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-食品理化检验知识点-第 18 页食品理化检验知识点名词解释1. 水溶性灰分 是指总灰份中可溶于水的部分、2. 水不溶性灰分 是指总灰份中不溶于水的部分；3. 酸不溶性灰分 是指总灰份中不可溶于酸的部分。4. 食品的总酸度 是指食品中所有酸性成分的总量，它的大小可用碱滴定来测定；5. 有效酸度 是指被测液中H+ 的活度，其大小可用酸度计（即pH计）来测定；6. 挥发酸 是指食品中易挥发的有机酸，其大小可用蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定；7. 牛乳总酸度 是指外表酸度和真实酸度之和，其大小可用标准碱滴定来测定。8. 粗脂肪 是经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。9. 还原糖 是所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还原糖。10. 总糖 是食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量 。11. 蛋白质系数 是一般蛋白质含氮量为16，即一份氮素相当于份蛋白质，此数值（）称为蛋白质系数。12. 密度 是指单位体积物质的质量。13. 相对密度（比重） 是指物质的密度与参考物质的密度在规定条件下的比值。14. 食品理化检验学：是研究和评定食品品质及其变化的一门技术性和实践性很强的应用科学。15. 食品污染：是指食物中原来含有或者加工时人为添加的生物性或化学性物质，其共同特点是对人体健康有急性或慢性危害。16. 干法灰化：是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称灼烧法。17. 湿法消化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法。18. 样品采集：就是从总体中抽取样品的过程；19. 样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。20. 可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。21. 极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。22. 异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。23. 有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。24. 挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。25. 酸性食品：经消化吸收、代谢后，最后在人体内变成酸性物质，即能够产生酸性物质的称为酸性食品。26. 碱性食品：代谢后能够产生碱性物质的食品。27. 物理检验法：根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。28. 灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。一般食品中的灰分是指总灰分而言。29. 油脂的酸价（又叫酸值）：是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。30. 油脂的过氧化值：是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。31. TBA值：每千克样品中所含丙二醛的毫克数，即为硫代巴比妥酸值，简称TBA值。32. 印胆：胆囊的通透性增加，胆汁外溢，绿染肝脏和临近器官。33. 脊椎旁红染：腐败菌沿血管蔓延，血液渗出红染周围组织，特别是脊椎旁纵行大血管最为明显，即所谓“脊椎旁红染”现象。34. 淀粉酶值：指在40温度下，1g蜂蜜所含淀粉酶于1h内可能转化1%淀粉的毫升数。35. 转基因食品：是指利用基因工程技术改变基因组构成，将某些外源基因转移到动物、植物或微生物中去，改造其遗传物质，使其性状、营养价值或品质向人们所需目标转变，并由这些转基因生物所生产的食品。36. 蒸馏：利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的方法。 37. 常压蒸馏：当被蒸馏的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行蒸馏。38. 减压蒸馏：有很多化合物特别是天然提取物在高温条件下极易分解，因此须降低蒸馏温度，其中最常用的方法就是在低压条件下进行。39. 水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏方法就称为水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏是用水蒸气来加热混合液体的。 40. 分馏：分馏是蒸馏的一种，是将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和部分冷凝，将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程。