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    基本实验.ppt

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    基本实验.ppt

    基本实验,School of Chemistry & Chemical Engineering,化学与化工学院,通过基本实验主要是训练学生从事化学研究最基本的操作和技能,建立对化学研究的感性认识,初步掌握进行化学实验的基本规律。,实验十六 配位滴定(三) 铝合金中铝含量的测定,目的要求,实验原理,注意事项,无机及分析化学实验,目的要求,了解合金中组分含量测定的处理方法。 掌握配合滴定中的置换滴定法。,实验十六 配位滴定,(三) 铝合金中铝含量的测定 常规实验,实验原理,铝合金中铝经溶样后转化成Al3+,由于Al3+离子易水解,易形成多核羟基配合物,同时Al3+与EDTA配合速度慢,故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。本实验采用置换滴定法,先调节溶液的pH为34,加入过量EDTA溶液,煮沸,使Al3+与EDTA充分配合,冷却后,再调节溶液的pH值为56,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+溶液滴定过量EDTA(不计体积)。然后,加入过量NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al3+配合的EDTA,再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色,即为终点。求算出铝的含量。,实验十六 配位滴定,(三) 铝合金中铝含量的测定 常规实验,实验原理,铝合金的牌号繁多,如铝镁合金、铝锌合金等,合金中主要共存元素有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn。在用EDTA置换法测定Al3+时,他们均不干扰。但试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时,亦同时被滴定,对Al3+的测定有干扰。大量的Fe3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故本法不适于含大量Fe试样的测定。大量Ca2+在pH=56时,也有部分与EDTA配合,使测定结果不稳定。,实验十六 配位滴定,(三) 铝合金中铝含量的测定 常规实验,注意事项,实验步骤调整: (1)配制100 cm30.02 moldm-3 EDTA溶液,转入试剂瓶中。 (2)配制Zn2+标准溶液:准确称0.13g锌片,加盐酸溶解后,在200 cm3容量瓶 中定容。 (3)铝合金样品处理:准确称0.050.06g铝合金样,加10 cm31:1盐酸溶解,在200 cm3容量瓶中定容。 加入NH4F后,一定要充分加热至微沸,否则会导致置换反应不完全,使滴定终点不易观察。 用Zn2+标准溶液滴定前,锥形瓶中的溶液一定要用盐酸调至纯黄色(不能带有红色)才能开始滴定。否则滴定终点为橙红色,还不易观察。 实验完毕,冲洗滴定管,天平复原。,实验十六 配位滴定,(三) 铝合金中铝含量的测定 常规实验,

    注意事项

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