2022年高分子有机实验教案 .pdf

名师精编优秀教案衡水学院实验教案科 目: 有机化学实验指导教师: 吴瑞红系别 : 应用化学系专业 : 高分子材料与工程年级 : 2012 级学期2013-2014 学年第 1 学期地点有机化学实验室精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 24 页名师精编优秀教案实验一有机实验基础知识及仪器的认领、洗涤一有机化学实验室安全知识安全意识第一位。 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的， 所用的仪器设备大部分是玻璃制品，必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。特别告知实验室 电源总开关 和灭火器 的确切位置和数量， 教授意外火情发生时的应对方法。二有机化学实验室规则（1）课前 认真预习 ，书写预习报告，了解实验的基本原理、步骤、方法，以及有关药品的毒性和仪器的用法，不写预习报告的学生不准进入实验室，实验课时不准带实验课本。（2）不穿实验服不准进入实验室。携带食物、水杯不准进入实验室。要准守纪律， 不迟到不早退 ，学生要提前 10 min 进入实验室，清点仪器，缺损及时上报，否则本组同学赔偿。 核对黑板上的实验内容与预习报告是否有不同，洗涤、烘干仪器准备实验。（3）实验时必须听从实验教师的指导，仔细观察现象，积极思考，并随时将实验现象和数据 如实纪录 在预习实验报告上。（4）实验时保持室内安静有序， 不准大声喧哗， 不准做和实验无关的事情。（5）实验时保持实验台面和实验室清洁整齐。废液倒入废液缸，火柴梗、用过的试纸、 滤纸等废物放入垃圾桶， 严禁倒入水槽中， 以免腐蚀和堵塞水槽及下水道。公用仪器和试剂瓶等用完立即放回原处，不得随意乱放。（6）实验室的物品一律不得带出实验室，实验完毕后，将实验台面、仪器和药品架整理干净， 教师签字确认方可离开实验室。 值日生做好整个实验室的清洁工作。关好水、电开关及门窗等，经教师同意后方可离开实验室。（7）不听从指导者， 教师有权停止其实验 ，本次实验视为不及格。三常用玻璃仪器的认领、洗涤和使用原则（1）实验前先清点仪器，如发现破损立即向指导教师声明。实验过程中损坏仪器，应立即报告，并填写仪器破损报告单，赔偿仪器。（2）让学生按照仪器清单清点仪器，如有缺损即时报告老师补齐仪器。并给玻璃仪器粘贴标签，防止仪器取用或集体烘干时破损丢失。（3）洗涤玻璃仪器。四成绩评定的方法平时成绩（满分50 分） ：预习报告 10%，课堂操作表现50%，实验纪律卫生爱护仪器设备占10%，实验报告占 30%。期末成绩（满分 50 分）包括笔试（ 50%）和操作考试成绩（ 50%）实验总成绩（满分100 分） ：平时成绩 +期末考试成绩五预习报告和实验报告的书写精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 24 页名师精编优秀教案实验二萃取一、实验目的1、掌握萃取的原理和方法。2、掌握分液漏斗的使用操作技能。二、实验原理1、两个概念（1）萃取：用萃取的方法从液体混合物中提取出所需的物质（2）洗涤：用萃取的方法洗去混合物中少量杂质以上两个概念共同组成萃取一种提取和纯化有机物的方法。2、基本原理：相似相溶（Like dissolves like）（1）萃取：利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。（2）以从水溶液中萃取有机物为例1）分配定律：将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数。2）盐析效应可提高萃取效果在萃取时，若在水溶液中先加入一定量的电解质（如NaCl） ，利用所谓 “ 盐析效应（Salting out）” 以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，从而可提高萃取效果。3）多次萃取好设在 VmL 的水中溶解 W0g 的物质，每次用 S mL 与水不互溶的有机溶剂重复萃取。若 W1g 为萃取一次后剩余在水中物质量，则物质在水中和在有机相中浓度分别为 W1/V 和（ W0- W1）/S，两者之比为 K 在萃取 n 次后的剩余量 W0为：因为故 n 越大， Wn越小，即多次萃取好。此式适用于几乎和水不互溶的溶剂（3）分液漏斗使用方法1）检验是否漏水，漏水需涂凡士林2）用完在磨口处垫纸精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 24 页名师精编优秀教案（4）碱性溶液萃取时的乳化现象和破乳化方法1）较长时间静置2）加入少量电解质如盐析效应3）加入少量稀酸或过滤4）加入乙醇、磺化蓖麻油等三、实验仪器与药品分液漏斗、碱式滴定管、锥形瓶、酚酞、NaOH（13%） 、乙酸水溶液（V/V=3/17） 、乙酸乙酯。四、实验步骤本实验以乙酸乙酯从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。1. 一次萃取法用移液管准确量取10ml冰醋酸水溶液放入分液漏斗中， 用30ml 乙酸乙酯萃取。用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上， 使正当过程中， 玻塞和活塞均夹紧， 上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。将分液漏斗置于铁圈， 当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于锥形瓶内。