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第二篇电子探针显微分析第1页，此课件共48页哦本章主要内容11.1 电子探针的结构与工作原理电子探针的结构与工作原理11.2 X射线波长分散谱仪射线波长分散谱仪 11.3 X射线能量分散谱仪射线能量分散谱仪11.4 波谱仪与能谱仪的比较波谱仪与能谱仪的比较11.5 电子探针的基本功能电子探针的基本功能11.6 电子探针对试样的要求电子探针对试样的要求材料现代测试方法 电子探针显微分析2第2页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析11.1 电子探针的结构与工作原理 电子探针的基本概念 电子探针就是利用电子探针就是利用聚焦电子束聚焦电子束与试样作用时产生的与试样作用时产生的特特征征X射线射线对试样微区的对试样微区的化学成分化学成分进行定性和定量分析。进行定性和定量分析。由于作用在试样上的电子束很细，形状如针，故称由于作用在试样上的电子束很细，形状如针，故称之为电子探针。也正是由于电子束很细，其作用范围之为电子探针。也正是由于电子束很细，其作用范围很小。因此，利用电子探针可以对试样的很小。因此，利用电子探针可以对试样的微小区域微小区域进进行化学成分的定性分析和定量分析。行化学成分的定性分析和定量分析。3第3页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 电子探针的基本原理 用聚焦电子束轰击试样表面的待测用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区微区，使该区原子，使该区原子的内层电子跃迁，释放出的内层电子跃迁，释放出特征特征X射线射线。用用波谱仪波谱仪或或能谱仪能谱仪对这些特征对这些特征X射线进行展谱分析，得射线进行展谱分析，得到反映特征到反映特征X射线波长（或能量）与强度关系的射线波长（或能量）与强度关系的X射线谱射线谱。根据特征根据特征X射线的射线的波长波长（或（或能量能量）进行）进行元素元素的的定性定性分析。分析。根据特征根据特征X射线的射线的强度强度进行元素的进行元素的定量定量分析。分析。4第4页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 电子探针的结构 电子探针的结构与扫描电电子探针的结构与扫描电镜的结构非常相似。除了镜的结构非常相似。除了信信号检测处理系统号检测处理系统不同外，其余不同外，其余部分如部分如电子光学系统电子光学系统、扫描扫描系统系统、图像显示记录系统图像显示记录系统和和真空系统真空系统、电源系统电源系统等几乎完等几乎完全相同。全相同。扫描电镜配上扫描电镜配上能谱仪能谱仪或或波谱仪波谱仪，就具备了电子探针仪的功能，就具备了电子探针仪的功能，现，现在许多扫描电镜都配有能谱仪或波谱仪，或两种谱仪都配有，这在许多扫描电镜都配有能谱仪或波谱仪，或两种谱仪都配有，这样，扫描电镜和电子探针就合二为一了。样，扫描电镜和电子探针就合二为一了。5第5页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析6第6页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析11.2 X射线波长分散谱仪 波谱仪的基本概念 X射线波长色散谱仪实际上是射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。其射线分光光度计。其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射线射线按波按波长不同分开长不同分开，并测定和记录各种特征，并测定和记录各种特征X射线的波长和强度射线的波长和强度。根据特征。根据特征X射线的波长和强度即可对试样的射线的波长和强度即可对试样的元素组成元素组成进进行分析。行分析。7第7页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 波谱仪的结构 X射线波长色射线波长色散谱仪主要由散谱仪主要由分分光晶体光晶体、X射线射线探测器探测器、X射线射线计数计数和和记录系统记录系统等部分组成。等部分组成。8第8页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 分光探测系统的基本结构和分光原理11分光晶体探测器试样聚焦电子束2试样2 波谱仪的分光探测系统由波谱仪的分光探测系统由分光晶体分光晶体、X射线探测器射线探测器和相应的和相应的机械传动装置机械传动装置组组成。成。由聚焦电子束激发产生的特征由聚焦电子束激发产生的特征X射线射线照射到分光晶体上，波长符合布拉照射到分光晶体上，波长符合布拉格方程的格方程的X射线将产生衍射进入探测射线将产生衍射进入探测器而被接收。器而被接收。