2022年综合与设计方案性实验讲义2 .docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 综合与设计性试验讲义2022-2022 学年第 1 学期基础化学教案与试验中心2022 年 9 月1 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 目 录模块一试验一茶叶中提取咖啡因 <综合性化学试验）110 试验二黄连中小檗碱的提取和鉴定<设计性化学试验）5 试验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定<综合性化学试验）6 试验四玉 M 须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定<设计性化学试验）模块二试验五 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量 <设计性化学试验）12 试验六 维生素 C 药片中抗坏血酸含量的测定 <综合性化学试验）13 试验七 葡萄糖酸锌的制备和分析 <综合性化学试验）15 模块三试验八 1,2,4-三唑的制备<设计性化学试验）18 试验九 聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备 <综合性化学试验）19 试验十 香豆素 -3- 羧酸的制备 20 试验十一 三草酸合铁 <）酸钾的制备、性质和组成分析 <设计性化学试验）22 试验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定<综合性化学试验）24 说明：本试验课程要求同学从三个模块<见附表）中选出四个试验题目,即从模块一、模块二中各择一个试验题目,从模块三中挑选二个；四个试验题目中设计性试验不得少于一 个；设计性试验要供应设计方案,列举可行的方案；试验前要交给指导老师批阅；例如：模块一 中挑选烟叶中烟碱的提取与定性分析测定<综合性化学试验）,模块二中挑选高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 <设计性 化学试验）,模块三 中挑选聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备 制备定 <综合性化学试验）<综合性化学试验）,环保颜料氧化铁黄的2 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 模块一试验一 茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A 茶叶中的咖啡因的提取一、试验目的<1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固 <2）把握索氏提取器的原理及作用；<3）把握升华原理及操作；二、试验原理- 液萃取的原理及方法；茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,其主要成分为含量约占 1%5%的咖啡因 <Caffeine ,又名咖啡碱）,并含有少量茶碱和可可豆碱,以及 11%12%的丹宁酸 <又称鞣酸）,仍有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等；咖啡因的化学名为N1,3,7- 三甲基 2,6- 二氧嘌呤,其结构为：H3CONCH3NH NONNNNCH3纯咖啡由于白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性；易溶于 水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱碱性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应；咖啡因在100时失去结晶水并开头升华,120升华显著, 178时很快升华；无水咖啡因的熔点为 238；咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方；咖啡因可由人工合成法或提取法获得；本试验采纳索氏提取法从茶叶中提取咖啡因；利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器 <或回流）进行连续抽提,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,在通过升华提取得到纯的咖啡因；三、试验装置1索氏提取器：见图 217；2回流提取装置：在无索氏提取器的情形下,可采纳回流冷凝装置 <图 3-13）；但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取成效较索氏提取器差；1 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 3升华装置：具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔 融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝聚成固体的过程称为升华；用升华法可制得纯度较高的产品,但此法缺失较大；在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔 的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗；为防止蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花；图 四、试剂与器材 1试剂4-31 即为常压升华装置；茶叶, 95%乙醇,生石灰；2器材 60ml 索氏提取器一套,蒸发皿,玻璃漏斗,蒸馏头,接受管,50ml 锥形 瓶,直形冷凝管；五、试验步骤称取 5g 茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒当心地插入索氏提取器 中,取 50ml95乙醇加入 60ml 平底烧瓶中,加入几粒沸石,按图 2-17 安装好2 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 装置；水浴加热,连续提取22.5h 后,提取液颜色较淡8,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立刻停止加热；安装好蒸馏装置 <见图 3-2 ）,水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇；残液 <约 510ml）倒入蒸发皿中,加入2g 研细的生石灰粉,在玻璃棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干；再在石棉网上用小火当心地将固体焙炒至干；取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有很多小孔的滤纸的蒸发皿上 <见图4-31 ）；用小火当心加热升华,如漏斗上有水汽应用滤纸擦干；当滤纸张显现 白色针状物时,可暂停加热,稍冷后认真收集滤纸正反面的咖啡因晶体；残渣经拌和后可用略大的火再次升华；合并产品后称重,测熔点；产量约 2030mg；六、留意事项<1）加入生石灰起中和作用以除去丹宁酸等酸性的物质；生石灰肯定要研细；<2）乙醇将要蒸干时,固体易溅出皿外,应留意防止着火；<3）升华前,肯定要将水分完全除去,否就在升华时漏斗内会显现水珠；遇此情形,就用滤纸快速擦干水珠并连续焙烧片刻而后升华；<4）升华过程中必需严格掌握加热温度；七、试验结果与争论纯咖啡由于白色针状晶体,试验结果可用电子天平称重；本试验如没有索氏提取器,也可用回流方法来提取咖啡因；摸索题<1）索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？<2）升华前加入生石灰起什么作用？<3）升华操作的原理是什么？<4）为什么在升华操作中,加热温度肯定要掌握在被升华物熔点以下？<5）为什么升华前要将水分除尽？<6）除了升华仍可以用何方法提纯咖啡因？B 咖啡因的红外吸取光谱测定一、试验目的<1）明白傅里叶变换红外光谱仪的工作原理,学习 方法；3 / 27 AVATAR360FT-IR的使用名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - <2）把握常用的固态物质红外制样方法溴化钾压片法；<3）学习利用红外吸取光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法；二、试验原理1红外吸取光谱有机化合物结构鉴定的重要方法之一,它主要能供应有机物中所含官能团等信息；有关红外吸取光谱的基本原理参阅 4.2.3 节；2测定红外光谱时,不同类型的样品须采纳不同的制样方法；固态样品一 般可采纳压片法和糊状法制样；压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后,压制成厚度约为 1mm的透亮薄片；糊状法是将样品研磨成足够细的粉末,然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状,然后将糊状物薄薄地匀称涂布在溴化钾晶片上；由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸取,所以在解读谱图时要将它们产生的吸取峰扣除；图4-32 是液体石蜡或四氯化碳的红外吸取光谱图；3测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构鉴定工作的第一步,更重要的 是对红外光谱图进行解读；红外光谱图中有很多吸取峰,含有丰富的结构信 息,但其中有很多我们仍不能精确地说明；对于初学者来说,主要应把握 40001500cm-1 官能团特点频率区的吸取峰和 1500cm-1 以下一些重要吸取峰的归 属,并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的运算机检索方法；三、仪器和试剂 <1）AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外光谱仪器；<2）红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等；<3）样品和试剂：试验十二 四、试验步骤A 中提取的咖啡因、溴化钾粉末；1开启仪器,启动运算机并进入 OMNIC窗口 <第 4.2.3 节相关内容）；2压片法制样：取 12mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀；依据图 4-33 次序放好压模的底座、底模片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末当心放入试样纸片中心的孔中 , 将压杆插入压模 体, 在插究竟后 , 轻轻转动使加入的溴化钾粉末铺匀；把整个压模放到压片机的 工作台垫板上 <见图 4-34）,旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀究竟,然后,缓慢上下压动压把,观看压力表；当压力达到1× 10 1.2 × 10 kPa约 100120kg/cm 2>时,停止加压 , 维护 23min,反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0” ,放松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透亮晶片；将试样纸片当心放在磁性样品架的正中间,压上 磁性片；制好的试样供下一步收集样品图时用；4 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 3绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索<详见第 4.2.3节）；整个过程包括： <1）设定收集参数； <2）收集背景； <3）收集样品图；<4）对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理；印谱图；<5）标准谱库检索； <6）打4收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架；并用浸有无水乙醇的 脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗洁净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样；五、谱图解读1对比试样的结构,对红外谱图中的吸取峰进行归属；40001500cm-1 区 域的每一个峰都应争论 , 小于 1500cm-1 的吸取峰挑选主要的进行归属；归属时可 参考图 4-20 和附录 3；2记录运算机谱库检索的结果,并对检索结果进行评判和争论；六、留意事项1制样时,试样量过多,制得的试样晶片太“ 厚” ,透光率差,导致收集 到的谱图中强峰超出检测范畴；试样量太少,制得的晶片太“ 薄” ,收集到的 谱图信噪比差；2红外光谱试验应在干燥的环境中进行,由于红外光谱仪中的一些透光部 件是溴化钾等易溶于水的物质制成,在潮湿的环境中极易损坏；另外,水本身能吸取红外光产生强的吸取峰,干扰试样的谱图；七、摸索与争论1化合物的红外光谱是怎样产生的？它能供应哪些重要的结构信息？2为什么甲基的伸缩振动显现在高频区？3单靠红外光谱解读能否得到未知物的精确结构,为什么？4含水的样品是否能直接测定其红外光谱,为什么？试验二黄连中小檗碱的提取和鉴定<设计性试验）一、目的与要求1.通过对黄连中小檗碱的提取,把握自然产物的提取技术；2.通过对小檗碱的鉴定,把握一般生物碱的鉴别方法；3.通过查阅资料并结合所学学问,初步明白并完成试验方案的设计；二、基本原理黄连主含小檗碱,含量为5.20%-7.69%,仍含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶 5 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 防己碱等,由于它们有相像结构,常统称为黄连生物碱；小檗碱异名为黄连 素,在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶；游离小檗碱微溶于冷 水,易溶于热水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚；小檗碱和大分子有机酸生 成的盐在水中的溶解度都很小；小檗碱有季铵式、醛式、醇式,3 种能互变的 结构式,以季铵式最稳固；小檗碱的盐都是季铵盐,于硫酸小檗碱的水溶液中 加入运算量的氢氧化钡,生成棕红色强碱性游离小檗碱,易溶于水,难溶于乙 醚,称为季铵式小檗碱；假如于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的 碱,就生成游离小檗碱的沉淀,称为醇式小檗碱；假如用过量的氢氧化钠处理 小檗碱盐类就能生成溶于乙醚的游离小檗碱,能与羟胺反应生成衍生物,说明 分子中有活性醛基,称为醛式小檗碱；小檗碱的提取方法主要有溶剂法 <包括水 或水有机溶剂法、醇酸水有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等,O通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别；ON+OCH3OCH3小檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料 100mL 园底烧瓶、冷凝管、 50mL、100mL 烧杯各 1 只, 10mL、25mL 量筒 各 1 个,铁架台 1 个、漏斗 1 个、滤纸如干、滴管 1 个、蒸发皿、小试管三支 等；2. 