这种蒸馏方法用于两种或两种以上组分是可以互溶而且沸点相差很小的混合液体。41. 盐析：向溶液中加入某一盐类物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来。42. 总脂肪：用有机溶剂提取前，先加酸或碱进行处理，使食品中的结合脂肪游离出来，再用有机溶剂萃取，这种方法测得的脂肪称为总脂肪。43. 膳食纤维：不能被人体消化的多糖和木质素的总和，包括纤维素、半纤维素、戊聚糖、果胶物质、木质素和二氧化硅等44. 保健食品：具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。即适用于特定人群食用， 具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。45. 食品添加剂：为改善食品品质，延长食品保存期，以及满足食品加工加工工艺的需要而加入的化学合成或者天然物质。46. 食品容器和包装材料：指包装、盛放食品用的制品和接触食品的涂料，主要包括纸、竹、木、天然纤维、金属、陶瓷、搪瓷、玻璃、塑料、橡胶、化学纤维等。47. 浸泡试验：通过模拟所接触食品的性质，选择适当的溶剂（通常以蒸馏水、乙酸、乙醇和正己烷分别模拟水性、酸性、酒性、油性等食品），在一定的温度和时间内，对食品容器、食具或包装材料进行浸泡，然后对浸泡液中有害物质及其含量进行分析的过程。48. 化学性食物中毒：是指摄入了含有化学性有毒有害物质的食品或者把有毒有害物质误食作食品摄入后，出现的以急性或亚急性中毒症状为主的疾病简答题1. 简述食品分析的主要内容。答：（1）食品安全性检测（2分）（2）食品中营养组分的检测（2分）（3）食品品质分析或感官检验。（1分）2.凯氏定氮法测定蛋白质的主要依据是什么？答：凯氏定氮法的主要依据是：各种蛋白质均有其恒定的定的含氮量，（2分）只要能准确测定出食物中的含氮量，即可推算出蛋白质的含量。（3分）3. 食品的物理性能主要包括哪些方面？答：物理性能是食品的重要的品质因素，主要包括硬度、脆性、胶黏性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等，它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。（答出其中5个即可）（每个1分）4.实验室内部质量评定的方法是什么？答：实验室内部评定方法是：用重复澕样品的方法来评价测试方法的精密度；（2分）用测量标准物质或内部参考标准中组分的方法来评价测试方法的系统误差；（1分）利用标准物质，采用交换操作者、交换仪器设备的方法来评价测试方法的系统误差，可以评价该系统误差是来自操作者还来自仪器设备；（1分）利用标准测量方法或权威测量方法与现用的测量方法测得的结果相比较，可用来评价方法的系统误差。（1分）5.感官检查包括哪些方面？答：感官检查包括视觉检查，听觉检查，嗅觉检查，味觉检查和触觉检查。（每小点1分）6. 干燥法测定食品中水分的前提条件是什么? 答：1.水分是样品中惟一的挥发物质。（2分） 2.可以较彻底地去除水分。（2分） 3.在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学反应，由此引起的质量变化可忽略不计。（1分）7.测定苯甲酸时，样品要进行处理，处理时除去蛋白质的方法有哪些? 答：除去蛋白质的方法有：盐析.（2分）加蛋白质沉淀剂，（2分）透析。（1分）8.就食品卫生而言，食品添加剂应具备哪些条件? 答：食品添加剂应具备以下条件：（1）加入添加剂以后的产品质量必须符合卫生要求。（1分）（2）确定用于食品的添加剂，必须有足够的.可靠的毒理学资料。（1分）（3）加入食品后，不得产生新的有害物质；不得破坏食品的营养价值，不分解产生有毒物质。（1分）（4）在允许使用范围和用量内，人长期摄入后不致引起慢性中毒。（2分）9.食品中的掺伪物质具有哪些共同特点?答：食物掺伪物质的特点：（1）掺伪物质的物理性状与被掺食品相近。（2分）（2）掺伪物质是价廉易得的 。（2分）（3）为了达到牟利的目的，掺伪物质必须能起到以假乱真或增加重量的作用。（1分）10.简述酚类的快速鉴定方法。答：常用的鉴定方法有：米龙氏试法.与溴水反应和与三氯化铁的反应。米龙氏试法：米龙试剂为汞的硝酸溶液，在水浴加热条件下，如显示红色，表示有酚类存在。11. 食品分析中水分测定的意义是什么？答：下面的一些实例充分说明了水分在食品中的重要性。（1）水分含量是产品的一个质量因素。（1分）（2）有些产品的水分含量通常有专门的规定，所以为了能使产品达到相应的标准，有必通过水分检测来更好地控制水分含量。（1分）（3）水分含量在食品保藏中也是一个关键因素，可以直接影响一些产品的稳定性。这就需要通过检测水分来调节控制食品中的水分的含量。（1分）（4）食品营养价值的计量值要求列出水分含量。（1分）（5）水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。（1分）12.简述毒物快速鉴定的程序。答：毒物鉴定的程序为：（1）现场调查作出初步判断；（2分）（2）样品的采集；（2分）（3）测定和结论。因毒物在放置过程中会分解或挥发损失，故送检样品要尽快进行测定。（1分）13.食品样品采集原则和保存原则是什么？