转动分光晶体，改变转动分光晶体，改变角角，可以将不同波长的特征，可以将不同波长的特征X射线分开射线分开，同，同时改变探测器的位置和方向，就可时改变探测器的位置和方向，就可把不同波长的把不同波长的X射线探测并记录下来射线探测并记录下来。9第9页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 因为分光晶体的因为分光晶体的d值是已知的，根据分光晶体与入射值是已知的，根据分光晶体与入射X射射线的夹角线的夹角就可求出特征就可求出特征X射线的波长射线的波长。l=2d sinq 如果如果将分光晶体固定为某一角度，即可探测某种波长将分光晶体固定为某一角度，即可探测某种波长的特征的特征X射线射线。10第10页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 虽然虽然平面单晶体平面单晶体可以把各种可以把各种不同波长的不同波长的X射线分光展开，射线分光展开，但就收集单波长但就收集单波长X射线的射线的效率效率来看是来看是非常低非常低的。的。此外，在波谱仪中，此外，在波谱仪中，X射线信射线信号来自样品表层的一个极小的体号来自样品表层的一个极小的体积，可将其看做点光源，由此点积，可将其看做点光源，由此点光源发射的光源发射的X射线是发散的，故射线是发散的，故能够到达分光晶体表面的，只是能够到达分光晶体表面的，只是其中极小的一部分，其中极小的一部分，信号很微信号很微弱弱。因此，这种检测。因此，这种检测X射线的方射线的方法必须改进。法必须改进。11第11页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 为了提高测试效率，必须为了提高测试效率，必须采取采取聚焦聚焦方式。如果把方式。如果把分光晶分光晶体体作适当作适当弯曲弯曲，并使射线源、弯，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到聚一个圆周上，这样就可以达到聚焦的目的。这种圆称为焦的目的。这种圆称为罗兰罗兰(Rowland)圆圆或或聚焦圆聚焦圆。此时，从点光源此时，从点光源S发射出的呈发散状的符合布拉格条件的同发射出的呈发散状的符合布拉格条件的同一波长的一波长的X射线，经晶体发射后聚焦于射线，经晶体发射后聚焦于P点。这种聚焦方式称为点。这种聚焦方式称为Johansson全聚焦全聚焦，是目前波谱仪普遍采用的聚焦方式。，是目前波谱仪普遍采用的聚焦方式。波谱仪的全聚焦方式12第12页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 根据波谱仪在测试过程中根据波谱仪在测试过程中分光晶体运动轨迹分光晶体运动轨迹的特点，的特点，波谱仪有两种常见的布置形式，即波谱仪有两种常见的布置形式，即直进式波谱仪直进式波谱仪和和回转式回转式波谱仪波谱仪。13第13页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 直进式波谱仪工作原理 直进式波谱仪中，由聚焦电子束轰击试直进式波谱仪中，由聚焦电子束轰击试样产生的样产生的X射线从射线从S点发射出来。分光晶点发射出来。分光晶体沿固定的直线体沿固定的直线SC1移动，并进行相应移动，并进行相应的转动；探测器也按一定的规律移动和的转动；探测器也按一定的规律移动和转动。确保转动。确保幅射源幅射源S、分光晶体弯曲表、分光晶体弯曲表面以及探测器始终维持在半径为面以及探测器始终维持在半径为R的聚的聚焦圆上焦圆上。显然，圆心位置会不断变化。显然，圆心位置会不断变化。因为聚焦圆的半径因为聚焦圆的半径R是已知的，根据测是已知的，根据测出的出的L1便可求出便可求出1，再由布拉格方程即，再由布拉格方程即可算出相对应的特征可算出相对应的特征X射线波长射线波长1。直进式波谱仪14第14页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 从几何关系来看，分光晶体与从几何关系来看，分光晶体与试样的距离试样的距离L、聚焦圆的半径、聚焦圆的半径R以及入射以及入射X射线与分光晶体衍射射线与分光晶体衍射平面的夹角平面的夹角有以下关系：有以下关系：RL2sinq将（将（1）式代入布拉格方程）式代入布拉格方程(1)qlsin2 d(2)可得：可得：RLdl(3)15第15页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接收分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接收到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应的元到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。素。衍射束的强度和元素含量成正比。