加入 3-4 滴酚酞作指示剂，用0.2mol/LnaOH 溶液滴定，记录 NaOH 体积。计算： a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙酸乙酯中醋酸量及质量分数。2. 多次萃取法准确量取 10ml 冰乙酸水溶液于分液漏斗中， 用 10ml 乙酸乙酯如上法萃取， 分去乙酸乙酯溶液。将水溶液再用10ml 乙酸乙酯萃取，分出乙酸乙酯溶液。将第二次剩余水溶液再用10ml 乙酸乙酯萃取，如此共三次。用 13% NaOH 溶液滴定水溶液。计算 a. 留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙酸乙酯中醋酸量及质量分数。比较萃取效果。五、问题讨论1、萃取的基本原理？2、分离本实验中的两个物质时，是利用了它们的什么性质？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页，共 24 页名师精编优秀教案实验三简单蒸馏及沸点测定一、实验目的1.了解蒸馏的原理和意义。2.掌握蒸馏装置的安装拆卸及装置图的画法。2.掌握蒸馏操作技能及常量法测定沸点的原理和方法。二、 实验原理当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。 这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在 0.1Mpa（即 760mmHg）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为 100，即指大气压为760mmHg 时，水在 100时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95/85.3kPa。在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa，但由于偏差一般都很小，因此可以忽略不计。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物， 因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。当液态物质受热时蒸气压增大， 待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。三、 检查学生预习情况通过提问检查学生预习情况，提问内容如下：1测沸点有何意义？2什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？3什么是蒸馏？蒸馏的意义？4什么是爆沸？如何防止爆沸？5蒸馏的用途？6有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？7热浴的方式有几种？8安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？10冷凝管的种类有几种？11蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？四、实验装置图精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 24 页名师精编优秀教案五、实验步骤1蒸馏装置安装（1）根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于 1/3。（2）仪器安装顺序一般为：热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）蒸馏头（其对称面与铁架平行）冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下， 通过橡皮管与水龙头相连； 才能保证套管内充满水） 接液管或称尾接管 （根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处 （使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上） 。安装仪器顺序一般都是自下而上，从左到右， 先难后易。 撤卸仪器与安装顺序相反。2蒸馏操作（待蒸馏液：）（1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。（2）加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。 这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度， 进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1-2 滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 24 页名师精编优秀教案度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高； 若热源温度太低， 馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。（3）观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头） ，另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后， 若继续升温， 温度计读数会显著升高， 若维持原来的温度， 就不会再有馏液蒸出， 温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。