08级仪器分析教案下.doc

江苏省常州技师学院教案首页系 (部)医药授课教师狄敬旭授课地点教室授课类型讲授课授课时数2授课时间90分钟授课日期2011.9.5/6/2/5/2授课班级08药剂（2）（3）（4）（5）（6）课题(章)第十一章 经典液相色谱法分课题(节)第一节 概述 第二节 色谱基本理论教学目标1、了解色谱法的发展，掌握色谱法的主要特点，种类及应用2、掌握决定分配系数K大小的因素，容量因子k及K 的关系3、掌握色谱保留值、区域宽度的含义及表示方法，各参数之间的相互关系教学重点色谱保留值、区域宽度的含义及表示方法，各参数之间的相互关系教学难点容量因子k及死时间、保留时间的关系教学方法讲授法、多媒体演示法教学器材及设 备基本教具、多媒体复习提问提 问 内 容姓 名成 绩在以前的化学类课程中听说过气相色谱、液相色谱吗？板书设计或教学提纲第一节 色谱分析法概述一、色谱法概述二、色谱法分类三、特点四、应用备注第二节 色谱基本理论一、色谱流出曲线二、色谱基本术语1.基线2.保留值3. 相对保留值r214. 区域宽度5.分配系数K6.容量因子作业布置补充题；抄写背诵色谱基本术语。课后小结 审核人 日期【复习提问】在以前的化学类课程中听说过气相色谱、液相色谱吗？【新课引入】 实际上我们初中学习生物时应该接触过了，还记得我们生物中学习有机化合物关于叶绿素得到章节吗，我们知道叶绿素会扩散，其实就是色谱原理。【新课讲授】第一节 色谱分析法概述【讲述】一、色谱法概述（一）、色谱法的由来11906年由俄国植物学家茨维特创立2英国学者马丁由于对色谱法作出重要贡献而获得1951年诺贝尔奖。（二）、色谱法定义、实质、目的和对象Ø 定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法Ø 实质：分离Ø 目的：定性分析或定量分析Ø 对象：复杂有机混合物试样 （三）、色谱法的基础两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 二、色谱法分类 1、色谱分离基本原理:在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。【板书】使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、流动相互不相溶的固体表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组份及固定相发生相互作用。【讲述】由于混合物中各组份在性质和结构上的差异，及固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组份被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。及适当的柱后检测方法结合，事先混合物中各组份的分离及检测。 2、色谱法分类【讲述】色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）和超临界色谱法（SEF）。固定相即可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，因此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气液色谱、气固色谱、液固色谱、液液色谱。分类情况如下;【板书】气相色谱法：气体为流动相，气体或低沸点有机化合物为主要分析对象；液相色谱法：液体为流动相。以高沸点有机化合物为主要分析对象；离子色谱法：液体为流动相，液相色谱法的特殊分离方式。以无机离子为主要分析对象；超临界色谱： 流动相处于超临界状态 薄板层析： 液体通过毛细作用运动 毛细管高效电泳：以电场为推动力。对蛋白质等生化试样有很高的分离效率。 三、特点【讲述】对有机混合物的快速分析分离是其他分析方法所无法比拟的显著特点。高效：可同时分离分析含有几十种到上百种组分的混合物；快速：可在数分钟内完成一个试样的分析；灵敏：可检测出10-610-12 g/L的物质量；四、应用色谱法的发展对有机化学的发展起到了巨大的推动作用，如对天然有机化合物的分离、分析、结构测定；【举例】大气、水中有机污染物的测定；农产品、食品中农药残留量的测定；产品质量检测；遗传密码的破译；兴奋剂检测；天然物质中抗癌活性组分的分离分析；宇宙空间有机物质寻找。【课堂作业】：1、 色谱法主要有哪几种？适用于哪种类型物质的分析？2、 色谱分析的最主要特点是、可确定化合物结构、适用于混合物分离分析、适用于高分子化合物分析、适用于生物试样分析、对色谱发展做出巨大贡献，获得诺贝尔奖的是：、茨维特、马丁、范.