例如例如:当聚焦圆的半径为当聚焦圆的半径为140mm时，用时，用LiF晶体为分光晶体，以晶体为分光晶体，以面网间距为面网间距为0.2013nm的（的（200）晶面为衍射平面，在）晶面为衍射平面，在L=134.7mm处，可探测到处，可探测到FeK(=0.1937nm)的特征的特征X射线，在射线，在L=107.2mm处，可探测到处，可探测到CuK（0.154nm）的特征）的特征X射线。射线。16第16页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析合金钢波谱分析谱线图17第17页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 直进式波谱仪的直进式波谱仪的优点优点是是X射线照射分光晶体的方向是射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角保持不变，这样可使固定的，即出射角保持不变，这样可使X射线穿出样品表射线穿出样品表面过程中所走的路线相同面过程中所走的路线相同，即吸收条件相等。，即吸收条件相等。思考：思考：假如出射角发生变化，会导致什么结果？假如出射角发生变化，会导致什么结果？18第18页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 回转式波谱仪工作原理 回转式波谱仪中，聚焦圆的圆心回转式波谱仪中，聚焦圆的圆心O不移动，分光晶体和检测器在聚焦不移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以圆的圆周上以1:2的角速度运动，以的角速度运动，以保证满足布拉格方程。保证满足布拉格方程。这种波谱仪结构比直进式波谱仪结构这种波谱仪结构比直进式波谱仪结构更为简单，出射方向改变很大，在表面更为简单，出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于不平度较大的情况下，由于X射线在样射线在样品内行进路线不同，往往会品内行进路线不同，往往会因吸收因吸收条件变化条件变化而造成而造成分析上的误差分析上的误差。回转式波谱仪19第19页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 分光晶体的检测范围 一块分光晶体只能把一定波长范围的一块分光晶体只能把一定波长范围的X射线分开。射线分开。分光晶分光晶体能够色散的体能够色散的X射线的波长范围决定于其衍射面的晶面间距射线的波长范围决定于其衍射面的晶面间距d和分光晶体衍射面与入射射线的夹角和分光晶体衍射面与入射射线的夹角的可变范围的可变范围。根据布拉格方程根据布拉格方程=2dsin，当，当=0o时，时，=0；当；当=90o时，时，=2d。从理论上看，每块分光晶体能够分散的。从理论上看，每块分光晶体能够分散的X射射线波长范围应为线波长范围应为02d。20第20页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 实际测试中，由于受到谱仪设计几何位置的的限制实际测试中，由于受到谱仪设计几何位置的的限制，值过大时，晶面反射率太低；值过大时，晶面反射率太低；值过小时，一是计数管值过小时，一是计数管损伤太厉害，二是空间位置也不能安排损伤太厉害，二是空间位置也不能安排。所以。所以角大致是在角大致是在12o65o范围内范围内。按此推算，分光晶体能够分散的。按此推算，分光晶体能够分散的X射线波射线波长范围大致是长范围大致是0.4d1.8d之间。之间。如利用如利用LiF晶体的（晶体的（200）面网（）面网（d=2.013），理论检测范），理论检测范围为围为04.03，但实际探测范围为，但实际探测范围为0.893.5。21第21页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 由于每块分光晶体能够分散的由于每块分光晶体能够分散的X射线波长范围是有限射线波长范围是有限的，因此，用一块分光晶体只能检测波长在某个范围的的，因此，用一块分光晶体只能检测波长在某个范围的X射线。为了使波谱仪能够尽可能多地分析周期表中射线。为了使波谱仪能够尽可能多地分析周期表中的元素，必须配备几种晶面间距的分光晶体。的元素，必须配备几种晶面间距的分光晶体。常用分常用分光晶体的检测范围见后表。光晶体的检测范围见后表。目前，目前，电子探针波谱仪能分析的元素为电子探针波谱仪能分析的元素为4Be92U。22第22页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析23第23页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析11.3 X射线能量分散谱仪 能谱仪的基本概念和原理 X射线能量分散谱仪（简称能谱仪）是根据射线能量分散谱仪（简称能谱仪）是根据X射线的射线的能能量不同量不同对对X射线进行展谱分析的仪器，其作用是把不同能射线进行展谱分析的仪器，其作用是把不同能量的量的X射线分开，并测定和记录各种射线分开，并测定和记录各种X射线的能量和强度射线的能量和强度。