（4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源） ，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。六、注意事项1仪器安装要严密、正确。2注意安装拆卸的顺序。3加热前放沸石，通冷凝水。4准确量取 15 mL 待蒸馏液，蒸馏速度1-2 d/s。5不许蒸干，残留液至少0.5 mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）6液体沸点在 80以下的液体用水浴加热蒸馏。7仪器装配符合规范。8热源温控适时调整得当。9馏分收集范围严格无误。七、 思考题1蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2 滴/s为宜？3在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 24 页名师精编优秀教案实验四简单分馏一、实验目的1.了解分馏的原理和意义。2.掌握分馏装置的安装拆卸、装置图的画法及分馏操作技能。二、实验原理液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大（至少要相差30） ，可用普通蒸馏法分离开； 若其沸点相差不太大， 用普通蒸馏法就难以精确分离，而应当用分馏的方法分离。分馏是利用分馏柱来进行的， 通过特殊的柱体增大气液两相的接触面积，提高分离效果。 具体地说， 就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时， 上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次， 就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。 这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。当分馏柱的效率足够高时， 从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分， 而最后在烧瓶里残留的则几乎是纯净的高沸点组分，从而达到良好的分离效果。即一次分馏相当于连续多次简单蒸馏，因此，分馏能更有效地分离沸点接近的液体混合物。三、实验仪器、药品药品：工业酒精仪器：加热套圆底烧瓶分馏柱 牛角管温度计 直形冷凝管锥形瓶量筒 漏斗四、实验操作1. 仪器安装仪器的安装基本上同蒸馏装置， 仅比蒸馏装置在圆底烧瓶和蒸馏头间多了一个韦氏分馏柱。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 24 页名师精编优秀教案简单分馏装置3操作（1）加料把待分馏的30mL 工业酒精倒入烧瓶中，其体积以不超过烧瓶容量的 1/2 为宜，投入几粒沸石。安装好的分馏装置，经过检查合格后，接通冷却水，可开始加热。（2）分馏 为减少分馏柱中热量损失和外界温度对柱温的影响，可在分馏柱外包缠石棉绳等保温材料。 待液体开始沸腾时， 要注意调节温度， 使蒸气缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。 当蒸气上升到分馏柱顶部， 开始有馏分馏出， 记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度。应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每23 s一滴。如果分馏速度太快，馏出物纯度将下降；但也不宜太慢，以致上升的蒸气时断时续，馏出温度有所波动。（3）根据实验规定的要求，用干净称好质量的接受瓶分段收集馏分。实验完毕时，测量 60-70，70-80，80-90，90-95，95-100各段馏分体积。（4）以馏分体积为横坐标，温度为纵坐标绘制分馏曲线。五、提问1蒸馏与分馏有何区别？2如何提高分馏的精度？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 24 页名师精编优秀教案实验五熔点的测定（ b 形管、熔点仪）一、实验目的1.了解熔点测定的意义。2.掌握用泰勒管（ b 形管） 、显微熔点仪测定熔点的操作。二、实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下， 固液两态之间的变化是非常敏锐的， 自初熔至全熔 （熔点范围称为熔程），温度不超过 0.5-1。如果该物质含有杂质， 则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。 故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。s温度蒸气压M固体（1）温度蒸气压M液体（2）s温度蒸气压M固液（3）LLLL熔点物质的温度与蒸气压曲线图TMs温度蒸气压M固液LL熔点TMTM1(4) 杂质的影响M1L1如果在一定的温度和压力下， 将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相； 液相迅速转化为固相； 固相液相同时并存。上图（ 1）表示该物质固体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（ 2）表示该物质液体的蒸气压随温度升高而增大的曲线；上图（ 3）表示（ 1）与（ 2）的加合，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较相应的液相大，最后两曲线相交于M 处（只能在此温度时），此时固液两相同时并存，它所对应的温度TM 即为该物质的熔点。