答：食品样品采集原则是：（1）建立正确的总体和样品的概念；（2分）（2）样品对总体应有充分的代表性。（3分）14.如何进行薄层色谱分析？ 答：薄层色谱的过程包括：制板，（2分）点样，（1分）展开，（1分）显色。（115.用干燥法测定食品中水分，对食品有什么要求？答：干燥法测定食品中水分，食品应符合以下要求：1.水分是样品中惟一的挥发物质。（2分） 2.可以较彻底地去除水分。（2分） 3.在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学反应，由此引起的质量变化可忽略不计。（1分）16. 卡尔-费休法是测定食品中微量水分的方法，其测定的干扰因素有哪些？答：食品中的含有的氧化剂.还原剂.碱性氧化物.氢氧化物.碳酸盐.硼酸等，都会与卡尔-费休试剂所含各组分起反应，干扰测定。（4分）如抗坏血酸会与卡尔-费休试剂产生反应，使水分含量测定值偏高等。（1分）17.什么是食品添加剂？常用的食品添加剂有哪些类？答：食品添加剂是指为了改善食品的感观性状.延长食品的保存时间.以及满足食品加工工艺需要而加入食品中某些化学合成物质或天然物质。（3分）目前允许使用的添加剂有：防腐剂，抗氧化剂.漂白剂.发色剂.着色剂.甜味剂.酸味剂.香味剂.凝固剂.乳化剂等。（答出其中六种即可）（2分）18.简述有机磷农药的优缺点。答：有机磷农药具有高效.低残留的特点，其化学性质不稳定，在自然界容易分解，在生物体内能迅速分解解毒，在食品中残留时间短。（3分）但是，有机磷农药对哺乳动物急性毒性很强，使用不当可造成严重中毒。（2分）19.乙醚中过氧化物的检查方法是什么？答：乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚加入碘化钾溶液，（2分）用力振摇，放置1min，若出现黄色则证明有过氧化物存在。（3分）20.常见的生物碱沉淀剂有哪些？答：常用的生物碱沉淀剂有：酸类（如苦味酸）；（2分）重金属或碘的配合物（如碘化汞钾）。（3分）21. 在干燥过程中加入干燥的海砂的目的是什么？答：在干燥过程中，一些食品原料中可能易形成硬皮或结块，从而造成不稳定或错误的水分测量结果。为了避免这个情况，可以使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀，再将样品加热干燥直至恒重。加入海砂的作用有两个：第一是防止表面硬皮的形成；第二可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。22.氰化物中毒，最可靠的鉴定反应是什么？答：氰化物可靠的鉴定方法是：普鲁士蓝法，氰化物在酸性条件下生成氰化氢气体，能使硫酸亚铁氢氧化钠试纸生成亚铁氰化钠，用磷酸酸化后，与高铁离子作用，形成蓝色的亚铁氰化高铁，即普鲁氏蓝。本法灵敏度高可作为氰化物的确正试验。23.斐林试剂的组成是什么？答：斐林试剂是由碱性酒石酸铜甲.乙液混合而成。碱性酒石酸铜甲液，是硫酸铜的稀硫酸溶液；碱性酒石酸铜乙液，是酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液。24. 什么是粗纤维和膳食纤维？答：粗纤维是指在所测纤维素中尚有木质素.戊聚糖和少量非蛋白质含氮物质在内的物质。粗纤维不溶于水.稀酸.稀碱和有机溶剂，是较稳定的物质。膳食纤维是不被酶消化，也不被中性洗涤剂溶解的植物细胞壁，它包括纤维素.半纤维素.木质素.角质和二氧化硅等食物残渣。25.实验室认可的评价程序是什么？答：实验室度可的程序是：申请阶段，（2分）评审阶段，（2分）认可阶段。（1分）26. 简述食品酸度测定的意义。答：酸度测定的意义有：（1）有机酸影响食品的色.香.味及稳定性。（2分）（2）食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标。（2分）（3）利用有机酸的含量与糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。（1分）27. 食品水分活度测定仪有哪些？各有什么特点？答：食品水分活度测定仪有两类：一类是冷却镜露点法其特点是精确.快速而且便于操作，测量时间一般在5min内；（2分）另一类是采用传感器的电阻或电容的变化来测定相对湿度，其特点是便宜，但精确度比前者要低，而且测量时间相对更长。（3分）28. 简述水分含量.水分活度值.相对湿度的概念。答：水分含量是指食品中水的总含量，即一定量的食品中水的质量分数。（2分）水分活度反映了食品中水分的存在状态，即水分与其他非水组分的结合程度或游离程度。结合程度越高，则水分活度值越低；结合程度越低，则水分活度值越高。（2分）相对湿度是指的却是食品周围的空气状态。（1分）29.实验室认可所遵守的原则是什么？答：自愿申请原则；（1分）非歧视原则，（1分）专家评审原则，（1分）国家认可原则。（2分）30.酱油中氨基酸态氮的测定方法是什么？答：氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。（2分）当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，从而使碱性消失。（1分）这样就可以用标准碱溶液来滴定-COOH，并用间接的方法测定氨基酸的总含量。（2分）31. 测定食品的水分活度的意义是什么？