利用能谱仪可以得到试样的。利用能谱仪可以得到试样的X射线能谱图，该图反映射线能谱图，该图反映了试样发射的了试样发射的X射线的能量与强度关系。射线的能量与强度关系。24第24页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 X射线的能量射线的能量E与波长与波长具有以下关系：具有以下关系：lchE 前面已介绍，前面已介绍，各种元素的特征各种元素的特征X射线具有特定的波长射线具有特定的波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量征能量E。因此，根据试样的。因此，根据试样的X射线能谱图同样可以对射线能谱图同样可以对试样的微区化学成分进行定性和定量分析试样的微区化学成分进行定性和定量分析。25第25页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 当原子当原子K层的电子被打掉层的电子被打掉出现空位时，其外面的出现空位时，其外面的L、M、N层的电子均有可能层的电子均有可能跃迁到跃迁到K层来填补空位，由此层来填补空位，由此将产生将产生K系特征系特征X射线射线。其能其能量等于外层电子能级与量等于外层电子能级与K层电层电子能级之差子能级之差。K系特征系特征X射线包括射线包括L层电子跃迁到层电子跃迁到K层产生的层产生的K特征特征X射线射线，M层电子跃迁到层电子跃迁到K层产生的层产生的 K特征特征X射线射线和和N层电子跃迁到层电子跃迁到K层层产生的产生的K特征特征X射线射线。特征X射线的能量26第26页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 原子的能级结构决定了原子的能级结构决定了其对应的特征其对应的特征X射线的能射线的能量，量，各种元素的特征各种元素的特征X射线射线都具有特定的能量都具有特定的能量。因此。因此，根据试样被激发出来的特，根据试样被激发出来的特征征X射线的能量分布情况，射线的能量分布情况，既可以对试样的元素组成既可以对试样的元素组成进行定性和定量分析。进行定性和定量分析。27第27页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 能谱仪的结构 能谱仪主要由能谱仪主要由Si(Li)探测器探测器、前置放大器、脉冲信号处、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道脉冲分析器、小型计算机及显理单元、模数转换器、多道脉冲分析器、小型计算机及显示记录系统示记录系统等部分组成等部分组成28第28页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 能谱仪的工作原理 由聚焦电子束激发产生的具有不同能量的由聚焦电子束激发产生的具有不同能量的特征特征X射线射线经经Be窗口射入窗口射入Si(Li)探测器，探测器，使使Si原子电离，产生电子原子电离，产生电子-空穴空穴对对。由于每产生一个电子。由于每产生一个电子-空穴对需要清耗空穴对需要清耗3.8eV的能量的能量。因此，一个能量为。因此，一个能量为E的入射的入射X光子将产生光子将产生N（=E/3.8）对）对电子电子-空穴，根据空穴，根据X光子激发的光子激发的电子电子-空穴对的数量空穴对的数量N，即，即可求得可求得入射入射X光子的能量光子的能量E。E=3.8N29第29页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 在在Si（Li）半导体的两端加一个偏压，将）半导体的两端加一个偏压，将电子电子-空穴对空穴对收集起来，收集起来，每入射一个每入射一个X光子，探测器将光子，探测器将输出输出一个一个电流脉电流脉冲冲，脉冲的高度与，脉冲的高度与X光子的能量成正比光子的能量成正比。电流脉冲由脉。电流脉冲由脉冲信号处理单元和模数转换器冲信号处理单元和模数转换器转换成电压脉冲转换成电压脉冲，然后送，然后送入多道脉冲分析器。多道脉冲分析器将电压脉冲入多道脉冲分析器。多道脉冲分析器将电压脉冲按脉冲高按脉冲高度度进行进行分类分类，让不同高度的脉冲让不同高度的脉冲进入不同的通道进入不同的通道，并记录，并记录进入各个通道的脉冲数进入各个通道的脉冲数。通道的地址通道的地址反映了反映了X光子的能光子的能量量，通道的，通道的脉冲数脉冲数则代表了则代表了X射线的强度射线的强度。最后得到以。最后得到以通道地址（能量）为横坐标，以通道脉冲计数（强度通道地址（能量）为横坐标，以通道脉冲计数（强度）为纵坐标的）为纵坐标的X射线能量分散谱图。射线能量分散谱图。30第30页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 X射线能谱图上，峰位表示射线能谱图上，峰位表示X射线的能量，峰高则反映射线的能量，峰高则反映X射射线的强度。