上图（ 4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳 (Raoult)定律精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 24 页名师精编优秀教案可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质， 导致溶剂蒸气分压降低（图中 M1L 1） ，固液两相交点M1 即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点， TM1 为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。三、实验仪器与药品药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸和尿素的混合物、浓硫酸（热载体）、硝酸钾（硝酸钠）仪器：酒精灯、b 形管（Thiele 管）、200温度计、熔点管（一端封口的毛细管） 、表面皿（中号）、开口胶塞、数显熔点测定仪、载玻片四、实验步骤1.b 形管测定熔点1） 向熔点管填装样品样品粉末要研细， 取少许研细干燥的待测样品于表面皿上，并聚成一堆。 将熔点管开口向下插入样品中， 然后将熔点管开口向上轻轻在桌面上敲击，使样品进入熔点管，再取约40cm 的干净玻璃管垂直台面上，把熔点管上端自由落下，重复几次使样品填装紧密均匀（少量多次），以达到测熔点时传热迅速均匀的目的。样品高度约2-3mm。装好后去除沾在熔点管外的样品，以免沾污热浴。一次熔点测定一般同时装好4 根熔点管。对于易升华或易吸潮的物质， 装好后立即把毛细管口用小火熔封。2） 热浴的选择与装配仪器根据样品的熔点选择合适的加热浴液。加热温度在140以下时，选用液体石蜡或甘油。温度低于220时可选用浓硫酸，因硫酸具有较强的腐蚀性，所以操作时应注意安全（本实验用浓硫酸作热浴）。向 b 形管中加入浴液至支管之上1cm 处。然后固定在铁架台上；毛细管底部应位于温度计水银球中部（使样品和水银球中心等高），用橡皮圈将毛细管固定在温度计上， 橡皮圈不能浸入浴液； 用 b 形管时，温度计的水银球应处于两侧的中部，不能接触管壁。3） 测定粗测：若测未知物的熔点，应先粗测一次。粗测加热可稍快，升温速率约5-6/min。到样品熔化，记录熔点的近似值。精测：测定前，先待热浴温度降至熔点约30以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始 5/min，当达到熔点下约15时，以 1-2/min 升温，接近熔点精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 24 页名师精编优秀教案时，以 0.2-0.3/min 升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为初熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。熔点测定至少要进行2 次，2 次的数据应一致。每次测定必须用新装样品的毛细管， 不可用已测过熔点的样品管。对于未知熔点的测定， 可先以快速加热粗测，然后待浴液冷却至熔点以下约30左右时，再做精密的测定。通常在熔程为 0.5-1.0时化合物则被认为是纯物质。2.熔点测定仪测定熔点1）. 参数设定开启电源开关，长按set键，出现“1230” ，通过调节大小键，调至“ 1234” ，按 set键，出现“ HR” ，用同样方法调至“ 140” ，再按 set键，出现“ LR” ，用同样方法调至“ 80” （设置上限为 140，下限为 80） 。再不断按 set 键直至出现“END ” 。2）. 载样取小米粒大小量的样品固体颗粒于载玻片中间，用另一载玻片轻压， 压碎晶体，将夹着样品的载玻片放于热台，盖上热台上的专用玻璃， 防止外界的温度影响。调节先将显微镜调至最高， 再慢慢降下至能清晰看到样品晶体（必要时可移动载玻片）。3）. 测熔点粗测：打开电源开关，熔点仪会自动升温至下限时，报警，按AM 键出现“hand” ，处于手动调节电压状态。通过粗调和细调旋钮，控制温度上升速度56/min ，记录晶体熔化温度。精测：打开电源开关，熔点仪会自动升温至下限时，报警，按AM 键出现“hand” ，处于手动调节电压状态。通过粗调和细调旋钮，控制温度上升速度56/min ，达到熔点前 20时，控制升温速度越12/min ，接近熔点时升温速率 0.20.3 /min ，记录晶体初熔和全熔温度。每次测样完毕， 都要用热台专用散热片降温， 至到温度降至距待测样品熔点30以上，才能进行下次测样。苯甲酸、尿素各测两次（一次粗测、一次精测）测样完毕后，用样品的良性溶剂洗涤载玻片，烘干，备用。五、实验注意事项（1）样品要求干燥。（2）样品量不能太多，晶体要压碎。 （3）不能要手擦目镜和物镜，需用擦镜纸擦，防止仪器受损。六、思考题（1）为什么升温过快会影响测定准确度？（2）为什么取样的多少会影响测定结果？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 24 页名师精编优秀教案实验六重结晶一、实验目的1.理解重结晶法提纯的原理和重结晶溶剂的选择方法。2.掌握扇型滤纸的叠法、热过滤、脱色及抽滤操作技能。二、实验原理原理：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。