答：测定食品中水分活度往往有着重要的意义，主要从以下两度面来考虑：第一，水分活度影响着食品的色.香.味和组织结构等品质。食品中各种化学.生物化学变化对水分活度都有一定的要求。（2分）第二，水分活度影响着食品的保藏稳定性。微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要因素，而它们的生长繁殖与水分活度有密不可分的关系。食品内自由水含量越高，水分活度越大，从而使食品更容易受微生物的污染，保藏稳定性越差。（3分）32.巴比妥药物的快速鉴定。答：巴比妥药物的快速鉴定方法为：硝酸钴法，巴比妥类安眠药在氨性介质中，与钴盐作用能生成紫堇色，可供鉴定。（2分）操作程序是：在酸性介以有机溶剂提取，挥干溶剂，加入硝酸钴的无水乙醇溶液，再挥干，放在氨水瓶口，如出现紫堇色为阳性如绿色或黄绿色为阴性。（3分）33. 如何提高分析结果的准确度？答：选择合适的分析方法，（2分）减少测定误差，（2分）增加平行测定的次数，减少随机误差。 （1分）34.简述氨基酸自动分析仪法进行氨基酸分析的原理。 答：氨基酸的组分分析，现在广泛使用离子交换法，并由自动化的仪器来完成。（2分）其原理是利用各种氨基酸的酸碱性.极性和相对分子量的大小不同等性质，使用阳离子交换树脂在色谱柱上进行分离。（3分）35.简述氨基酸的一般显色反应有哪些？答：茚三桐法，吲哚醌法，邻苯二甲醛法。（5分）36. 简述采样应遵循的原则。答：第一，采集的样品必须具有代表性（1分）；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；（1分）第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；（1分）第四，要防止和避免预测组分的玷污；（1分）第五，样品的处理过程尽可能简单易行。（1分）37. 什么是国家标准.国际标准和国际先进标准？答：国家标准是国家对产品质量控制的强制性法规。（2分）国际标准是由国际标准化组织.国际电工委员会和国际电信联盟所制定的标准。国际标准对各来说可以自愿采用，没有强制的含义，但往往因为国际标准集中了一些先进工业国家的技术经验，加之各国考虑外贸上的原因，从本利益出发也往往积极采用国际标准。（2分）国际先进标准是指国际上有权威的区堿标准.世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准，包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。（1分）38. 简述维生素B1的测定原理。答：维生素测定的主要方法是荧光分析法。（2分）食品中的维生素B1经提取后，在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成硫色素，在紫外光照射下，硫色素产生荧光，测定其荧光强度，测定出其含量。（3分）39. 根据误差的性质，误差可分为几类？答：可分为系统误差，由分析过程中某些固定原因造成的；（2分）偶然误差，由某些难以控制的因素造成的；（2分）过失误差。（1分）40.简述淀粉的测定原理？ 答：淀粉是食物中主要的碳水化合物，属于非还原性糖，利用淀粉不溶于水，可以除去所有水溶性的单糖和双糖，使淀粉与其他糖类物质分开。（2分）将淀粉进行水解，得到淀粉水解的最终产物葡萄糖。采用测定葡萄糖的方法 ，来测定淀粉水解生成的葡萄糖。（3分）问答题1、怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。答：原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。操作：(1) 瓷坩埚的准备。将坩埚用盐酸（14）煮12小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖子上写编号，置于规定温度（500550）和高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。（2）样品预处理。先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。（3）炭化。试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（4）灰化。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500550）的高温炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。  判断：式中：  m1： 空坩埚质量，g；         m2：样品加空坩埚质量，g；        m3  ： 残灰加空坩埚质量，g。按照上式计算出灰份的含量，查阅大豆质量标准中的灰份含量要求，如果测定值大于标准值则判断为可能添加了滑石粉。2、在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。答：需要注意一下问题：(1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。（3）灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。