四高效液相色谱常见故障分析和排除方法.ppt

四高效液相色谱常见故障分析和排除方法现在学习的是第1页，共27页压力问题流量问题基线问题峰型问题现在学习的是第2页，共27页压力问题1.输液不稳 压力波动较大2.无压力3.压力波动4.柱压太高现在学习的是第3页，共27页1.输液不稳 压力波动较大泵头内有气泡原溶液仍留在泵腔内气泡存于溶液过滤头的管路中单向阀不正常柱塞杆或密封圈漏液管路漏液现在学习的是第4页，共27页2.无压力两泵头均有气泡进行阀泄漏泵链接管路漏现在学习的是第5页，共27页3.压力波动n其中一个泵头内聚集了气泡n泵中两溶剂不能互溶n高压系统中有泄漏（入口隔膜，进行阀，入口固件）n泵的单向阀已脏现在学习的是第6页，共27页4.柱压太高n柱头被杂质堵塞n柱前过滤器阻塞n在线过滤器阻塞现在学习的是第7页，共27页流量问题n1.泵运行，但无溶剂输出n2.实际流速低于设定值n3.流量不稳n4.泵流速变小现在学习的是第8页，共27页1.泵运行，但无溶剂输出n泵腔内有气泡n气泡从输液入口进入泵头n泵头中有空气n单向阀方向颠倒n单向阀阀球座粘连或损坏n溶剂储液瓶已空溶剂储液瓶已空现在学习的是第9页，共27页2.实际流速低于设定值n单向阀不正差n过滤头有污物现在学习的是第10页，共27页3.流量不稳n泵头内聚集气泡n泵内溶剂分层n泵头松动n输液管路漏液或部分阻塞现在学习的是第11页，共27页4.泵流速变小n泵内气泡聚集n溶剂过滤器阻塞n泵中两溶液不互溶n柱塞密封泄漏n压缩补偿调节失灵现在学习的是第12页，共27页基线问题n1.基线噪声n2.基线漂移n3.随着泵的往复出现尖刺现在学习的是第13页，共27页1.基线噪声n检测池窗口污染n样品池中有气泡n检测器或数据采集系统接地不良n检测器光源故障n液体泄漏n很小的气泡通过检测池n有微粒通过检测池现在学习的是第14页，共27页2.基线漂移n检测池窗口污染n色谱柱污染或固定相流失n检测器温度变化n检测器光源故障n原先的流动相没有完全除去n溶剂储存瓶污染n强吸附组分未从色谱中洗脱现在学习的是第15页，共27页3.随着泵的往复出现尖刺n检测池中有气泡现在学习的是第16页，共27页峰型问题 1.进样后不出峰 2.进样不出峰或者逢高不正常 3.出现无名峰 4.峰形拖尾 5.平顶峰 6.出负峰 7.有空峰（假峰）8.色谱峰未分开 9.分离度变差 10.保留时间不重复 11.峰重现性差 12.峰裂分 13.峰展宽现在学习的是第17页，共27页1.进样后不出峰n检测方式选择不当导致样品无吸收n试样溶液浓度太低，而检测灵敏度不高n检测器到记录仪之间的输入信号线连接不好或断开n记录仪的信号线接错n进样用注射器阻塞或泄漏，使样品溶液不能进入进样阀现在学习的是第18页，共27页2.进样不出峰或者逢高不正常n注射器泄漏n阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏n选用的注射器枕头与阀不匹配n定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路n定体积量管阻塞现在学习的是第19页，共27页3.出现无名峰n转子针头密封密封垫及进样针导致导管污染n阀样品通路清洗不干净现在学习的是第20页，共27页4.峰形拖尾n定体积量管与阀链接出现死区n进样器内有污染或不干净n色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用n进样技术差n样品在流动相中溶解度小n进样量太大n色谱柱与阀的链接管连接处出现死区现在学习的是第21页，共27页5.平顶峰n色谱柱超载n记录仪灵敏度过高n记录仪机械部分有故障n记录仪接收到信号超过了测量范围n检测池及其透镜、池窗等光学附件污染现在学习的是第22页，共27页6.出负峰n记录仪或检测器极性接反n用示差折光检测器检测时，样品的折射率小于流动相溶剂的折射率n使用的流动相不纯净n样品池与参比池接反n进行故障n光电池与放大器接错n用UV检测器时，溶解用品所用的溶剂与流动相容剂不能互溶或两溶剂PH不同现在学习的是第23页，共27页7.有空峰（假峰）n不同批号不同处理条件的溶剂分别用来溶样或作为流动相时，易出空峰n流动相溶剂中有杂质或气泡，用该流动相配样，自然会出空峰n样品中未知物n柱未平衡（尤其是离子对色谱）n进样阀残余峰n样品溶剂洗脱（与流动相的组成不同）n用不同批号的溶剂溶解样品现在学习的是第24页，共27页8.色谱峰未分开n色谱柱分离度低，柱效不高n色谱柱或色谱条件（溶剂、检测器、温度、流速、柱子等）现在不当n柱子过载n流动相流速过大n柱中填料流失过多，增加了柱外效应n进行技术不佳现在学习的是第25页，共27页9.分离度变差n柱端固定相板结n柱端床层塌陷n柱子寿命已到n进样量过大n样品浓度过大n试样溶解不完全n试样黏度大n色谱柱污染，柱效下降现在学习的是第26页，共27页10.保留时间不重复n更换流动相时，旧流动相未完全被顶替掉n正相柱中流动相脱水不完全n柱温变化n缓冲溶液容量不够n柱内条件变化n柱塌陷或形成短路通道现在学习的是第27页，共27页