维生素的质量分析.ppt

Company LOGO关于维生素的质量分析关于维生素的质量分析现在学习的是第1页，共22页COMPANYLOGO 实实 验验 目目 的的实验仪器与试剂实验仪器与试剂 实验内容实验内容实验注意事项实验注意事项讨论与思考题讨论与思考题现在学习的是第2页，共22页COMPANYLOGO实验目的实验目的1.1.了解维生素了解维生素B B1 1的相关性质。的相关性质。2.2.掌握维生素掌握维生素B B1 1含量的两种测定方法：含量的两种测定方法：v非水滴定法非水滴定法v紫外分光光度法紫外分光光度法现在学习的是第3页，共22页COMPANYLOGO维生素维生素B1的结构式为的结构式为 H3CNNSN+NH2CH2CH2OHCH3Cl.HClH2C现在学习的是第4页，共22页COMPANYLOGO实验仪器与试剂实验仪器与试剂l 仪器：仪器：10ml10ml的滴定管、锥形瓶、紫外分光光度仪的滴定管、锥形瓶、紫外分光光度仪l 试剂：试剂：鉄氰化钾、冰醋酸、高氯酸滴定液、喹哪啶鉄氰化钾、冰醋酸、高氯酸滴定液、喹哪啶红亚甲蓝混合指示液红亚甲蓝混合指示液 、醋酸汞、醋酸汞 、盐酸、盐酸现在学习的是第5页，共22页COMPANYLOGO原料药检验原料药检验片剂检验片剂检验实验内容实验内容现在学习的是第6页，共22页COMPANYLOGO（一）维生素（一）维生素B B1 1原料药的检验原料药的检验鉴别实验鉴别实验（硫色素反应氯化物鉴别反应）（硫色素反应氯化物鉴别反应）含量测定含量测定非水滴定法非水滴定法现在学习的是第7页，共22页COMPANYLOGO1、鉴别、鉴别硫色素反应硫色素反应v 原理原理H3CNNSN+NH2CH2CH2OHCH3ClH2CNaOHH3CNNH2CH2CH2OHCH3H2CNNHNaSOH2OH3CNNNNCH2CH2OHCH3NaS环 合H3CNNHNNCH2CH2OHCH3S(O)2HH3CNNNNCH2CH2OHCH3S现在学习的是第8页，共22页COMPANYLOGOv方法方法取供试品约取供试品约5mg 5mg，加氢氧化钠试液，加氢氧化钠试液2.5ml2.5ml溶解；溶解；加铁氰化钾加铁氰化钾0.5ml0.5ml与正丁醇与正丁醇5m15m1；强力振摇强力振摇2min2min，放置分层，放置分层上面的醇层显蓝色上面的醇层显蓝色荧光；荧光；加酸使成酸性加酸使成酸性荧光即消失；荧光即消失；加碱使成碱性加碱使成碱性荧光又显出。荧光又显出。现在学习的是第9页，共22页COMPANYLOGOv原理原理 维生素维生素B B1 1是一种盐酸盐，其水溶液显氯化物是一种盐酸盐，其水溶液显氯化物的鉴别反应。的鉴别反应。v方法方法取本品粉末加水溶解，加硝酸（成酸性），再加取本品粉末加水溶解，加硝酸（成酸性），再加入硝酸银试液入硝酸银试液 乳白色沉淀生成；乳白色沉淀生成；分离沉淀，沉淀中加入氨试液分离沉淀，沉淀中加入氨试液观察现象观察现象再加再加硝酸硝酸再观察现象。再观察现象。2、鉴别、鉴别氯化物鉴别氯化物鉴别反应反应现在学习的是第10页，共22页COMPANYLOGO3 3、含量测定、含量测定非水滴定法非水滴定法v原理原理v方法方法v计算公式计算公式v注意事项注意事项现在学习的是第11页，共22页COMPANYLOGOA.A.原理原理 维生素维生素B B1 1分子中含有两个碱性的已成盐的伯分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在胺和季铵基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可与高氯酸作用。下），均可与高氯酸作用。根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素B B1 1的的含量。含量。反应通式：反应通式：BHX+Hg(Ac)2BHAc+HgX2 BH+A-+HClO4BH+ClO4-+HA现在学习的是第12页，共22页COMPANYLOGOB.B.方法方法精密称定维生素精密称定维生素B B1 10.15g0.15g，放入，放入100ml100ml具塞锥形瓶具塞锥形瓶中；中；加入加入冰醋酸冰醋酸20 m120 m1微热溶解，密塞，冷至室温；微热溶解，密塞，冷至室温；加入加入醋酸汞试液醋酸汞试液5 m15 m1和喹哪啶红和喹哪啶红-亚甲蓝混合指亚甲蓝混合指示剂示剂2 2滴；滴；用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色；用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色；滴定结果用空白试验校正。