弟姆特、海洛夫斯基第二节 色谱基本理论一、色谱流出曲线：从流动相带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的流动相，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。如图所示为一色谱流出曲线二、色谱基本术语【板书】1.基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。即反映检测器系统噪声随时间变化的线。2.保留值（1）时间表示的保留值保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。死时间（tM）：不及固定相作用的气体（如空气）的保留时间。调整保留时间（tR）：tR= tRtM（2）用体积表示的保留值保留体积（VR）：VR = tR×F0（ F0为色谱柱出口处的载气流量，单位：mL / min。）死体积（VM）： VM = tM × F0调整保留体积（VR）： VR = VR VM3. 相对保留值r21组分2及组分1调整保留值之比： r21 = tR2 / tR1 = VR2/ V R1相对保留值r21只及柱温和固定相性质有关，及其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。4. 区域宽度1、用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差（）：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽（Y1/2）：色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 = 2.354（3）峰底宽（Y）：Wb = 42、根据流出曲线可以有下列应用：（1）、根据色谱峰的位置（保留值）可以用于定性分析。（2）、根据色谱峰的面积和峰高可以用于定量分析。（3）、根据色谱峰的位置和峰宽可以用于衡量色谱柱的分离效果。（4）、色谱峰数=样品中单组份的最少个数；5.分配系数K（1）、分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。（2）分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度。用K 表示：K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度=CS/CM（3）作用：分配系数是决定试样能否分离的参数（4）影响分配系数的因素：其大小取决于试样性质、固定相性质及温度。（5）讨论： 、一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢； 、试样一定时，K 主要取决于固定相性质； 、每个组份在各种固定相上的分配系数K 不同； 、选择适宜的固定相可改善分离效果； 、试样中的各组分具有不同的K 值是分离的基础（色谱分析的分离原理） 、某组分的 K = 0 时，即不被固定相保留，最先流出。6.容量因子 （1）容量因子是指在一定温度、压力下，组分在两相间达到分配平衡时的质量比用 k 表示，k=ms/mM （2）容量因子k及分配系数K的关系为：【注意】式中Vm为色谱柱中流动相体积。Vs为色谱柱中固定相颗粒间的空隙体积；Vm及Vs之比称为相比。（3）讨论：分配系数是组分在两相中的浓度比，容量因子（分配比）则是组分在两相中分配的总质量比。分配系数及容量因子是及组分和固定相的热力学性质有关的参数，并随柱温、柱压的变化而改变。分配系数只决定于组分和两相性质，及两相体积无关。容量因子（分配比）不仅决定于组分和两相性质，还取决于两相体积比值的大小。对于一确定的色谱分配体系，即色谱柱确定，组分的分离最终决定于组分在两相中的分配质量比，而不是相对浓度比，容量因子越大，保留时间越长，容量因子等于零时，表明该组分的保留时间为死时间，即该组分不被固定相保留。若流动相（载气）在色谱柱内的线速度为u，即一定时间里载气在色谱柱中移动的距离（cm/s），若色谱柱对组分有保留，则组分的us一定小于u，两者之比定义为滞留因子（retardation factor），用Rs表示：RS = uS / u【注意】滞留因子Rs表示也可用质量分数表示，Rs=Mm/(MS+Mm)=1/1+k；组分通过的色谱柱长度为L，tR =L/uS tM = L/u。【结论】tR /tM =Rs=1/1+k【课堂练习】请回答下面问题： 1.色谱分析的最主要特点是_ 。A.可确定化合物结构 B.适用于混合物分离分析 C.适用于高分子化合物分析 D.适用于生物试样分析2.有关色谱分配系数K描述正确的是：A. K越大，出峰时间越短 B. K越大，出峰时间越长C. K是两种化合物在固定相中浓度比值 D. K随载气流速变化3. 