试剂与原料 黄连粉 2.0g,体积分数为 95%的乙醇 15mL,浓 HCl10mL 、蒸馏水、碘化 铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等；四、试验步骤1.小檗碱的提取 2.小檗碱的鉴定试验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定<综合性试验）试验烟叶中烟碱的提取及其 紫外光谱分析A 烟叶中烟碱的提取一、试验目的6 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1明白生物碱的提取方法及其一般性质；2复习水蒸气蒸馏的原理及其应用,把握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作 方法；二、试验原理 烟碱又名尼古丁,是烟叶中的一种主要生物碱；学名： N- 甲基 -2 , >- 吡啶基四氢吡咯结构式：由于它是含氮的碱,因此很简洁与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水；此提取液加入NaOH 后可使烟碱游离；游离烟碱在左右具有肯定的蒸气压,因此,可用水蒸气蒸馏法分别提取；三、试验装置 如图 4-35 或图 4-36所示；四、试剂或器材 试剂：粗烟叶或烟丝, 10 HCl,50NaOH, 0.5%乙酸,碘化汞钾试剂,饱和苦味酸,红色石蕊试纸；器材： 10mL 圆底烧瓶, 100mL 双颈圆底烧瓶,冷凝管,15mL 具支试管,T 形管、接引管, 3mL 离心试管, 10mL 烧杯；试验步骤 五、7 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 取香烟 1/22/3 支放入 10mL 圆底烧瓶 ,加入 10HCl 6mL,装上冷凝管回流 20min；待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中,用50NaOH中和至明显碱性石蕊试纸检验,留意充分搅拌 >；将混合物转入蒸馏试悉中,如图 4-34 装置进行少量水蒸气蒸馏 <或如装置图 436 所示）,取微型试管 2 支各收集 3 滴烟碱馏出液；在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；其次支试管中加 2 滴 0.5%乙酸及2 滴碘化汞钾溶液,观看有无沉淀生成；六、留意事项a 依据热源高度固定铁架台上铁圈的位置；2 将 100mL 两 颈 圆 底 烧 瓶 用 铁 夹固 定 在垫 有 石 棉 网 的圈 上 ,注 入2530mL 自来水和几粒碎瓷片作沸石；3将具支试管装好样品后,从双颈烧瓶的上口插入,蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上；4将蒸导管 T 形管 >一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连,一端插入试管底部；5用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后,使之与具支试管的支管相连,然后装好接引管和接受容器；6将冷凝管夹通入冷凝水以后,开头加热,待水沸腾产生蒸汽以后,用止水夹将 T 形管的上端夹紧,这时蒸汽就导入蒸馏试管中,开头蒸馏；7蒸馏完毕,应先松开止水夹,再移去热源,以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象；七、试验结果与争论观看烟碱的性质；八、摸索题a 为什么要用盐酸溶液提取烟碱？b 水蒸气蒸馏提取烟碱时,为什么要用 NaOH 中和至明显碱性？c 假如没有 100mL 蒸馏烧瓶,利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气蒸馏装置吗？