滴定结果用空白试验校正。现在学习的是第13页，共22页COMPANYLOGOC.C.计算公式：计算公式：310()10%100%F TVVm 含 量式中：式中：F F：滴定液浓度校正因子；：滴定液浓度校正因子；T T：滴定度（：滴定度（16.86mg/ml16.86mg/ml）；）；V V1 1：样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积（：样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积（mlml）；）；V V0 0：空白试验消耗高氯酸滴定液体积（：空白试验消耗高氯酸滴定液体积（mlml）；）；m m：供试品取样量（：供试品取样量（g g）。现在学习的是第14页，共22页COMPANYLOGOD.D.注意事项注意事项称取样品时，质量应控制在称取样品时，质量应控制在0.153g0.153g以内；以内；高氯酸为强酸，具有腐蚀性，醋酸汞有毒，注意安全；高氯酸为强酸，具有腐蚀性，醋酸汞有毒，注意安全；保证滴定全过程均为非水状态；保证滴定全过程均为非水状态；微热溶解时，样品及空白对照应平行做；微热溶解时，样品及空白对照应平行做；滴定中只能使用冰乙酸冲洗瓶壁，切忌误用蒸馏水冲洗；滴定中只能使用冰乙酸冲洗瓶壁，切忌误用蒸馏水冲洗；滴定终点时有白色混浊共存，应仔细观察终点颜色；滴定终点时有白色混浊共存，应仔细观察终点颜色；润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收。润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收。现在学习的是第15页，共22页COMPANYLOGO（二）维生素（二）维生素B B1 1片剂的检验片剂的检验鉴别试验鉴别试验（硫色素反应、氯化物鉴别反应）（硫色素反应、氯化物鉴别反应）含量测定含量测定紫外分光光度法紫外分光光度法现在学习的是第16页，共22页COMPANYLOGO含量测定含量测定紫外分光光度法紫外分光光度法v原理原理v方法方法v计算公式计算公式v注意事项注意事项现在学习的是第17页，共22页COMPANYLOGOa.a.原理原理 维生素维生素B B1 1分子中具有共轭双键结构，故在一分子中具有共轭双键结构，故在一定波长下可产生紫外吸收，测定一定浓度溶液的定波长下可产生紫外吸收，测定一定浓度溶液的吸收度即可计算含量。吸收度即可计算含量。现在学习的是第18页，共22页COMPANYLOGOb.b.方法方法取供试品取供试品2020片，精密称定，研细，精密称取细粉片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于维生素适量（相当于维生素B B1 125mg25mg），置），置100ml100ml量瓶；量瓶；加入盐酸溶液加入盐酸溶液(91000)(91000)约约70ml70ml，振摇溶解后，振摇溶解后，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；取续滤液备用用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；取续滤液备用;精密量取精密量取续滤液续滤液2.5ml2.5ml，置，置50ml50ml量瓶，用盐酸溶液量瓶，用盐酸溶液(91000)(91000)定容；定容；246nm246nm波长处测定吸收度。波长处测定吸收度。现在学习的是第19页，共22页COMPANYLOGOc.c.计算公式计算公式1%1%100%100cmA D mEm 相 当 于 标 示 量标 示 量A A：供试品在：供试品在246nm246nm波长处测得的吸收度；波长处测得的吸收度；D D：供试品的稀释倍数；：供试品的稀释倍数；：维生素：维生素B B1 1片的平均片重（片的平均片重（g g）；）；：称取维生素：称取维生素B B1 1片粉的质量（片粉的质量（g g）。）。mm现在学习的是第20页，共22页COMPANYLOGOd.d.注意事项注意事项稀释倍数；稀释倍数；标示量；标示量；制备供试品时，精密量取续滤液。制备供试品时，精密量取续滤液。现在学习的是第21页，共22页COMPANYLOGO感谢大家观看感谢大家观看现在学习的是第22页，共22页