什么情况下两个组分不能被色谱分离。A.沸点相同 B. 同分异构体 C.分配系数相同 D. 极性相同 正确答案：1.适用于混合物分离分析2.K越大，出峰时间越长3.分配系数相同【课堂小结】同学们应主要掌握色谱的基本术语及其他们之间的关系。【作业布置】补充题；抄写背诵色谱基本术语。教师活动介绍Ppt播放讲解概述讲解机理模型展 示回顾提问简要介 绍引导回忆给出定 义讲解对照图 线讲 解推导解释提示讲 解推导讨论引导推导备注分析小结学生活动听取记录理解掌握记录回答回忆讨 论掌握观察记录记录理解在图线中查 找分析思考分析理解记录回顾江苏省常州技师学院教案首页系 (部)医药授课教师狄敬旭授课地点教室授课类型讲授课授课时数2授课时间90分钟授课日期2011.9.7/8/7/8/6授课班级08药剂（2）（3）（4）（5）（6）课题(章)第十一章 经典液相色谱法分课题(节) 第二节 色谱基本理论教学目标1、掌握色谱分离度的含义及完全分离的标志。2、掌握塔板理论的基本概念、计算式。理论塔板数及有效塔板数的区别3、掌握速率理论中提出的速率方程。教学重点有效塔板数的计算教学难点色谱分离度和有效塔板数的关系，即结合后的计算。教学方法讲授法、多媒体演示法教学器材及设 备基本教具、多媒体复习提问提 问 内 容姓 名成 绩基线、保留值等色谱术语？板书设计或教学提纲三、色谱基本理论（一）塔板理论（二）速率理论速率方程H = A + B/u + c·u四、分离度【举例】：作业布置补充题；应用相关公式求塔板数和柱长；204页习题2.课后小结 审核人 日期【复习提问】在以前的化学类课程中听说过气相色谱、液相色谱吗？【新课引入】 上次课我们重点学习了色谱的基本术语，这次课我们来学习色谱的重要理论，需要大家集中注意力分析公式推导过程。【新课讲授】三、色谱基本理论【板书】（一）塔板理论1、色谱柱及蒸馏塔具有相同的分离功能，将色谱柱比拟成蒸馏塔，色谱柱长相当于塔高。若色谱柱长：L，虚拟的塔板间距离：H，色谱柱的理 论塔板数为n ，则三者的关系为：n = L / H2、理论塔板数及色谱参数之间的关系为：3、讨论：（1）单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。（2）用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。（3）组分在tM时间内不参及柱内分配。故需要引入有效塔板数和有效塔板高度。4、有效塔板数和有效塔板高度：【讲述】5、塔板理论的讨论：（1）、 当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。（2）、不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质（3）、柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。（4）、塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。（二）速率理论【讲述】速率理论是荷兰学者范·弟姆特于1956年提出的, 表述了影响柱效的因素及提高柱效的多种途径，其核心是速率方程（也称范·弟姆特方程式）。【板书】速率方程H = A + B/u + c·u【注意】H：理论塔板高度；u：载气的线速度(cm/s)1. A涡流扩散项 A = 2dp dp：固定相的平均颗粒直径；：固定相的填充不均匀因子。讨论：固定相颗粒越小dp，填充的越均匀，A，H，柱效n。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。2. B/u分子扩散项B = 2 Dg ：弯曲因子，填充柱色谱，<1。Dg：试样组分分子在气相中的扩散系数（cm2·s-1）讨论：（1）存在着浓度差，产生纵向扩散，扩散导致色谱峰变宽，H(n)，分离变差。（2）分子扩散项及流速有关，流速，滞留时间，扩散。 （3）扩散系数 Dg （M载气）-1/2 ； M载气，B值。 3. c · u传质阻力项传质阻力包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL即：c =（Cg + CL）讨论：（1）降低液膜厚度可以减小传质阻力；（2）增加温度有利于质传递，减小传质阻力。4、载气流速及柱效最佳流速（1）载气流速低时：分子扩散项成为影响柱效的主要因素，随着流速的增加，柱效提高。曲线前部分。（2）载气流速高时：传质阻力项是影响柱效的主要因素，随着流速的提高，柱效下降。曲线后部分。（3）H - u 曲线及最佳流速：由于流速对范·弟姆特方程式中后两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。