线的强度。根据根据峰位（特征峰位（特征X射线的能量）射线的能量）可以检测出试样中存在何可以检测出试样中存在何种元素，即进行化学成分种元素，即进行化学成分定性分析定性分析。根据根据峰的高度（特征峰的高度（特征X射线的强度）射线的强度）可对试样中的元素进可对试样中的元素进行行定量定量和和半定量分析半定量分析。31第31页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析32第32页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析33第33页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析11.4 波谱仪与能谱仪的比较 和波谱仪相比，和波谱仪相比，能谱仪能谱仪具有以下几方面的具有以下几方面的优点优点：(1)能谱仪能谱仪探测探测X射线的效率高射线的效率高。因为因为Si(Li)探头可以安放在比较接近样品的位置，因此探头可以安放在比较接近样品的位置，因此它对它对X射线源射线源所张的立体角很大所张的立体角很大；此外，；此外，X射线信号直接射线信号直接由探头收集，不必通过分光晶体衍射，不存在衍射导由探头收集，不必通过分光晶体衍射，不存在衍射导致的强度损失。致的强度损失。Si(Li)晶体对晶体对X射线的检测率极高，因此射线的检测率极高，因此能谱仪的探测效率比波谱仪高。能谱仪的探测效率比波谱仪高。34第34页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析(2)能谱仪能谱仪分析速度快分析速度快。能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素的能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素的X射线光射线光子的能量进行测定和计数子的能量进行测定和计数，在几分钟内就可以得到定性分析，在几分钟内就可以得到定性分析结果，结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。(3)能谱仪的能谱仪的结构结构比波谱仪比波谱仪简单简单。能谱仪没有机械传动部分，因此能谱仪没有机械传动部分，因此稳定性稳定性和和重复性重复性都都很很好好。(4)能谱仪能谱仪对样品的要求对样品的要求比波谱仪更比波谱仪更低低。能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作。合于粗糙表面的分析工作。35第35页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 但是，和波谱仪相比，但是，和波谱仪相比，能谱仪能谱仪存在以下存在以下不足不足：(1)能谱仪的能谱仪的分辨率分辨率比波谱仪比波谱仪低低。波谱仪的分辨率较高，约波谱仪的分辨率较高，约510 eV；而能谱仪的分辨率；而能谱仪的分辨率较低，在较低，在145155 eV左右，能谱仪给出的波峰比较宽，容左右，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。易重叠。(2)能谱仪能谱仪可分析的元素范围可分析的元素范围比波谱仪比波谱仪窄窄。(波谱仪可以波谱仪可以分析分析4Be92U，能谱仪可分析，能谱仪可分析11Na92U)能谱仪能谱仪Si(Li)检测器的检测器的Be窗口限制了超轻元素特征窗口限制了超轻元素特征X射射线的测量线的测量，只能分析原子序数大于只能分析原子序数大于11的元素的元素；而而波谱仪可波谱仪可以测定原子序数从以测定原子序数从4到到92之间的所有元素之间的所有元素。36第36页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析(3)能谱仪的能谱仪的谱失真谱失真比波谱仪更比波谱仪更严重严重。波谱仪不存在谱失真的问题；能谱仪造成谱失真的因素较多波谱仪不存在谱失真的问题；能谱仪造成谱失真的因素较多，如峰重叠、电子束散射等。，如峰重叠、电子束散射等。因此，能谱仪的探测极限（谱仪能测出的元素的最小百因此，能谱仪的探测极限（谱仪能测出的元素的最小百分浓度）要比波谱仪低。分浓度）要比波谱仪低。波谱仪的探测极限约波谱仪的探测极限约0.010.1%，能谱仪的探测根极限为能谱仪的探测根极限为0.10.5%。37第37页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析38第38页，此课件共48页哦能谱仪和波谱仪特性对比39第39页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析11.5 电子探针的基本功能 电子探针X射线波谱及能谱分析有以下三种基本的工作方法：(1)点分析点分析(2)线分析线分析(3)面分析面分析40第40页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 点分析 点分析就是对试样上选定的点（点分析就是对试样上选定的点（微区微区）的化学成分进）的化学成分进行分析，包括定性分析和定量分析。