某某公司MM_FS_CNG_0191 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定.PDF

MMFSCNG0191 动植物 油脂 不溶性杂质 重量法 MM_FS_CNG_0191 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定 动植物油脂中不溶性杂质含量的测定 1.适用范围 1.适用范围 本方法不适用于黑色的棉籽润滑油或硫化橄榄油中不溶性杂质含量的测定。2.原理概要 2.原理概要 用过量正己烷或石油醚处理试样部分，对所得溶液进行过滤。然后，用同样的溶剂冲洗滤器和残留物。在 1032下干燥，并称重。3.主要试剂 3.主要试剂 正己烷或石油醚，馏程 3060，溴值小于 1。不论哪种溶剂，每 100mL 完全蒸发后的残留物应不超过 0.002g。4.仪器 4.仪器 分析天平（感量 0.0001g）、电烘箱（可控制在 1032）。锥形瓶（容量 250mL，带有磨口玻璃塞）、干燥器（内装有效干燥剂）。无灰滤纸或玻璃纤维过滤器：直径 120mm，带有金属或玻璃的容器，并要有盖。坩埚式过滤器：孔径 1016m，带抽气瓶。5.过程简述 5.过程简述 5.1.取样 按 GB 5524 执行。5.2.试样量 称约 20g(精确至 0.01g)试样于锥形瓶中。5.3.测定 在 1032的烘箱中，干燥滤纸及带盖的容器或滤埚。在干燥器中冷却并称量，准确到 0.001g。加 100mL 正己烷或石油醚(5)于装有试样部分(5.2)的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。对于蓖麻油可增加溶剂量以便于操作，为此，需用较大的锥形瓶。在约 20下放置 30min。在合适的漏斗中通过滤纸过滤，必要时通过滤埚抽滤。数次倾注少量的与7.3.2 所用的相同溶剂清洗滤纸或坩埚式过滤器，洗至刚好无油。如果使用滤纸，从漏斗上移到容器中，使滤纸上的大部分溶剂在空气中蒸发，并在 1032烘箱中完全蒸发。从烘箱中取出，盖上盖子，在干燥器中冷却并称重，准确到 0.001g。如果用坩埚式过滤器，使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中蒸发，并在 1032烘箱中完全蒸发，在干燥器中冷却，称重，准确到 0.001g。注：如果要测定有机杂质含量，必须用一预先经干燥并称重的无灰滤纸。灼烧含有不溶性杂质的滤纸，从不溶性杂质的质量中减去所得灰分的质量。有机杂质含量以质量百分率表示，以质量之差乘以 100/m0，计算之。m0为试样部分的质量(g)。5.4.测定次数 从同一试样(5.1)中取出的试样部分进行两次测定。6.结果计算 6.结果计算 6.1.不溶性杂质含量以质量百分率表示如下：式中:m0试样部分(5.3)的质量，g；012100)()(mmm不溶性杂质含量m1带盖容器及滤纸，或坩埚式过滤器的质量，g；m2带盖容器及带干残留物的滤纸，或坩埚式过滤器及干残留物的质量，g。如果达到重现性(6.2)的要求，应取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留两位小数。6.2.重现性 在每 100g 试样所含不溶性杂质小于 0.3g 情况下，同一分析者同时或相继进行的两次测定，所得结果之差为每 100g 试样中含不溶性杂质应小于 0.02g。在其他情况下，所得结果之差为每 100g 试样中不溶性杂质含量不超过 0.05g。7.来源:7.来源:中国国家标准：GB/T156881995