以塔板高度H 对应载气流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。5、速率理论的讨论(1) 被分离组分分子在色谱柱内运行的多路径、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。(2) 通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。 (3) 速率理论为色谱分离和操作条件的选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。(4) 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。四、分离度【讲述】塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度，即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离，所以引入分离度概念。【注意】R = 1：分离程度98%；R = 1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。【板书】假设相邻两峰的峰底宽近似相等，定义相邻两组分色谱峰保留值之差及两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。【推导】：由上式，确定了需要的分离度和相对保留值，即可计算所需要的色谱柱长。【举例】：在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？解： r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 r21/ (r211)2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 )2 = 1547（块） L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。【课堂练习】：1.分配系数的定义、作用及影响因素？2.有关色谱分配系数K描述正确的是：A. K越大，出峰时间越短 B. K越大，出峰时间越长C. K是两种化合物在固定相中浓度比值 D. K随载气流速变化3. 什么情况下两个组分不能被色谱分离。A.沸点相同 B. 同分异构体 C.分配系数相同 D. 极性相同 4. 理论塔板数的计算式为_ 。（tR/Wb)2 B.16（tR/Wb)2 C.5.54（tR/Wb)1/2 D.16（tR/Wb)1/22. 速率理论方程为：A.H = A + B·u + C/u B.H = A + B/u + C·uC.H = B + A/u + C·u D.H = A/u + B·u + C3. 下列哪项不能增加柱效 。A.降低固定相液膜厚度 B. 降低固定相的粒度C.增加固定相液膜厚度 D.选择合适载气流速4. 色谱组分的分离度及什么有关：A.保留时间;B.保留时间差及峰底宽的和 C.色谱峰宽； D.理论塔板数【课堂小结】同学们应主要掌握完全分离状态下的有效塔板数及有效柱长的计算。【作业布置】 在2m的某柱上，分析苯及甲苯的混合物。测得死时间为0.20min，甲苯的保留时间为2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速度为2cm/min，已知苯比甲苯先流出柱，且苯及甲苯的分离度为1.0，求：（1）甲苯及苯的分配系数比，（2）苯的容量因子和保留时间，（3）达到R=1.5，所需要的柱长。教师活动引入讲解Ppt播放讨论讲 解讲解图片展 示回顾提问简要介 绍分析讲解Ppt播放讨论讲解强调概 念讲 解推导解释推导讲 解小结分析学生活动记录听课记录理解掌握理解回答思考掌握观察记录记 录共同分 析理解选择公 式江苏省常州技师学院教案首页系 (部)医药授课教师狄敬旭授课地点教室授课类型讲授课授课时数2授课时间90分钟授课日期2011.9.14/13/14/15/9授课班级08药剂（2）（3）（4）（5）（6）课题(章)第十一章 经典液相色谱分课题(节) 第三节 定性及定量分析方法教学目标1.掌握色谱峰面积测量方法。2.掌握色谱常用的三种定量分析方法。教学重点常用的三种定量分析方法教学难点内标法教学方法讲授法教学器材及设 备基本教具、多媒体复习提问提 问 内 容姓 名成 绩影响热导池检测器灵敏度的因素？气相色谱五大组成系统？板书设计或教学提纲第五节定性及定量分析方法一、色谱定性鉴定方法1. 用已知纯物质对照定性2.