试绘装置图；B 烟碱的紫外光谱分析一、试验目的8 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1、学习把握紫外吸取光谱的原理和应用范畴 2、明白紫外可见分光光度计的工作原理,学习仪器的使用方法；二、试验原理 分子吸取紫外或可见光后,能在其价电子能级间发生跃迁；有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的；不同分子 因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差,能吸取不同波长的紫外光,产 生特点的紫外吸取光谱；所以,紫外及可见吸取光谱能用于有机化合物结构鉴 定,它主要能供应有机物中电子结构方面的信息；在相同的测定条件下,指定 波特长的吸光度值与物质的浓度成正比,因此紫外吸取光谱也能用于定量分 析；有关紫外吸取光谱的基本原理请参阅朱明华仪器分析的“ 紫外-可见吸 收光谱法” ；检测和记录紫外及可见吸取光谱的仪器称作紫外可见光谱仪或紫外可见分 光光度计 <只能检测紫外光区域的仪器称作紫外光谱仪或紫外分光光度计）；一般的紫外可见分光光度计检测范畴在190800nm；由于两种电子跃迁所需的能量较大,只能吸取波长较短<小于 200nm）的远紫外光,不能为一般的紫外可见分光光度计所检测；所以紫外光谱有较大的局限性,绝大部 分饱和化合物在紫外和可见区域不产生吸取信号,但具有共轭双键的化合物或 芳香族化合物能产生强吸取,是紫外光谱主要争论对象；烟碱的分子结构中含 有取代的苯环和四氢吡咯环,所以能用紫外光谱法测定；三、仪器和试剂1、TU-1810 紫外可见分光光度计；2、1cm石英吸取池,胶头滴管,镜头纸等；3、样品和试剂： A 中提取的烟碱样品、去离子水；四、试验内容及步骤1、开启紫外光谱仪按仪器说明书开启仪器,挑选“ 光谱测量” 方式,打开“ 光谱测量” 工作窗口； 2、设定参数设定波长扫描范畴为开头波长600nm,终止波长200nm；扫描速度：快速；测光方式：Abs<即吸光度）等；3、制样及采集样品谱图以水为溶剂测定烟碱：将去离子水注入石英吸取9 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 池,用镜头纸轻轻擦干吸取池的外壁,然后将其插入样品池架,单击命令条上的“base line” 键,作基线校正；然后,取出吸取池,用滴管吸取少量烟碱馏出液加入,搅拌匀称；重新将吸取池插入样品池架；单击命令条上的“Start”键；采集样品的光谱图； 4、谱图处理和打印在所采集的紫外光谱图上标注最大吸取波长并设置打印格式；做法为挑选菜单【数据处理】【峰值检出】<或单击相应的工具按钮）,弹出峰值检出对话框,同时显示当前通道的谱图及峰和谷的波长值；可在对话 框的“ 坐标” ,“ 页面设置” 等栏目中设置想要的谱图格式；需要打印时,按 对话框中的“ 打印” 即可；五、谱峰的归属 依据紫外光谱的基本原理和烟碱的分子结构,说明烟碱紫外光谱图中各个 吸取带是由哪种电子跃迁产生的什么吸取带；六、留意事项1、在测定样品的紫外吸取光谱之前,必需对空白样品<即纯溶剂）进行基线校正,以排除溶剂吸取紫外光的影响；用同一种溶剂连续测定如干个样品时,只需做一次基线校正；由于校正数据能自动储存在当前内存中,可供反复 使用；2、紫外光谱的灵敏度很高,应在稀溶液中进行测定,因此测定时加样品 应尽量少；3、取、放吸取池时,尽量不接触吸取池的透光面,以免将其磨毛；吸取池在插入样品池架前,需将其外壁体擦干,否就水或其他溶剂带入样品池室会使 其腐蚀；七、摸索题 紫外光谱适合于分析哪些类型的化合物？你合成过的化合物中哪几个能用紫外光谱分析,哪几个不能用紫外光谱分析,为什么？试验四玉 M 须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定<设计性试验）一、目的与要求 通过对玉 M 须中黄酮和多糖的分步提取、鉴别和含量测定,把握自然产物10 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 的提取、鉴别和含量测定的方法；二、基本原理黄酮类化合物多为结晶性固体,少数如黄酮苷类 >为无定形粉末；黄酮类化合物多为黄色,其颜色的深浅与其是否具有交叉共扼体系、助色团的多少有关,一般具有交叉共轭体系的黄酮类化合物如黄酮、黄酮醇、查耳酮 >多呈黄色或颜色较深,而不含有交叉共轭体系的黄酮类化合物 如二氢黄酮、二氢查耳酮、异黄酮 >多为无色或颜色较浅；黄酮类化合物在紫外光下一般具有荧光,荧光的颜色与分子的结构有关；黄酮类化合物的溶解度因其结构及存在的状态 苷或苷元、单糖苷、双糖苷或三糖苷>不同而有很大的差异；一般的游离黄酮苷元难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙腈等有机溶剂及稀碱中；黄酮类化合物糖苷化后,水溶性增加,脂溶性降低,一般易溶于热水、甲醇、乙醇及稀碱溶液,而难溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等亲脂性有机溶剂；游离 黄酮和黄酮苷一般都含酚羟基,故都可溶于碱中,加酸后又沉淀出来,可利用 此性质提取、分别黄酮类化合物；玉 M 须中含黄酮类物质,能清除羟基和DPPH 自由基,有调剂小鼠脂质代谢、抗衰老和抗疲惫作用；争论结果说明低浓度的玉 M 须提取物也有很好的抗氧化才能；多糖又称多聚糖 polysaccharide>,由单糖聚合成聚合度大于 10 的极性大分子,分子量为数万至数百万,是构成生命活动的4 大基本物质之一,与生命的多种生理功能亲密相关；多糖是自然界含量最丰富的生物聚合物,几乎存在于 全部生物体中；多糖的种类繁多,传统水提法是争论和应用的最多的一种方 法；水提法可用水煎煮提取,也可用冷水浸提；玉 M 须多糖在玉 M 须中含量 14%,是玉 M 须最主要的水溶性成分之 一；大量试验证明多糖具有抗病毒、增强免疫力、抗肿瘤、延缓衰老、降血 糖、抗凝血等多种功效；三、仪器和试剂1.