ； 3.3 二氯甲烷； 3.4 硅镁吸附剂：60100 目，550灼烧 5h,5%水脱活； 3.5 稻瘟灵农药标准液：取 100mg/kg 的农药标液 1.0ml，用石油醚配制成浓度为 1.0mg/kg的标准工作液。 4 仪器 4 仪器 4.1 气相色谱仪： Agilent 公司 6890GC 配火焰光度检测器（FPD） ，附 HP2070AA 型化学工作站； 4.2 组织捣碎机； 4.3 回旋振荡器； 4.4 带恒温水浴锅的旋转蒸发仪：BCHI 公司生产的 V-800 型。 5 试样制备 5 试样制备 将稻谷经过出糙、磨精之后，得到精米，再将精米用小型粉碎机磨粉，贮于干净塑料瓶或塑料袋中备用。 6 操作步骤 6 操作步骤 6.1 样品前处理： 称取 20.0g 粉碎均匀的样品，置于具塞锥形瓶中，加入 50ml 丙酮，振荡 30min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中， 残渣再用 30ml 丙酮按上法提取一次。 用 30ml 丙酮分次洗涤残渣，合并滤液于烧杯中，于 50水浴中浓缩近干。 6.2 净化 玻璃层析柱（内径 1.5cm，长 20cm）从下至上填充 2cm 无水硫酸钠，10.0g 硅镁吸附剂，2cm 无水硫酸钠。然后以 20ml 二氯甲烷淋洗。弃去淋洗液。加入用少量二氯甲烷溶解的样品提取液，用 100ml 二氯甲烷洗脱，速度为 0.51.0ml/min。收集洗脱液浓缩，用丙酮定容为 5.0ml，供气相色谱检测。 6.3 气相色谱条件 检测器：火焰光度检测器（FPD） ； 色谱柱： SPB-5 30m0.32mm0.25m 熔融石英毛细管柱； 10/min温度条件：柱温程序升温 200（1min） 240 进样口 260, 检测器 260 气体条件：氮气流速：70ml/min；氢气流速：150ml/min；空气流速：60ml/min。 6.4 测定 取农药标准液及试样液各 1l，按标样溶剂试样试样溶剂标样的次序进样。根据出峰保留时间定性，用峰高（或峰面积）外标法定量。 7 结果计算 7 结果计算 xsxssxxQmhVQChC= 式中：Cx样品中农药的含量，mg/kg； hx样品溶液的峰面积； Cs标样溶液的浓度，mg/kg； Qs标样溶液进样量，l； Vx样品的定容体积，ml； hs标样溶液的峰面积； Qx样品溶液的进样量，l； m试样的质量，g。 8 参考文献 8 参考文献 GB/T 174081998 大米中稻瘟灵残留量的测定