用经验规律和文献值进行定性分析二、色谱定量分析方法（一）峰面积测量（二）定量校正因子和相对定量校正因子（三）常用的三种定量分析方法1.归一化法2. 外标法3. 内标法作业布置220页习题5、6。课后小结 审核人 日期【复习提问】影响热导池检测器灵敏度的因素？气相色谱五大组成系统？【新课引入】 今天我们来学习如何用气相色谱进行定性及定量分析。【新课讲授】第三节 定性及定量分析方法一、色谱定性鉴定方法1. 用已知纯物质对照定性 【讲述】这是气相色谱定性分析中最方便、最可靠的方法。这个方法基于在一定操作条件下，各组分的保留时间是一定值的原理。如果未知样品较复杂，可采用在未知混合物中加入已知物，通过未知物中哪个峰增大，来确定未知物中成分2.用经验规律和文献值进行定性分析 【讲述】相对保留值r21：相对保留值r21仅及柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。【板书】这种方法要求找一个基准物质，一般选用苯、正丁烷、环己烷等作为基准物。所选用的基准物的保留值尽量接近待测样品组分的保留值。 3.及其他方法结合定性【讲述】气相色谱及质谱、Fourier红外光谱、发射光谱等仪器联用是目前解决复杂样品定性分析最有效工具之一二、色谱定量分析方法（一）峰面积测量1. 峰高（h）乘半峰宽（Y1/2）法【讲述】近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍：实际上锋面积应为：【板书】对称型峰：A = 1.065 h·Y1/22. 峰高乘平均峰宽法【讲述】峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积：【板书】峰形不对称：A = h·（Y 0.15 + Y 0.85 ）/ 2 3. 峰高乘保留时间法【讲述】在一定操作条件下，同系物的半峰宽及保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），尤其狭窄峰可用此法测定峰面积：A = h·tR 4. 自动积分和微机处理法计算机或数据处理机自动给出色谱峰面积，新型仪器多配置色谱数据工作站软件，可对色谱图进行各种处理和定量计算。（二）定量校正因子和相对定量校正因子 试样中各组分质量及其色谱峰面积成正比，即：m i = fi Ai比例系数f i 称为绝对校正因子，单位面积对应的物质量：fi = m i / Ai定量校正因子及检测器响应值Si 成倒数关系：fi = 1 / Si【讲述】由于物质量mi不易准确测量，要准确测定定量校正因子 fi不易达到。在实际工作中，以相对定量校正因子 fi 代替定量校正因子 fi。【板书】相对定量校正因子 fi 定义为：样品中各组分的定量校正因子及标准物的定量校正因子之比：【讲述】式中m和A分别代表质量和面积，下标i和s分别代表待测组分和标准物。一般来说，热导池检测器标准物用苯，火焰离子检测器用正庚烷。fi(m)表示相对质量校正因子，由于进入检测器的物质量也可以用摩尔或体积表示，因此也可用相对摩尔校正因子fi(M)和相对体积校正因子fi(V)表示。实际上：fi(M)= fi(V)【板书】（三）常用的三种定量分析方法 1.归一化法要求：组分全出峰且组分数及色谱峰数相符适用于常量分析优点：简便、准确结果及进样量无关操作条件影响不大公式：2. 外标法要求：进样量要求十分准确操作条件也需严格控制。优点：不需要校正因子它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。3. 内标法特点：选择一内标物质，以固定的浓度加入标准溶液或样品溶液中，以抵消实验条件和进样量变化带来的误差，然后进行色谱定量分析。计算公式：通过测定内标物峰面积和待测定的组分峰面积计算该组分含量。 【注】mi试样中组分i的质量；ms加在试样中内标物的质量；w试样的质量。内标物的要求是： 样品中不含有内标物质； 峰的位置在各待测组分之间或及之相近；稳定、易得纯品； 及样品能互溶但无化学反应； 内标物浓度恰当，使其峰面积及待测组分相差不太大。要求：每个试样的分析，都要进行两次称量；不适合大批量试样的快速分析。优点：准确性较高操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大不要求所有组分全出峰【课堂作业】1. 要求所有组分全出峰的定量方法是_。A.归一化法 B.内标法 C.外标法 D.标准曲线法窗体底端窗体顶端2. 对进样重复性要求高的定量方法是_。A.归一化法 B.内标法 C.外标法 D.标准曲线法窗体底端窗体顶端3. 不要求所有组分全出峰的定量方法是_。A.归一化法 B.内标法 C.外标法 D.标准曲线法窗体底端窗体顶端4. 对进样重复性要求不高的定量方法是_。