（4）从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。(5)灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。（6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020分钟，再用水冲刷洁净。3、写出PHs-25型酸度计测定样液pH值的操作步骤。答：首先校正pHS-25酸度计：置开关于“pH”位置。温度补偿器旋钮指示溶液之温度。选择适当pH的标准缓冲溶液(其pH与被测样液的pH相接近)。用标准缓冲溶液洗涤2次烧杯和电极，然后将标准缓冲溶液注入烧杯内，两电极浸入溶液中，使玻璃电极上的玻璃珠和参比电极上的毛细管浸入溶液，小心缓慢摇动烧杯。调节零点调节器使指针在pH 7的位置。将电极接头同仪器相连(甘汞电极接入接线柱，玻璃电极接入插孔内)。选择“范围”开关pH范围（70 、 714），按下读数开关，调节电位调节器，使指针指在缓冲溶液的pH。放开读数开关、指针应在7处，如有变动，按前面重复调节。校正后切不可冉旋动定位调节器，否则必须重新校正。样液pH的测定：用蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样液洗涤电极和烧杯。然后将电极浸入样液中、轻轻摇动烧杯，使溶液均匀。调节温度补偿器至被测溶液温度。按下读数开关，指针所指之值，即为样液的pH。测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。 4、简要叙述索氏提取法的操作步骤。答：(1)  样品制备。样品于100105烘箱中烘干并磨碎，或用测定水分后的试样。准确称取25g试样于滤纸筒内，封好上口。（2）索氏抽提器的准备。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。（3） 抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制65，冬天约控制80），抽提34h至抽提完全（视含油量高低，或812h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。（4）回收溶剂 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100105烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100105烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。5、简要叙述索氏提取法应注意的问题。答：(1) 此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。（2）乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。（3）提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。（4）提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。（5）若样品份数多，可将索氏提取器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。6、如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值答：脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重。质量增加时，应以增重前的质量为恒重。对富含脂肪的样品，可在真空烘箱中进行干燥，这样可避免因脂肪氧化所造成的误差。7、直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？答：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。实验结果表明，1mol葡萄糖只能还原5mol多一点的氧化亚铜，且随反应条件而变化。因此，不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。8、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？答：样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10mL左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。9、影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？答：影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。葡萄糖和氧化亚铜之间反应的摩尔比例关系不是严格定量随反应条件而变化，为了保证测定的准确性必须控制反应条件。10、请叙述测定黄豆中蛋白质含量的样品消化操作步骤。答：准确称取均匀的固体样品3g。