仪器圆底烧瓶、冷凝管烧杯 2 只, 10mL、50mL 量筒各 1 个,滤布,滴管,蒸发皿, pH 试纸,玻璃棒,恒温槽,减压装置一套；紫外分光光度计,容量瓶；2.试剂 玉 M 须 10.0g<干燥至恒重,过 40 目筛,精密称取）乙醇、蒸馏水、浓盐 酸、浓硫酸、苯酚、三氯化铝、锌粉、萘酚四、试验步骤1g玉 M 须放入 150ml 的圆底烧瓶中,以30 倍水量、恒温水浴锅加热至90,开头计时,反应 1.提取1h,离心 3min<3500 转/min）,上清液抽滤,<1）黄酮苷 取玉 M 须柱头 2.0g放入圆底烧瓶中,以120 为料液比,用 60%乙醇于80水浴内提取 1h；倒出,加入 10mL 溶剂提取 30min,共提取 2 次,合并两 次提取液过滤后,置 50mL 容量瓶中定容；<2）多糖11 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 取玉 M 须柱头 2.0g放入圆底烧瓶中,以120 为料液比,用蒸馏水于90水浴内提取 1h,倒出,加入 10mL 溶剂提取 30min,共提取 2 次,合并两次提取液过滤后,置 50mL 容量瓶中定容；2.鉴别<1） 萘酚试验 <Molisch 紫环反应）取检品的水溶液 1ml,加 5萘酚试液数滴振摇后,沿管壁滴入 56 滴浓硫酸,使成两液层,待 23 分钟后,两层液面显现紫红色环 <糖、多糖或甙类）；多糖类遇浓硫酸被水解成单糖,单糖被浓硫酸脱水闭环,形成糠醛类化合物,在浓硫酸存在下与 萘酚发生酚醛缩合反应,生成紫红色缩合物；<2）盐酸一镁 <或锌）粉试验45 <以同法取检品的乙醇溶液1ml,加放少量镁粉 <或锌粉）,然后加浓盐酸滴,置沸水浴中加热23 分钟,如显现红色示有游离黄酮类或黄酮甙不加镁或粉做一对比,如两管都显红色就有花色素存在；如连续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色,即证明含花色素）；黄酮类的乙醇溶液,在盐酸存在的情形下,能被镁粉仍原,生成花色甙元而出现红色或紫色反应 <个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色）；这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子,致能溶于稀酸中被仍原成带四价的氧原子即锌盐；本法是鉴别黄酮类的一个反应；但花色素本身在酸性下 <不需加镁粉）呈红色,应加以区分；3.含量测定方法<1）黄酮含量测定2g玉 M 须 40mL 乙醇,提取出来的提取液浓缩至接近 50mL<小于50mL）,然后用 60%乙醇定容至 50mL,摇匀,过滤, 精密移取续滤液 4mL于 10mL 容量瓶中,精密加入 0.1mol/L 三氯化铝甲醇显色剂溶液 4ml,摇匀,定容,放置 10 分钟；以 60%乙醇为空白,测定吸光度,代入上述回来方程中,运算出百分含量； Y=29.302X+0.0213 相关系数： r=0.9999；黄酮在 4ug-20ug/mL 范畴内 ,吸取度和糖含量呈良好的线性关系；<2）多糖含量测定取玉 M 须柱头 2.0g放入圆底烧瓶中,以120 为料液比,用蒸馏水于90水浴内提取 1h,倒出,加入 10mL 溶剂提取 30min,共提取 2 次,合并两次提取液过滤后,置 50mL 容量瓶中定容；取滤液 5mL,定容于 25ml 容量瓶,摇匀；从 25ml 容量瓶中移液 0.5ml 至 10mL 具塞试管,加 1ml5%苯酚, 3.5ml浓硫酸, 40恒温水浴 30min,自然冷却 15min 至室温,在 490nm 处测吸光度,在标准曲线上运算出浓度,最终运算出得率；同时精密吸取蒸馏水 0.5ml, 于 10ml 试具塞试管中,加入5%苯酚溶液 1 mL,快速加入 3.5ml 浓硫酸,快速摇匀,同法做空白在 490 nm波特长测定吸取度 A>值如下：y=0.0038+5.91x,相关系数 ,r=0.9999,在糖含量 60140 g/mL范畴内 ,吸取度和糖含量呈良好的线性关系；模块二试验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量 <设计性试验）12 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 一、试验目的1.学习间接氧化仍原测定 CaO的含量；2.巩固沉淀分别、过滤洗涤与滴定分析基本操作；3.培育同学 理论联系实际, 独立进行 试验的才能二、试验原理鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al ；利用蛋壳中的 Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分别后溶解,用高锰酸钾法测定 下：含量,换算出 CaO的含量,反应如某些金属离子 <Ba 2+,Sr 2+,Mg2+,Pb 2+,Cd 2+ 等）与能形成沉淀对测定 Ca 2+有干扰；三、试验步骤1.