第10章巴比妥类药物的分析.ppt

第10章巴比妥类药物的分析现在学习的是第1页，共28页基本结构基本结构丙二酰脲类丙二酰脲类5位必须双取代，且C数在4-8之间现在学习的是第2页，共28页321CXHR3OOR2R1CNCNC456以甲基取以甲基取代起效快代起效快，代谢慢，代谢慢以以S S取代起取代起效快效快双取代有双取代有效；效；C C总数总数4-84-8直链烃或芳烃：长效直链烃或芳烃：长效支链烃或不饱和烃：短效支链烃或不饱和烃：短效现在学习的是第3页，共28页代表药物代表药物苯巴比妥苯巴比妥现在学习的是第4页，共28页司可巴比妥钠司可巴比妥钠现在学习的是第5页，共28页硫喷妥钠硫喷妥钠现在学习的是第6页，共28页理化性质理化性质1.1.弱酸性弱酸性在水中不溶，在有机溶剂中在水中不溶，在有机溶剂中溶解；其钠盐在水中溶解，溶解；其钠盐在水中溶解，在有机溶剂中不溶。在有机溶剂中不溶。2.2.水解反应水解反应现在学习的是第7页，共28页3.3.重金属离子重金属离子Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+等等现在学习的是第8页，共28页Py-CuSO4硫喷妥硫喷妥钠钠苯妥英钠苯妥英钠现在学习的是第9页，共28页4.4.紫外吸收特征紫外吸收特征无紫外吸收特征无紫外吸收特征maxmax：240nm240nm max max：255nm255nm（特殊除外）特殊除外）现在学习的是第10页，共28页丙二酰脲的鉴别反应丙二酰脲的鉴别反应银盐银盐铜盐铜盐Py-CuSO4现在学习的是第11页，共28页苯巴比妥的鉴别苯巴比妥的鉴别1.1.丙二酰脲类的鉴别反应丙二酰脲类的鉴别反应3.IR现在学习的是第12页，共28页司可巴比妥钠的鉴别司可巴比妥钠的鉴别2 2、丙二酰脲类的鉴别反应、丙二酰脲类的鉴别反应4、IR现在学习的是第13页，共28页注射用硫喷妥钠的鉴别注射用硫喷妥钠的鉴别现在学习的是第14页，共28页检检 查查有关物质：有关物质：HPLC原料药、片剂原料药、片剂苯巴比妥苯巴比妥溶出度、含量均匀度溶出度、含量均匀度片剂片剂UV-VisHPLC注射用硫喷妥钠注射用硫喷妥钠有关物质：有关物质：TLC现在学习的是第15页，共28页含量测定含量测定方法方法银量法、溴量法、银量法、溴量法、UVUV、酸碱滴定法酸碱滴定法现在学习的是第16页，共28页苯巴比妥苯巴比妥原料药原料药银量法银量法片剂片剂HPLC：外标法：外标法填充剂：填充剂：辛烷基辛烷基硅烷键合硅胶硅烷键合硅胶现在学习的是第17页，共28页电位滴定法电位滴定法作用作用确定终点或选择核对指示剂的确定终点或选择核对指示剂的变色域变色域电极电极参比电极：饱和甘汞电极参比电极：饱和甘汞电极指示电极指示电极非水滴定：玻璃电极极氧化还原滴定法：铂电沉淀法：银电极中和法：玻璃电极现在学习的是第18页，共28页终点的判断终点的判断现在学习的是第19页，共28页司可巴比妥钠司可巴比妥钠原料药、胶囊：溴量法原料药、胶囊：溴量法现在学习的是第20页，共28页注射用硫喷妥钠注射用硫喷妥钠硫喷妥钠硫喷妥钠现在学习的是第21页，共28页检查原因检查原因 含有辅料的固体制剂，含有辅料的固体制剂，eg:eg:片剂、胶囊、膜片剂、胶囊、膜剂、注射用无菌粉末等，由于重（装）量剂、注射用无菌粉末等，由于重（装）量含量，因此用重量差异检查法并不能保含量，因此用重量差异检查法并不能保证单一制剂的含量是均一的，特别是对于证单一制剂的含量是均一的，特别是对于一些治疗量就极量相近的剂量小而作用强一些治疗量就极量相近的剂量小而作用强大的一次性用药，或含量稍有变化即能引大的一次性用药，或含量稍有变化即能引起副作用的药物，单剂含量的不均匀将影起副作用的药物，单剂含量的不均匀将影响用药的安全有效。响用药的安全有效。含量均匀度检查法含量均匀度检查法 检查了含量均匀度不用检查了含量均匀度不用检查重量差异检查重量差异现在学习的是第22页，共28页定义定义 含量均匀度系指含量均匀度系指小剂量或单剂量小剂量或单剂量的的固体制剂、半固体制剂和非均相液固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量体制剂的每片（个）含量符合标示符合标示量量的程度。的程度。现在学习的是第23页，共28页目的目的 它不仅要求单剂含量分布均匀，而它不仅要求单剂含量分布均匀，而且要准确地集中分布在标示量附近且要准确地集中分布在标示量附近。对于保证用药安全和有效有重要对于保证用药安全和有效有重要意义，是对药物制剂的一个基本意义，是对药物制剂的一个基本要求，也是进行研究和溶出度要求，也是进行研究和溶出度试验的前提。试验的前提。现在学习的是第24页，共28页收载原则 1.主要用于单剂含量小的品种：规格主要用于单剂含量小的品种：规格25mg。2.用于单剂中主药含量少，辅料多的品种：主用于单剂中主药含量少，辅料多的品种：主药含量药含量 每片重量的每片重量的25。复方制剂仅检查符。复方制剂仅检查符合条件的成分。合条件的成分。3.用于急救、毒剧药物或安全范围小的品种。用于急救、毒剧药物或安全范围小的品种。现在学习的是第25页，共28页检查方案检查方案以标示量为参以标示量为参比值的两次抽比值的两次抽检计量型的检检计量型的检查方案查方案 现在学习的是第26页，共28页测定方法测定方法 取供试品取供试品1010个（片），照各药品项下规个（片），照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为定的方法，分别测定每片以标示量为100100的相对含量，求其的相对含量，求其 、和值，进、和值，进行判断。如判断不了，则再抽取行判断。如判断不了，则再抽取2020个（个（片），照各药品项下规定的方法，分别片），照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为测定每片以标示量为100100的相对含量，的相对含量，求初、复试求初、复试3030个（片）的个（片）的 、和值、和值，进行判断。，进行判断。XXXA 100均保留至小数点后2位现在学习的是第27页，共28页结果判断结果判断 、如、如1.801.8015.015.0（含量差异限度），即符（含量差异限度），即符合规定；合规定；、如、如15.015.0，即不符合规定；，即不符合规定；、如、如1.801.8015.015.0且且15.015.0，则需再，则需再取取2020片复试，根据片复试，根据3030个（片）的个（片）的 、和值判、和值判断：如断：如1.451.4515.015.0，即符合规定；，即符合规定；1.451.4515.015.0，即不符合规定；，即不符合规定；、差异限度不为、差异限度不为15.015.0时，式中时，式中15.015.0应改为相应应改为相应的数值，其它系数不变。的数值，其它系数不变。保留小数点后1位单剂量包装的口服混悬剂、内充混悬物的软胶囊剂、胶囊剂或泡囊形粉雾剂、单剂量包装的眼用、耳用、鼻用混悬剂、固体或半固体制剂限度为20%；透皮贴剂、栓剂为 25%X现在学习的是第28页，共28页