小心移入干燥的凯氏烧瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入1g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45°角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续加热，冷却至室温。11、简述凯氏定氮法的基本原理。答：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。12、凯氏定氮法操作中应注意哪些问题？答： 所用试剂应用无氨蒸馏水配制。 加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解。 消化过程应注意转动凯氏烧瓶，利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下，以促进消化完全。 样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入300g/L23ml过氧化氢后再加热。 硫酸铜起到催化作用，加速氧化分解。硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂待有机物被消化完后，不再有硫酸亚铜（褐色）生成，溶液呈现清澈的蓝绿色。 若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。 消化时间一般约4小时左右即可，消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后，继续消化30min即可。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时，呈较深绿色。 蒸馏过程应注意接头处无松漏现象，蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。 硼酸吸收液的温度不应超过40，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。 混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。 13、粗纤维和膳食纤维的测定原理是什么？答：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解而除去，再碱处理使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去，所得的残渣即为粗纤维。如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，样品中的糖、游离淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，然后加入-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘于，即为不溶性膳食纤维（中性洗涤纤维）。14、简述紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理及特点。答：蛋白质及其降解产物（脲、胨、肽和氨基酸）的芳香环残基在紫外区内对一定波长的光具有选择吸收作用。在波长（280nm）下，光吸收程度与蛋白质浓度（ 38mg/ml）成直线关系，因此，通过测定蛋白质溶液的吸光度，并参照事先用凯氏定氮法测定蛋白质含量的标准样所做的标准曲线，即可求出样品蛋白质含量。本法操作简便迅速，常用于生物化学研究工作；但由于许多非蛋白质成分在紫外光区也有吸收作用，加之光散射作用的于扰，故在食品分析领域中的应用并不广泛。15、列举两种测定食品中钙的方法，说明其中一种的基本原理。答：高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法。高锰酸钾法原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据消耗的高锰酸钾量，计算出食品中钙的含量。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法原理：钙与氨羧配合剂能定量地形成金属配合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物为强。在适当的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA配合剂用量，可计算钙的含量。16. 测定油脂样品中酸价的方法原理及操作步骤。用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解试样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。（5分）操作步骤是：称取均匀试样35g注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加入酚酞指示剂，用KOH标准溶液滴定至出现微红色，30s内不退色即为终点，记下消耗碱液的体积。（5分）17. 写出测定食品中钙的方法原理，所用试剂，计算公式。测定钙的方法有高锰酸钾法，原理是食品以湿消化或干灰化后，加盐酸溶解，在pH为5的条件下加入过量草酸，使钙形成难溶的草酸钙沉淀，洗净沉淀，加硫酸溶解，以高锰酸钾标准溶液滴定与钙等量结合草酸，至粉红色为滴定终点。