某某公司F-NCP-LS-DM-00065 稻米-狄氏剂农药残留的测定-气相色谱法.PDF

FNCPLSDM00065 稻米中狄氏剂农药残留的测定 气相色谱法 FNCPLSDM00065 稻米中狄氏剂农药残留的测定 气相色谱法 F-NCP-LS-DM-00065 稻米狄氏剂农药残留的测定气相色谱法 1 适用范围适用范围 本方法适用于稻米中狄氏剂农药残留的测定。2 原理原理 本方法用丙酮-石油醚提取试样中农药残留，经弗罗里硅土、中性氧化铝及活性炭混合层析柱净化后，进行气相色谱分析。3 试剂（试剂为分析纯，有机溶剂重蒸）试剂（试剂为分析纯，有机溶剂重蒸）3.1 石油醚：沸程 6575；3.2 丙酮；3.3 无水硫酸钠（650烘 4h 备用）；3.4 硫酸钠溶液（20g/L）；3.5 乙醚；3.6 中性氧化铝（层析用 80100）：650灼烧 4h；3.7 弗罗里硅土（层析用 60100）：650灼烧 4h,5%水脱活；3.8 活性炭（层析用）：用盐酸（1+19）浸泡 0.5h，用蒸馏水洗涤至中性，烘干；3.9 农药标准液：取 100ppm 的农药标液 1ml，用石油醚配制成浓度为 0.1mg/kg 标准工作液。4 仪器仪器 4.1 气相色谱仪：Agilent 公司 6890GC 微池电子捕获检测器（-ECD），附 HP2070AA 型化学工作站；4.2 组织捣碎机；4.3 回旋振荡器；4.4 带恒温水浴锅的旋转蒸发仪：BCHI 公司生产的 V-800 型。5 试样制备试样制备 将稻谷经过出糙、磨精之后，得到精米，再将精米用小型粉碎机磨粉，贮于干净塑料瓶或塑料袋中备用。6 操作步骤操作步骤 6.1 样品前处理：称取 20.0g 粉碎均匀的样品，置于具塞锥形瓶中，加入丙酮-石油醚（2+8）100ml，振荡 40min，将提取液过滤到 250ml 分液漏斗中，残渣用 20ml 石油醚再提取一次。过滤，滤液并入分液漏斗中，加 80ml 硫酸钠溶液，振摇，静置分层，弃去下层，合并石油醚提取液并过无水硫酸钠，用旋转蒸发器浓缩至 5.0ml。6.2 净化 将己制备好的层析柱用乙醚-石油醚（3+17）混合液作淋洗剂淋洗，收集 20ml 弃去，然后将浓缩液倒入柱内，流出液收集于 50ml 容量瓶，收集近 50ml。6.3 测定 6.3.1 仪器参考条件：检测器：微池电子捕获检测器（-ECD）色谱柱：HP-5 10m0.53mm2.65m 熔融石英毛细管柱 温度条件：温度条件：进样口 250 检测器 300 柱温程序升温 150（1min）200(5min)20/min气体条件：高纯氮。不分流进样，进样系统柱头压力为 10.0psi 6.3.2 取农药标准液及试样液各 1L，按标样溶剂试样试样溶剂标样的次序进样。根据出峰保留时间定性，用峰高（或峰面积）外标法定量。7 结果计算结果计算 xsxssxxQmhVQChC=式中：Cx样品中农药的含量，mg/kg；hx样品溶液的峰面积，Cs标样溶液的浓度，mg/kg；Qs标样溶液进样量，l；Vx样品的定容体积，ml；hs标样溶液的峰面积；Qx样品溶液的进样量，l；m试样的质量，g。8 参考文献参考文献 SN 01591992 出口水果中狄氏剂、七氯残留量检验方法 GB/T 173321998 食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定