行分析，包括定性分析和定量分析。定性分析 用聚焦电子束定点轰击试样上被选定的点（微区），用用聚焦电子束定点轰击试样上被选定的点（微区），用能谱仪或波谱仪对试样发射的能谱仪或波谱仪对试样发射的X射线进行展谱，得到该点的射线进行展谱，得到该点的X射线能量色散谱图或波长色散谱图。从谱图上的峰位，可射线能量色散谱图或波长色散谱图。从谱图上的峰位，可以得知各特征以得知各特征X射线的能量或波长。根据特征射线的能量或波长。根据特征X射线的能量射线的能量或波长就可确定元素的种类。或波长就可确定元素的种类。41第41页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 定量分析 定量分析是在定性分析的基础上进行的。定量分析一般采用定量分析是在定性分析的基础上进行的。定量分析一般采用波谱仪。将波谱仪的分光晶体置于不同的波谱仪。将波谱仪的分光晶体置于不同的L值处，分别测定各元值处，分别测定各元素主要特征素主要特征X射线的强度值，并与已知成分的标样的对应谱射线的强度值，并与已知成分的标样的对应谱线强度值进行对比，根据下式可求出试样中某种元素的浓线强度值进行对比，根据下式可求出试样中某种元素的浓度度C。sssuususCBPBPIICC)(其中，其中，Iu、Is分别表示试样和标样中某元素特征分别表示试样和标样中某元素特征X射线的强度；射线的强度；Pu、Ps分别表示试样和标分别表示试样和标样中某元素特征样中某元素特征X射线的峰强度；射线的峰强度；Bu、Bs分别表示试样和标样中某元素特征分别表示试样和标样中某元素特征X射线的背底射线的背底强度，强度，Cs为标样的浓度。为标样的浓度。42第42页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析WTi合金线电子探针能谱分析ElementWt%At%TiK100100 WM00ElementWt%At%TiK11.9234.18 WM88.0865.82123ElementWt%At%TiK22.0552.06 WM77.9547.9443第43页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 线分析 使聚焦电子束在试样表面使聚焦电子束在试样表面沿选定的直线沿选定的直线进行进行慢扫描慢扫描，X射线谱仪射线谱仪处于探测某元素特征处于探测某元素特征X射线状态射线状态。显像管射线。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步进行，用谱仪束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步进行，用谱仪（波谱仪或能谱仪）探测到的（波谱仪或能谱仪）探测到的特征特征X射线的强度射线的强度（计数）（计数）调制显像管射线束的调制显像管射线束的纵向位置纵向位置，就可得到反映该元素含量，就可得到反映该元素含量变化情况的特征变化情况的特征X射线强度沿扫描线的分布曲线。射线强度沿扫描线的分布曲线。44第44页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析WTi合金线扫描分析45第45页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析BaF2晶界的线扫描分析46第46页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析47第47页，此课件共48页哦材料现代测试方法 电子探针显微分析 面分析 和线扫描相似，和线扫描相似，聚焦电子束在试样表面进行面扫描聚焦电子束在试样表面进行面扫描，将将X射线谱仪调到只检测某一元素的特征射线谱仪调到只检测某一元素的特征X射线的位置射线的位置，用，用X射线检测器的输出脉冲信号控制同步扫描的显象射线检测器的输出脉冲信号控制同步扫描的显象管扫描线亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图象管扫描线亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图象。亮点就是该元素的所在处亮点就是该元素的所在处。因此根据图象上亮点的疏密。因此根据图象上亮点的疏密程度就可确定某元素在试样表面上分布情况。将程度就可确定某元素在试样表面上分布情况。将X射线谱射线谱仪调整到测定另一元素特征仪调整到测定另一元素特征X射线的位置时，就可得到射线的位置时，就可得到那一成分的面分布图象。那一成分的面分布图象。48第48页，此课件共48页哦