水泥厂化验室二氧化硅的测定代用法.doc
水泥厂化验室二氧化硅的测定代用法D 方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。D 分析步骤 称取约0.3g试样(m9 ),精确至0.0001g,置于银或镍坩埚中,加入4g氢氧化钾,在电炉上加热熔融20min。取下坩锅稍冷后,用热水浸取熔块,放入300mL塑料杯中,加入1015mL硝酸,搅拌,冷却至30以下。加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液,仔细搅拌(如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置1520min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50gL)洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30以下的氯化钾-乙醇溶液(50gL)及1mL酚酞指示剂溶液(10gL),用c(NaOH)0.15mol/L氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色), 用c( NaOH)0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D1.9 )计算: TSiO2 V4 XSiO2 100.(D1.9) m9 1000 式中:XSiO2 二氧化硅的质量百分数,; TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL; V4 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m9 试料的质量,g;D 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.25。D 三氧化二铁的测定(代用法)D 方法提要 在pH1.82.0温度为60 70 的溶液中， 以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 称取约0.6g试样（m），精确至0.0001g， 置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到400 的高温炉中，继续升温至650700，保温20min，取出冷却，将坩锅放入盛有100mL近沸腾水的300mL烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁（见D）、三氧化二铝（见D或D）、氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。 吸取D溶液A或D溶液B中,吸取溶液50.00mL于300mL烧杯中，加水稀释约100mL，用氨水（ 11）和盐酸（11）调节溶液pH在1.82.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL)，在不断搅拌下，用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。（终点时溶液的温度应在60左右）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 含量按式(D1.10)计算： TFe2O3 V5 5 XFe2O3 100 .(D1.10) m1000 式中：XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mgmL； V5 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D 允许差 同一试验室的允许差为:0.15; 不同试验室的允许差为:0.20。D 三氧化二铝的测定D直接滴定法D方法提要 于滴定铁后的溶液中，调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 将D中测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加12滴溴酚蓝指示剂（1gL），滴加氨水（11）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（11）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜及23滴PAN指示剂溶液，用c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。D 结果表示 三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D1.11)计算： TAl2O3 V6 5 XAl2O3 100 .(D1.11) m1000 式中：XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mgmL； V6 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.25。D铜盐回滴法D方法提要 在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.84.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA（本法只适用于一氧化锰含量在0.5以下的试样）。D 分析步骤 从D测完铁的溶液中加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150200mL。将溶液加热至7080后,加数滴氨水(11)使溶液PH值在3.03.5之间(用精密pH试纸检验),加15mLPH4.3的缓冲溶液,加热煮沸12min,取下稍冷,加入45滴PAN指示剂溶液,用c(CuSO4)0.015mol/L硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。D 结果表示 三氧化铝的质量百分数XAl2O3 按式(D1.12)计算: TAl2O3 (V7 K2V8 )5 XAl2O3 100.(D1.12) m1000 式中: XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL; V7 加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V8 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL; K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; m试料的质量,g。D 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.30。D 氧化钙的测定(代用法)D 方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在PH13以上强碱性溶液中, 以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合剂,以EDTA标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 从D溶液B中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入2mL氟化钾溶液(20gL),搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺（12）及适量的适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（200gL）,至出现绿色荧光后再过量58mL（pH13以上）,用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。D 结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D1.13)计算: TCaO V9 10 XCaO -100.(D1.13) m1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL; V9 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m试料的质量,g。D 允许差 同一试验室的允许差为0.25; 不同试验室的允许差为0.40。D 游离二氧化硅的测定(用于例行分析)D 方法提要 利用热的浓磷酸几乎能溶解所有硅酸盐矿物，而对石英(游离二氧化硅)的溶解度很小,利用此特性进行分离,以重量法来测定游离二氧化硅的含量。D 分析步骤 称取约0.1g试样(m),精确至0.0001g,置于200mL干燥的高型烧杯中，沿杯壁加入磷酸30mL，在杯口盖上合适的表面皿或无颈漏斗,然后在电炉上加热煮沸1015min。取下冷却至5060,以水吹洗表面皿或无颈漏斗,再加50mL7080的热水,充分搅拌后加入10mL氟硼酸,在50的水浴中保温30min(中间搅拌两次)。以慢速滤纸过滤，用硝酸铵溶液(2gL)洗涤烧杯和沉淀至不显酸性。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，在9501000下灼烧1h,取出坩锅,置于干燥器冷却至室温,称量。如此反复灼烧直至恒量。D 游离二氧化硅的质量百分数XSiO2按下式计算: m2 m1 XSiO2 100 m式中: XSiO2 游离二氧化硅的质量百分数,; m1 空坩埚质量,g; m2 沉淀及空坩埚质量,g; m试料的质量,g。 D 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.30。