A.归一化法 B.内标法 C.外标法 D.标准曲线法【课堂小结】本次课同学们主要掌握气相色谱五大组成系统及其两种典型的检测器性能和衡量检测器性能的指标。【作业布置】 220页习题5、6。教师活动引入讲 解讲解讲解强调引导分 析讲解简要介 绍讲解讲解区别三种方法优缺点讲解给出公 式分析提问学生活动思考记录听取思考记录记录掌握理解记录记录思考记录思 考思考回 答记录思考回答江苏省常州技师学院教案首页系 (部)医 药授课教师狄敬旭授课地点教室授课类型习题课授课时数2授课时间90分钟授课日期授课班级08药剂（2）（3）（4）（5）（6）课题(章)第十一章 经典液相色谱法分课题(节)习题教学目标1、掌握复习提纲内容。2、会用复习提纲内容解答书后思考题及习题。 教学重点用复习提纲内容解答书后思考题及习题。教学难点书后的计算题。教学方法练习法、多媒体辅助教学法。教学器材及设 备投影仪。复习提问提 问 内 容姓 名成 绩薄层色谱法的分离原理和操作过程？板书设计或教学提纲习 题一、本章复习提纲二、书后思考题及习题评讲作业布置补充作业：见教案部分。课后小结 审核人 日期课题：第十一章 经典液相色谱法教师活动学生活动【复习提问】 薄层色谱法的分离原理和操作过程？（时间：5分钟）【新课引入】 本次课将带同学们复习一下第十一章的内容，请看：【复习内容】一、本章复习及小结1、基本概念色谱法、固定相、流动相、色谱峰、峰高、峰面积、区域宽度、半峰宽、峰宽、死时间、保留时间、调整保留时间、死体积、保留体积、调整保留时间、分配系数、容量因子、交联度、交换容量、比移值、边缘效应的含义。液-固吸附色谱法吸附剂、流动相的选择。离子交换柱色谱法常用的离子交换树脂。薄层色谱法的固定相和展开剂的选择。薄层色谱法的操作程序。纸色谱法的分离原理。2、基本公式保留值。死体积和保留体积。色谱峰区域宽度。分配系数和容量因子。分配系数比。塔板数和有效塔板数。塔板高度和有效塔板高度。比移值。分离度。二、书后思考题和习题评讲（具体见书204页）【小 结】 复习提纲内容。（时间：5分钟）【补充作业】（时间：8分钟）1、色谱过程是组分分子在流动相和固定相多次“ ”的过程（ ）A.组合 B.分配 C.分散 D.交换2、下列色谱法属于平面色谱法的是（ ）A.液-固吸附色谱法 B.薄层色谱法 C.离子交换色谱法 D.气-固吸附色谱法3、下列条件会使色谱柱效升高的是（ ）A.液-固吸附色谱法 B.薄层色谱法 C.离子交换色谱法 D.气-固吸附色谱法4、若需分离的是极性物质，在液固吸附柱色谱法中应选择的流动相为 （ ）A.非极性溶剂 B.弱极性溶剂C.任意选择 D.极性溶剂5、薄层色谱法的一般操作程序 、 、 、 和 。6、色谱峰区域宽度用于衡量色谱柱的效率，常用 、 和 。7、不被固定相保留的组分从柱后流出所需的流动相体积为 体积，用符号 表示；被测组分从柱后流出所需的流动相体积为 体积，用符号 表示；扣除 体积后的保留体积为 体积，用符号 表示。8、纸色谱法是以 为载体的色谱法，分离原理属于分配色谱的范畴。固定相一般为 纤维上吸附的水分，流动相为不及 相互溶的有机溶剂或用 饱和的有机溶剂。9、有一液相色谱柱，tM=4.0min，现测得A、B、C、D四个组分的保留值及峰宽如下表：组 分ABCDtA(min)6.513.514.620.1W(min)0.410.971.101.38 请计算：各组分的n值及neff值。10、在一根色谱柱上测得空气峰出峰时间为0.5分钟，样品出峰时间为2.44分钟，峰宽9.7秒。假设色谱峰呈正态分布，色谱柱长1米，计算该柱的理论塔板数和有效塔板高度。【课堂小结】主要对本章内容的基本知识和基本公式要掌握【作业布置】补充题提问过渡引入复习、板书评讲、巡视小结思考、回答听讲思考、记录听讲、练习回顾回答江苏省常州技师学院教案首页系 (部)医药授课教师狄敬旭授课地点教室授课类型讲授课授课时数2授课时间90分钟授课日期2011.9.21/20/21/22/2220授课班级08药剂（2）（3）（4）（5）（6）课题(章)第十二章 气相色谱法分课题(节) 第一节 气相色谱仪教学目标1.掌握气相色谱主要部分构成。2.掌握气相色谱检测器中典型的浓度型检测器和质量型检测器。教学重点气相色谱由以下几个主要部分构成教学难点影响热导池检测器灵敏度的因素；氢火焰检测器的机理及结构教学方法讲授法、多媒体演示法教学器材及设 备基本教具、多媒体复习提问提 问 内 容姓 名成 绩柱温的选择及气化温度的选择？板书设计或教学提纲第四节 气相色谱仪一、气相色谱仪结构流程（一）气相色谱由以下几个主要部分构成：（二）气相色谱检测器1.浓度型检测器2.质量型检测器（三）检测器性能指标：1.灵敏度2.检出限3.最小检测量作业布置补充题：影响热导池检测器灵敏度的因素？气相色谱五大组成系统？课后小结 审核人