2022年2022年激光粒度仪原理与选购 .pdf

激光粒度仪原理与选购（本文作者：秦和义Email：Tom.Q英国马尔文仪器有限公司）二十世纪八十年代以来，激光粒度测量技术在理论上日趋成熟，由于其测量速度快，粒径范围宽及重复性和重现性好等突出优点，被广泛采用，并在许多行业取代了以前的传统方法。但面对目前市场上不同的型号和指标，许多人在选购时经常感到困惑。本文将从技术角度给有意购买或使用激光粒度仪的有关人员一些提示。一、激光粒度仪的原理与技术现状激光粒度仪是基于光衍射现象而设计的，当颗粒通过激光光束时，颗粒表面会衍射光，而衍射光的角度与颗粒的粒径成反向的变化关系，即大颗粒衍射光的角度小，小颗粒衍射光的角度大，如图1 所示。图 1 换句话说，不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置，位置信息反映颗粒大小；如果同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置，即在该位置上的衍射光的强度叠加后就比较高，所以衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少，如图2 所示。这样，如果能大颗粒衍射角度小激光小颗粒衍射角度大激光名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 7 页 -够同时测量或获得衍射光的位置和强度的信息，就可得到粒度分布的结果。实际上激光衍射法就是采用一系列的光敏检测器来测量未知粒径的颗粒在不同角度（或者说位置）上的衍射光的强度，使用衍射模型，再通过数学反演，然后得到样品颗粒的粒度分布。检测器的排列在仪器出厂时就已根据衍射理论确定，在实际测量时，分布在某个角度（或位置）上的检测器接收到衍射光，说明样品中存在有对应粒径的颗粒。图 2 然后再通过该位置的检测器所接收到的衍射光的强度，得到所对应粒径颗粒的百分比含量。但是，颗粒衍射光的强度对角度的依赖性是随着颗粒粒径的变小而降低，如图3 所示。当颗粒小到几百纳米时，其衍射光强对于角度几乎完全失去依赖性，即此时的衍射光会分布在很宽的角度范围内，而且单位面积上的光强很弱，这无疑增加了检测的难度。1 693激光检测器样品颗粒名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 7 页 -如何实现对1 微米以下及宽粒径范围（一般几十纳米到几千微米）的样品的测量是激光衍射法粒度仪的技术关键。概括起来，目前有以下几种技术和光路配置被采用：1、多透镜技术多透镜系统曾在二十世纪八十年代前被广泛采用，它使用傅里叶光路配置即样品池放在聚焦透镜的前方，配有多个不同焦距的透镜以适应不同的粒径范围，如图4 所示，优点是设计简单，只需要分布于几十度范围的焦平面检测器，成本较低。缺点是如果样品粒径范围宽的时候需要更换透镜，不同透镜的结果需要拼合，对一些未知粒径的样品用一个透镜测量时可能会丢失信号或对于由于工艺变化导致的样品粒径变化不能及时反映。0 1020 30405060 70角度（度）0.3 micron30 micron0.1 micron3 micron衍射 光强 短焦距透镜测量小颗粒图 3名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 7 页 -图 4 2、多光源技术多光源技术也是采用傅里叶光路配置即样品池在聚焦透镜的前方，一般只有分布于几十度角度范围的检测器，为了增大相对的检测角度，使该检测器能够接收到小颗粒的衍射光信号，在相对于第一光源光轴的不同角度上再配置第一或第二激光器，如图5 所示。这种技术的优点是只需分布于几十度角度范围的检测器，成本较低，测量范围特别是上限可以比较宽，缺点是分布于小角度范围的小面积检测器同时也被用于小颗粒测量，由于小颗粒的衍射光在单位面积上的信号弱，导致小颗粒检测时的信噪比降低，这就是为什么多光源系统在测量范围上限超过1500 微米左右时，若要同时保证几微米以下小颗粒的准确测量，需要更换短焦距的聚焦透镜。另外，多透镜系统在测量样品时，不同的激光器是依次开启，而在干法测量时，由于颗粒只能一次性通过样品池，只有一个光源能被用于测量，所以一般采用多透镜技术的干法测量的粒径下限很难低于250 纳米。长焦距透镜测量大颗粒激光器来自小颗粒的衍射光准直镜傅里叶透镜遮光度检测器检测器名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 7 页 -图 5 3、多方法混合系统多方法混合系统指的是将激光衍射法与其它方法混合而设计的粒度仪，激光衍射法部分只采用分布于几十度角度范围的检测器，再辅以其它方法如PCS 等，一般几微米以上用激光衍射法测量，而几微米以下的颗粒用其它方法测量，理论上讲粒径下限取决于辅助方法的下限，这种方法的优点是成本低，总的测量范围较宽，但因为不同的方法所要求的最佳的测量条件如样品浓度等都不一样，通常难以兼顾，另外由于不同方法间存在的系统误差，在两种方法的数据拟合区域往往较难得到理想的结果，除非测量前已经知道样品粒径只落在衍射法范围内或辅助方法的范围内。