意义：从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质， 必须加以分离纯化， 重结晶是分离提纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。适用范围：它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5 %的体系。三、仪器、药品粗苯甲酸、循环水真空泵、 热水保温漏斗、 短颈玻璃漏斗、 玻璃棒、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、烧杯、量筒、沸石四、实验装置图图 1. 重结晶热过滤装置图 2. 抽滤装置五、实验步骤1将粗苯甲酸在已选好的溶剂中，配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液。 （同时加热热水保温漏斗，加水不超过容积2/3）150ml 烧杯+23g 粗苯甲酸 +60ml 水+2、3 粒沸石加热溶解（若有不溶物，至不溶物不再溶解）2将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。（1）在漏斗里放一张叠好的扇形滤纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中，加入量不多于漏斗的2/3，不少于 1/3。（2）每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。（3）过滤过程中要不停地加热热过滤漏斗，以保持溶液的温度便于过滤。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 24 页名师精编优秀教案所有溶液过滤完毕后， 用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸， 用表面皿将盛滤液的瓶盖好。3将滤液室温冷却，使结晶析出。4用布氏漏斗抽滤、洗涤。（1）滤纸大小要略小于布氏漏斗的内径，盖住所有小孔，滤纸用少量冷水润湿，吸紧。（2）停止抽滤时，先拿样、布氏漏斗，再关闭水泵，避免回吸。5干燥。6计算回收率。六、注意事项1. 扇形滤纸的折叠方法：先折成1/4 ，再折为 1/8、1/16，此时折叠出的滤纸展开为 1/2 时，应观察到一侧全是楞状，一侧全是槽状。然后折1/32 ，事滤纸展开为 1/2 时每一侧观察都是楞槽相互间隔。整个过程中，滤纸中心不能折叠厉害，否则滤纸容易破漏。2在热过滤时，整个操作过程要迅速，否则漏斗一凉，结晶在滤纸上和漏斗颈部析出，操作将无法进行。3洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体大量溶解损失。4用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。5滤纸不应大于布氏漏斗的底面。6停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。七、思考题在重结晶时，理想的溶剂应具备哪些条件？答：（1）不与被提纯物质起化学反应。（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。（4）容易挥发（溶剂的沸点较低） ，易与结晶分离除去。（5）能给出较好的晶体。（6）无毒或毒性很小，便于操作。（7）价廉易得。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 24 页名师精编优秀教案实验七乙酸异戊酯的制备一、实验目的1. 了解由有机酸和醇合成酯的一般原理和方法2. 掌握回流装置的安装拆卸和画法，掌握液态有机物的干燥方法。3. 巩固蒸馏及液体洗涤操作。二、实验原理由于酯化反应是一个可逆反应，当反应达到平衡状态时，难以继续进行，因此，为了提高反应产率，应设法破坏反应平衡，其方法有两种：其一，使其中某一反应物过量；其二，不断地移去某一生成物，本实验中，我行采用的是第一种方法，且使乙酸过量， 为什么？因为乙酸较为便宜，并且在纯化过程中易于除去（利用其酸性）。三、仪器和药品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（ 100mL）锥形瓶（ 100mL）药品：冰醋酸（ C.P. ）异戊醇（ C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（ 10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石四、实验装置图五、实验步骤（1）酯化：实验装置：加料 量：10.8mL 异戊醇（ 0.1mol） 、12.8 冰醋酸（0.225mol） 、2.5mL 浓硫酸、 23 粒沸石。小火加热，保持回流，反应精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页，共 24 页名师精编优秀教案1h，冷却至室温。（2）洗涤：依次用35mL 蒸馏水洗涤、 15mL 碳酸氢钠溶液 (10%)洗涤两次、10mL 氯化钠溶液 (饱和) 洗涤一次。（3）干燥：将有机相转入锥形瓶，用无水硫酸镁干燥（12g）20min。（4）蒸馏：收集馏分温度：138143（5）用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138142馏分，计算产品质量，计算产率（以不足量反应物计算）=实际产量 /理论产量100% 注意事项（1）加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。