2022年2022年广东省揭阳一中高中化学第一章第一节《化学实验基本方法》混合物的分离和提纯知识总结新人教版必修 .pdf

广东省揭阳一中2013-2014 学年高中化学必修一第一章第一节化学实验基本方法知识总结:混合物的分离和提纯 1.过滤:过滤是分离固体和液体的混合体时最常用的方法之一。主要是除去液体中不溶性固体。1 实验仪器漏斗:漏斗又称三角漏斗,它是用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种仪器。漏斗有短柄、长柄之分,但都是圆锥体,圆锥角一般在5760之间,投影图式为一三角形,故称三角漏斗。做成圆锥体是为了既便于折放滤纸,在过滤时又便于保持漏斗内液体常具一定深度,从而保持滤纸两边有一定压力差,有利滤液通过滤纸。漏斗内的沉淀物不得超过滤纸高度的,便于过滤后洗涤沉淀。漏斗不能直火加热。若需趁热过滤时,应将漏斗置于金属加热夹套中进行。若无金属夹套时,可事先把漏斗用热水浸泡预热方可使用。漏斗架:实验室中的漏斗架通常是铁架台上的铁圈。图 1-1 2 实验注意事项 一贴:滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样,叠好后用蒸馏水润湿紧贴在漏斗内壁上,使滤纸与漏斗内壁之间不残留气泡。二低:意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘(约5mm);所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘,以免过滤液溢流。三靠:是指漏斗颈的下端要靠在承接滤液的烧杯内壁上,名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页，共 6 页 -要使玻璃棒靠在滤纸上(折叠后的三层滤纸的层面上),盛过滤液的烧杯口要靠在玻璃棒上。四洗:如果过滤的目的是为了得到沉淀,要用蒸馏水洗涤沉淀物 34 次,洗涤沉淀时就不要搅动了。2.蒸发:蒸发是把溶液加热,使液体受热汽化,从溶液中分离出固体物质的方法。可得晶体,但溶液中含可溶性杂质时,仅用简单的蒸发方法无法得到纯净的晶体,故蒸发多用于浓缩溶液。1 实验仪器蒸发的主要实验仪器是蒸发皿,蒸发皿是用来蒸发、浓缩溶液或干炒固体的一种瓷质仪器。?蒸发皿有带柄和不带柄的2 种型式。中学常用不带柄的蒸发皿。蒸发皿的规格以口径表示,常用为 60mm、90mm 2 种。使用蒸发皿要注意:蒸发皿可用油浴或砂浴加热,也可用酒精灯直火均匀加热,不用垫石棉网。蒸发皿加热到高温时,不可骤冷,否则容易炸裂。蒸发时,除了蒸发皿,还要用到酒精灯、铁架台(带铁圈)、玻璃棒。见图 1-2。图 1-2 2 实验注意事项把滤液倒入蒸发皿里,给蒸发皿加热,用玻璃棒不断搅动溶液,防止液滴飞溅。?如果蒸干,当蒸发到只剩少量液体、析出大量晶体时就应熄灭酒精灯,利用余热蒸发至干,可防过热而迸溅。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 2 页，共 6 页 -3.蒸馏:蒸馏是指把液体加热汽化,蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质去掉,例如蒸馏水。1 实验仪器蒸馏烧瓶:蒸馏烧瓶属于烧瓶类,与普通烧瓶不同的地方,在于瓶颈部位有一略向下的支管,它是专门用来蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2 类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的 3 种,蒸馏沸点较高的液体,选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶,沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者,常用来蒸馏一般沸点的液体。蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别,常用为 150mL和 250mL 2种。冷凝器:冷凝器又叫冷凝管,是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。?冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。内管有直型(如图 1-3 中所示)、蛇形和球形 3 种。直型冷凝器构造简单,常用于冷凝沸点较高的液体,蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。?冷凝管的规格以外套管长度表示,常用为 200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和 600 mm等几种。直形冷凝器使用时,既可倾斜安装,又可直立使用,而球形或蛇形冷凝器只能直立使用,否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封,致使冷凝液不能从下口流出。应接管:也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页，共 6 页 -套使用,将蒸馏液导入承接容器。应接管的弯角约为105,便于和蒸馏烧瓶支管75角相配,安装后二者保持平行。应接管的规格以上口外径和长度表示,常用为18l50mm、25180mm 和 30200mm 3种)。使用时,应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。应接管的下口直接伸入承接容器内。温度计:温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多,有数码式温度计,热敏式温度计等。而实验室中常用为玻璃液体温度计,简称温度计。温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类。标准温度汁的精度高,它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计,主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度汁。其中酒精温度计的量程为 100C,水银温度计有量程为200C和量程为 360C2种规格。?使用时应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。禁止用温度汁代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净,装入纸套内,远离热源存放。锥形瓶:充当承接容器,由于口径较小,能减少液体挥发,比烧杯适合作承接容器。也有人把锥形瓶与应接管的组合称为接收器。2 实验注意事项名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 4 页，共 6 页 -?测液体温度时,温度计的液泡应完全浸入液体中,但不得接触容器壁。测蒸汽温度时液泡应在液面以上。测蒸馏馏分温度时,液泡应略低于蒸馏烧瓶支管(精确地说,温度计的液泡的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。如图1-3 所示)。图 1-34.萃取和分液:萃取是一种常用的分离液-液混合物的方法,它是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同(溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度),用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。?分液是把互不相溶的两种液体分开的操作。一般分液都是与萃取配合使用的。?1 实验仪器?萃取和分液常用的仪器是锥形分液漏斗。?分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有 50、100、150、250毫升等。球形漏斗的颈较长,多用做制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用做萃取操作的仪器。?分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。图 1-42 实验注意事项?萃取和分液的操作要按下面方法进行:?名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 5 页，共 6 页 -将被萃取液倒入分液漏斗里,加入适量萃取剂,这时漏斗内的液体总量不能超过容积的1/2。盖上漏斗口上的磨口塞,用右手压住塞子,左手拇指、食指和中指夹住漏斗颈上的旋塞,将分液漏斗横放,用力振荡,或将分液漏斗反复倒转并振荡。振荡过程中常有气体产生,应及时将漏斗倾斜倒置使液面离开旋塞,扭开旋塞把气体放出。?把分液漏斗放在铁架台的铁圈上,静置。?漏斗下放一承受容器如烧杯。打开分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准。?当漏斗内液体明显分层后,打开旋塞,使下层液体慢慢流入承受器里。下层液体流完后,关闭旋塞。上层液体从漏斗上口倒入另外容器里。名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 6 页，共 6 页 -