另外多方法混合系统需采用两个不同的样品池，这对于湿法测量来讲不是问题，因为样品可以循环，但对干法而言样品只能一次性通过样品池而不能循环，不能用两种方法同时测量，因而多种方法混合系统在干法测量时的粒径下限只能到几百纳米。4、非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测技术及反傅里叶光路系统非均匀交叉大面积补偿的宽角度检测及反傅里叶光路系统是二十世纪九十年代后期发展起来的技术，采用反傅里叶光路配置即样品池置于聚焦透镜的后面，这样使检测器在极大的角度范围内排列，一般真正物理检测角度可达150 度，从而使采用单一透镜测量几十纳米至几千微米的样品成为可能，光路示意图如图 6 所示，在检测器的设计上采用了非均匀交叉而且随着角度的增大检测器的面积也增大的排列方式，既保证了大颗粒测量时的分辨率也保证了小颗粒检测时的信噪比和灵敏度。无需更换透镜及辅助其它方法就可测量从几十纳米到几千微米的颗粒，即使是干法测量，其下限也可达到0.1 微米。这种方法的缺点是仪器的成本相对于前面的几种方法而言偏高。检测器激光器 1 激光器 2 傅里叶透镜遮光度检测器来自小颗粒的衍射光名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 7 页 -图 6 二、激光粒度仪选购激光粒度仪主要由光学检测系统，分散进样系统及控制分析软件组成，而光学检测系统又包括光源，光路及检测器等关键部分。在选择激光粒度仪时要特别注意以下几点：1、光源光源主要有氦氖气体激光器和半导体固体激光器两种，氦氖激光器具有线宽窄，单色性极好，不受供电电压波动及温度变化的影响，稳定性高，特别是近些年来密封等技术的发展，其使用寿命有了很大提高，所以虽然氦氖激光器存在体积大，需高压供电及价格高的缺点，但仍然被一些高端仪器采用。而半导体激光器具有体积小，供电电压低，使用寿命较长，相对氦氖激光器而言价格低等优点，但其单色性差，线宽宽，稳定性易受温度变化及供电电源波动的影响等缺点也限制了它在仪器中的应用，当然可以预见的是随着半导体光源技术的提高，半导体固体激光器将会被更多的使用于粒度仪。另外要注意的是，激光器波长对粒度测量的影响，当颗粒较小时，根据瑞利散射理论，散射光强与粒径的六次方成正比，而与光源波长的四次方成反比，所以选用短波长的激光器更能提高小颗粒检测时的信号强度及信噪比。2、在光路配置上，前面已有所提及，主要需要考虑的是仪器是否有稳固的光学平台，是否有自动对光功能，是否无需更换透镜就可以测量宽的粒径范围；如果需干法测量，粒径测量范围下限是否能达到 0.1 微米而同时上限可达1000 微米以上。3、检测器是激光粒度仪的最关键部件之一，好的检测器成本有时会占到整个粒度仪成本的四分之一以上，在ISO13320 激光衍射法国际标准6.7 章节中特别提到检测器对仪器灵敏度和分辨率的影响，所以在选择时不能只考虑检测器中检测单元的数量，还要看检测器的几何形状，排列方式，检测单元的面积及其真正的物理检测角度。4、样品分散进样系统是保证样品正确分散和进样的重要附件，湿法分散进样器需要有内置超声和搅拌及足够力量的循环泵最好是离心泵，干法分散进样器需要有振动进样功能，气流压力可调，不同容量的样品盘可选。另外，在样品测量过程中样品有时会不可避免地粘附在样品池的窗口上，激光器激光监视器FP 检测器SS 检测器LA 检测器BS 检测器对光区域 聚焦SS检测器名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 7 页 -所以样品池是否容易拆卸清洁也非常重要。5、软件是用于仪器控制和数据分析的，数据采集速度越快越好。在ISO13320 国际标准中，特别提出如果颗粒粒径小于几十微米，需采用米氏理论，输入正确的样品折射率和吸收率以便能获得更为准确的结果，所以在软件中需要有一般物质的光学参数即折射率和吸收率的数据库并能补充输入这些光学参数。另外，数据输出功能，用户报告格式设计功能，量程扩展功能等也是不可或缺的因素。如果再有中文软件和中文说明书，对大部分中国用户来说更是好的选择。6、最后要提到的一点就是有关激光粒度仪测量的准确度和重现性或精度等指标，这些指标应该是针对标准样品（如NIST 可溯源的乳胶颗粒等）的某些特征值（如D50,D10,D90等），如果只在仪器样本上简单地标上0.5%或更小而不指明针对性，势必会误导用户，所以用户在看到这些指标时，有必要确认其针对性和具体含义。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 7 页，共 7 页 -