（2）拆除回流装置后，应立即将用于干燥的锥形瓶、圆底烧瓶洗净、接收馏分的锥形瓶，烘干，以备蒸馏时使用。（3）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。（4）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。思考题： 后处理的流程图，每一步除去哪些杂质？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页，共 24 页名师精编优秀教案实验八折光率、旋光度的测定一、实验目的1、了解测定折光率、旋光度的意义。2、了解阿贝折光仪、圆盘旋光仪的构造。3、掌握有机化合物折光率、旋光度的测定方法及比旋光度的计算方法。二、实验原理1、旋光度：某些有机物因具有手性分子，能使偏光振动平面旋转，这种性质称为物质的旋光性。 具有旋光性的物质称为旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角，旋光角附上旋转方向叫旋光度，常以表示；使偏光振动平面向左旋转的为左旋，用（一）或表示；使偏光振动平面向右旋转的为右旋，用（+）或 d 表示。2、旋光仪构造旋光度可用旋光仪来测定，其构造一般包括：a.单色光源：产生单色光，一般用钠光灯b.起偏镜：产生偏振光c.半波片：将偏振光束分成三分视场d.样品管：盛放样品溶液e.检偏镜f.目镜g.刻度盘3、旋光度的大小除决定于物质的本性外，还与测定时的条件有关。旋光度随溶液的浓度或液体的密度d、测定时的温度t，所用光的波长 ，盛液管的长度及溶剂的性质等因素而改变。 为比较物质的旋光性， 需以一定条件下的旋光度作为基准。 通常规定：1cm3含 1g 旋光性物质的溶液放在1dm 长的盛液管中测得的旋光度叫做该物质的比旋光度，并用t表示，对某一物质来说，比旋光度是一个定值，它与旋光度的关系如下：纯液体的比旋光度 t=dl.精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页，共 24 页名师精编优秀教案溶液的比旋光度 t=cl.比旋光度是物质特性常数之一。 因此可以通过测定旋光度， 来鉴定旋光性物质的纯度和含量；也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。4、折光率：光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。一种介质的折光率 (n)就是光线从真空进入这种介质时入射角（）和折射角（）的正旋光度折光率是有机化合物重要的特性常数。固体、液体和气体都有折光率， 它不仅作为物质纯度的标准，也可用来鉴定未知物。物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。通常温度升高1，折光率降低 3.5 5.510-14，光源一般采用钠光源。5、阿贝折射仪的构造结合仪器具体讲解，主要有放大镜、刻度尺、望远镜、消色镜、直角棱镜、反射镜等。三、仪器与试剂1、仪器圆盘旋光仪、阿贝折光仪2、试剂蒸馏水、 10% 葡萄糖、未知浓度的葡萄糖溶液、重蒸馏水、丙酮、待测液四、实验步骤1、旋光度的测定1-底座； 2-电源开关； 3-度盘传动手轮；4-放大镜座； 5-视度调节螺旋；6-度盘游标；7-镜筒； 8-镜筒盖； 9-盖手柄； 10-镜盖连接圈；11-灯罩； 12-灯座(1)预热开始测量前，须将电源开关推到“开”的位置，预热510min，直至钠光灯已充分受热。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页，共 24 页名师精编优秀教案(2)旋光仪零点的校正在测定样品前，必须先校正旋光仪零点。先将旋光管洗净，装上蒸馏水，使液面凸出管口，将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡。然后旋上螺丝帽盖，使之不漏水。但注意不可旋得过紧，以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。将已装好蒸馏水的样品管擦干，放入旋光仪内，罩上盖子。 将标尺盘调到零点左右， 调节手轮使视场亮度达到一致，此时读数应为零，由于使用者对其感觉不一，此读数可能为某一数值（即为初读数）记下读数。重复操作至少5 次，取其平均值即为零点。若零点相差太大，应重新校正。(3)旋光度的测定取已准确配制的10%葡萄糖液，按上述方法装入已洗净的旋光管中（先用蒸馏水洗干净，再用所测溶液洗涤几次）。把旋光管放入旋光仪里，转动手轮，使三部分亮度不同的视场重新调至亮度一致为止，记下读数。这时所得的读数与零点（初读数）之间的差值，即为该溶液的旋光度。再记下旋光管的长度及溶液的浓度，然后按公式计算其比旋光度。取未知浓度的葡萄糖溶液， 按同样的方法测定旋光度， 然后利用上边求出的比旋光度计算其浓度。上边测得的角度 既符合于右旋 + （或+180） 也符合左旋 180- （或360-） ，为了确定其旋转方向必须分别进行第二次测量，例如让旋光管长度减半或溶浓度减半，若测得的旋转角为2（或2+90） ，则为右旋，当其测得的角为290（或 180-2）时，则为左旋。注：三分视场中零度视场的确定一般将标尺盘调到零点附近， 旋动粗动手轮和微调手轮， 使视场的三部分均呈现黄色明暗相同的光斑。此时视场即为零度视场。