（5分）根据消耗高锰酸钾的量，便可计算食品中钙的含量。根据反应原理得到钙的物质的量等于5/2高锰酸钾的物质的量，食品中钙的含量（mg/g）=5/2CV×40.08/S（5分）18. 写出食品中酸度的测定方法的原理及操作步骤。食品中的酒石酸.苹果酸.柠檬酸等都可用碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（溶液呈浅红色，30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液的浓度和体积，可计算出样品中总酸的含量。（5分）例如测定固体饮料中的总酸度，称取样品510g，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水研磨成糊状，用无CO2蒸馏水加入250mL容量瓶中充分摇动过滤。准确移取上述滤液50.00mL，加酚酞指示剂3滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴至微红色30s不退色，记录消耗NaOH溶液的体积（mL）。计算该固体样品的总酸度。（5分）19.写出萨氏法测定葡萄糖的方法原理，所用溶液。将一定量的样液与过量的碱性铜盐溶液共热，样液中的还原糖定量地将二价铜还原为氧化亚铜。氧化亚铜在酸性条件下溶解为一价铜离子，同时碘化钾被氧化后析出游离碘，氧化亚铜溶解于酸后，将碘还原为碘化物，而本身从一价铜被氧化为二价铜。剩余的碘与硫代硫酸钠标准溶液反应。根据硫硫酸钠标准溶液消耗量可求出与一价铜反应的碘量，从而计算出样品中还原糖的含量。（4分）硫代硫酸钠标准溶液。（1分）20.酒中氰化物的测定的可靠方法是什么？并写出操作步骤。酒中氰化物的测定方法为：在酸性条件下，将氰化物从酒样蒸馏出来，并吸收于碱性溶液中，（5分）当溶液的pH为7时，氯胺T能将氰化物转变为氯化氰，氯化氰再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色化合物，有标准系列法便可定量。（5分）21. 如何用索氏提取法测定脂肪？索氏提取尘所用的仪器装置称为索氏提取器，由球瓶.提取筒和冷凝管三部分组成。（2分）球瓶内放有机溶剂，经水浴加热使溶剂不断蒸发。提取筒内装样品，溶剂蒸气经冷凝器冷凝后不断滴入提取筒内。溶剂在此与样品充分接触，溶解其中的脂肪。（4分）经过一定时间后，溶剂不断蒸发，冷凝，样品受到一次次新鲜溶剂的浸泡，直到样品中所有的脂肪完全溶出止。最后蒸掉有机溶剂，并进行称重，便可测得食品中粗脂肪的含量。（4分）22. 如何检验奶粉中常见的掺伪物质？奶粉中常见的掺伪物质有蔗糖.豆粉和面粉等。（2分）（1）蔗糖的检验方法有：二苯胺法取一定量样品，加水搅拌均匀，加入氨性乙酸铅，过滤。于滤液中加入二苯胺溶液，置于水浴煮沸，若显蓝色，表示有蔗糖存在。（3分）（2）豆粉的检验：豆分含有皀素，皀素可溶于热水或热乙醇，并可与氢氧化钾反应生成黄色物质。（3分）（3）淀粉的检验：取一定量样品，加入碘的水溶液，若显蓝紫色，表示有淀粉存在。（2分）23. 简述雷因许氏预试验的方法，并写出反应方程式。雷因许试法是利用金属铜在盐酸溶液中能使砷.汞.锑.鉍等化合物还原成元素状态或生成铜的化合物，沉积于铜的表面，显不同的颜色和光泽，用于初步判断是否存在这些金属。（4分）反应式为：As2O3+6HCl=2AsCl3+3H2O（2分）2AsCl3+6Cu=Cu3As2+3CuCl2（2分）HgCl2+Cu=Hg(Cu)+CuCl2（2分）24.写出用EDTA法测定食品中钙的方法原理，所用试剂，计算公式。测定钙的方法有配位滴定法，原理是食品以湿消化或干灰化后，加盐酸溶解，在pH为10的条件下用EDTA标准溶液滴定钙。（5分）根据消耗EDTA的量，便可计算食品中钙的含量。根据反应原理得到钙的物质的量等于EDTA的物质的量，食品中钙的含量（mg/g）=CV×40.08/S（5分）25.写出测定酒中甲醇的方法原理。 酒中甲醇的测定方法有：品红亚硫酸比色法，甲醇在酸性条件下，被高锰酸钾氧化成甲醛，（5分）过量的高锰酸钾及在反应中生成的二氧化锰加草酸还原退色，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，通过比色计算出酒样中甲醇的含量。（5分）26.写出测定食用植物油酸价的方法原理，计算公式，所用的标准溶液。酸价的测定方法是：精密称取35g油样，加中性乙醇-乙醚混合液溶解，以酚酞作指示剂，用氢氧公钾标准溶液滴定，至初现微红色且30s不退色为终点。（5分）根据消耗碱液的量，可计算出油的酸价。计算公式为：酸价=CV×56.11/m（5分）27. 总挥发酸的测定方法有哪些？如何测定？总挥发酸可用直接法或间接法测定。直接法是通过水蒸所蒸馏或溶剂萃取把挥发性酸分解出来，然后用标准碱滴定；（5分）间接法是将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即可得出挥发酸含量。前者操作方便，较常用，适合于挥发酸含量较高的样品。（5分）28. 对于难灰化的样品，可采用哪些方法来加速灰化？如何操作？答：对于难灰化的样品，可改变操作方法来加速灰化：（1）样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