蛋壳的处理；2.CAO 含量的测定；四、摸索题1.用高锰酸钾滴定草酸根时,应留意哪些事项？2.用 沉淀 Ca 2+,为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂,然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄,使 沉淀？3.为什么沉淀要洗至无 离子为止？4.假如将带有 沉淀的滤纸一起投入烧杯,以硫酸处理后再用滴定,这样操作对结果有什么影响？试验六维生素 C 药片中抗坏血酸含量的测定<综合性试验）一、试验目的1.把握标定 I2 标准溶液浓度的原理和方法；13 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2.把握直接碘量法及其操作；二、试验原理维生素 C 又称抗坏血酸,属水溶性维生素；它广泛存在水果和蔬菜中,辣椒,山楂,番茄中含量尤为丰富；维生素C 具有很多对人体健康有益的功能,临床上用于坏血病的预防与治疗,也用于贫血,过敏性皮肤病,高血脂症和感冒的治疗；成年人每日应维护维生素45mg 左右,儿童 40mg；维生素属于外源性维生素,人体不能合成,必需从食物中摄取；在日常生活中,烹饪食物过熟会破坏其中的维生素,水果过熟维生素含量也会削减；由于维生素仍是一种仍原剂,其于烯二醇基极易被氧化,因此可间 接防止其他物质被氧化,所以维生素也是一种抗氧化性,可以抑制由吸烟而形 成的活性生化氧化剂,延缓机体的衰老；维生素药片由维生素 C 和添加剂组 成,呈白色或略带淡黄色；本试验采纳碘量法测定维生素药片中抗坏血酸的含量；碘量法是基于 氧化性及 I-的仍原性进行测定的方法；固体碘在水中溶解度很小且简洁挥发,I2的通常将 I2溶解于 KI 溶液以配成碘溶液,溶液储存于棕色磨口瓶中；,碘液可以 用 As2O3标定,也可以用已标定的 Na2S2O3 标准溶液标定；用 Na2S2O3标准溶液滴定 I 2标准溶液,接近终点时,溶液呈浅黄色,加入 淀粉指试剂 <如滴定前加入,由于碘肯定粉吸附化合物的形成,不易与 Na2S2O3 反应,给滴定带来误差）,连续滴定至蓝色消逝即为终点；用已经标定的 I2标 准溶液直接测定维生素药片中抗坏血酸含量,抗坏血酸分子中的烯二醇基可被 I2氧化成二酮基,即由于抗坏血酸在碱性溶液中易被空气氧化,因此在地定时需加入 HAc,使 反应在弱酸条件下进行,以削减副反应的发生；用淀粉溶液作为指示剂,终点 时,过理的 I 2与淀粉生成蓝色的加合物,反应很灵敏；三、仪器与试剂1.仪器 移液管,锥形瓶,容量瓶,酸式滴定管；2.试剂 Na2S2O3标准溶液 <0.02mol/L 需标定）； I2 标准溶液 <0.01mol/L）,维生素 药片,淀粉指示剂 <0.5%）,乙酸溶液 <2mol/L ）,KIAR>,K 2Cr2O7分析纯 >,Na2S2O3<化学纯）四、试验步骤1.标准溶液的配制与标定14 / 27 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页,共 27 页精选学习资料 - - - - - - - - - <1）0.02mol/L Na2S2O3溶液的配制 用台式天平称取 Na2S2O35H2O 约 1.2g,溶于适量刚煮沸并已冷却的水中,加入约 0.02g后,稀释至 250ml,至入细口试剂瓶中,放置 12 周后标定；<2）0.01mol/LI 2溶液的配制 在台式天平称取 I 2<预先磨细过） 1.21.3g,置于 250ml 烧,加 2.4gKIs>,再加入少量水,搅拌,待全部溶解后,加水稀释至 250ml；混合摇匀后,贮存在棕色细口瓶中,放置于暗处；<3）Na2S2O3标准溶液的标定 精确称取 0.12g 基准试剂 <先干燥过）于 100ml 小烧杯中,用少量水溶解后转入 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度；从中移取25.00ml 于 250ml 锥形瓶中 <最终用带有磨口塞的锥形瓶或碘瓶）,加入 1020ml 水使之溶解；加0.4gKIs>、10ml 2mol/LHCl ,充分混合溶解后,盖好塞子以防止 I 2因挥发而损失,在暗处放置 5min,然后加 50ml 水稀释,用 Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅黄绿色时,加 2ml 淀粉溶液；连续滴入 Na2S2O3 溶液,直至蓝色刚刚消逝而出现 Cr 3+绿色为止；平行滴定 23 次；由消耗 Na2S2O3溶液的体积运算其浓度；<4）0.01mol/LI 2标准溶液的浓度标定用移液管量取 25.00ml Na2S2O3标准溶液于锥形瓶中,加 50ml 水, 2ml 淀粉指示剂,用 I 2标准溶液滴定至呈稳固的蓝色且 30s不退为终点；重复滴定23 次；2.维生素 C 药片中抗坏血酸含量的测定<1）精确称取 10 片维生素 C 药片,当心研细,精确称取相当 2 片质量的粉末<ms）于 50ml 的小烧杯中,加 2mol/L 乙酸溶液 20ml 和新煮沸过并冷却的蒸馏水适量,溶解后转移到 过滤,滤液备用；100ml 容量中,稀释至刻度,摇匀；经干燥滤纸快速<2）用移液管精确量取 25.00