游标刻度上正确的读数方法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 19 页，共 24 页名师精编优秀教案读数时先从左放大镜中观察游标尺零刻线所指正刻度盘上的大致位置，（如7.5附近多一点点处）， 再看最亮线所在对准的游标尺的位置（若出现两条亮线，则取两读数平均值） （假定在标尺上第5、6 小格处），则左边读数为7.5+2650.02 =7.61( 设定刻度盘每小格0.5，游标尺每格为0.02J；再从右放大镜中观察，方法同样。若右读为7.65 , 那么所测值（ 7.65+7.61）2=7.63, 即取左右读数平均值。2、折光率的测定(1)准备将折光仪与恒温水浴相连，调节所需温度，检查保温套中温度计是否准确。 打开直角棱镜， 用擦镜纸醮少量丙酮轻轻擦洗上下镜面。注意不得来回擦动或以手接触镜面。镜面在晾干后备用。在开始测定前必须用重蒸馏水校正。其方法是打开棱镜，将12 滴重蒸馏水慢慢均匀地置于磨砂面棱镜上， 切勿使滴管尖端直接接触镜面， 以防造成刻痕。然后关紧棱镜，转动左右刻度盘，使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率（20Dn=1.33299，25Dn=1.3325） ，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观察，使视场最亮，调节测量镜，使视场最清晰。转动消色调节器，消除色散，再用特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗界线和“十”字交叉重合。(2)测定准备工作做好后，打开棱镜，将待测体23 滴均匀地滴在磨砂面棱镜上，待整个镜面上润湿后，关紧棱镜，转动反射镜使视场最亮，轻轻转动左面的刻度盘， 并在右镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色光带， 则转动消色调节器，使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘，使分界线对准“十”字交叉线中心，记录读数与温度，重复12 次。测完后，应立即用上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭棱镜。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 20 页，共 24 页名师精编优秀教案五、实验结果1、旋光度的测定10%葡萄糖的旋光度为 1，由t=lc1计算出葡萄糖的比旋光度t未知浓度葡萄糖的旋光度2，由上式得：C=t2从而计算出其浓度2、记录所测液体的折光率六、思考题1、测定旋光度时如光通路上有气泡，将会产生什么影响？2、什么叫折光率？物质的折光率与哪些因素有关？七、实验中应注意的问题1、旋光仪在开始测量前，必须预热510min，至钠光灯充分受热。2、测量前还需校正旋光仪的零点。3、旋光管在装入蒸馏水或待测液体后，不能带入气泡； 若样品管中有气泡，应让气泡浮在凸颈处。 旋光管上的螺丝帽不可旋得过紧，以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。4、折射仪在开始测量前也必须用重蒸馏水校正。5、在使用折射仪时，切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。6、如果在折射仪的目镜中观察不到半明半暗的分界线，而是畸形的分界线，表明棱镜间未充满液体。 若出现弧形光环， 则可能是有部分光线未经过棱镜面直接照射在聚光镜上，应重新调整入射光的角度范围。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 21 页，共 24 页名师精编优秀教案实验九1-溴丁烷的制备一、实验目的1. 掌握由醇制备卤代烃的原理。2. 巩固回流、液体洗涤和干燥、蒸馏、折光率的测定等操作。3. 掌握有毒尾气的吸收方法。二、实验原理1-溴丁烷的制备：卤代烃是一类重要的有机合成中间体。通过卤代烃的亲核取代反应，能制备各种有用的化合物，如腈、胺、醚等。1- 溴丁烷是由1- 丁醇与 NaBr、浓 H2SO4共热而制备。H2SO4CH3CH2CH2CH2OH + HBrCH3CH2CH2CH2Br + H2O反应中加入过量的浓H2SO4可以加速反应的进行并能提高反应收率。但浓H2SO4会使1- 丁醇脱水生成烯烃和醚，副反应如下：CH3CH2CH2CH2OH+H2OH2SO4CH3CH2CH=CH2丁烯1-丁醚CH3CH2CH2CH2OH+ H2OH2SO42CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+ HBrH2SO4H2O+ + 2Br2SO22三、实验内容在 25 mL 圆底烧瓶上安装回流冷凝管，冷凝管上口接一酸气吸收装置，用5 % NaOH溶液做吸收剂。在圆底烧瓶中依次加入10 mL 水和 14 mL 浓 H2SO4，混合均匀并冷至室温，加入3.4 g( 4.2 mL 、0.046 mol ) 1 - 丁醇，充分混合后，加入5.7 g ( 0.055 mol ) 研细的 NaBr 和 12 粒沸石，充分振摇，防止结块。用小火加热回流0.5 h，回流过程中要不断摇动烧瓶。稍冷后改为蒸馏装置，蒸出1- 溴丁烷。将粗 1- 溴丁烷移入分液漏斗中，分去水层，有机层用等体积的5 % NaHSO3溶液洗涤以除去 Br2。把有机层转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓H2SO4洗涤以除去产物中的醇、醚、烯等杂质，分出H2SO4层，有机层依次用等体积的水、饱和NaHCO3、水各洗涤一次呈中性。将1- 溴丁烷倒入干燥的小锥形瓶中，用少量（黄豆粒大小）无水CaC