水泥厂化验室二氧化钛的测定基准法.doc

水泥厂化验室二氧化钛的测定基准法F 方法提要 在酸性溶液中TiO2与二安替比林甲烷生成黄色配合物,于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。F 分析步骤 从F溶液A或F溶液D或F溶液E中,吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中,加入10mL 盐酸(12)及10mL抗坏血酸溶液(5gL),放置5min。加5mL95(V/V)乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液(30gL), 用水稀释至标线,摇匀。放置40min后,使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化钛的含量(m20)。F 结果表示 二氧化钛的质量百分数XTiO2 按式(F12)计算: m11 10 XTiO2 100.(F12) m12 1000 式中: XTiO2 二氧化钛的质量百分数,; m11 100mL测定溶液中二氧化钛的含量,mg; m12 F(m5 )或F(m13 )或F(m19 )中试料的质量,g。F 允许差 同一试验室的允许差为0.05; 不同试验室的允许差为0.10。F 一氧化锰的测定(基准法)F 方法提要 在硫酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸,于波长530nm处测定溶液的吸光度。 用磷酸掩蔽三价铁离子的干扰。F 分析步骤 称取约0.5g试样(m13 ),精确至0.0001g,置于铂坩埚中,加3g碳酸钠-硼砂混合熔剂,混匀,在950 1000下熔融10min,用坩埚坩夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,放冷。将坩埚放在已盛有50mL硝酸(19)及100mL硫酸(595)并加热至微沸的400mL烧杯中,保持微沸状态, 直至熔融物全部溶解。洗净坩埚及盖,用快速滤纸过滤至250mL容量瓶中,并用热水洗涤数次。将溶液冷却至室温,用水稀释至标线,摇匀。此溶液D供测定一氧化锰及二氧化钛用。 从溶液D中,吸取50.00mL溶液放入150mL烧杯中,依次加入5mL磷酸(11)、10mL硫酸(11)及 0.51g高碘酸钾,加热微沸1015min,至溶液达到最大的颜色深度,冷却至室温,转入100mL容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。使用分光光度计,10mm比色皿,以水作参比,于530nm处测定溶液的吸光度。 在工作曲线上查出一氧化锰的含量(m14 )。F 结果表示 一氧化锰的质量百分数XMnO 按式(F13)计算: m14 5 XMnO 100.(F13) m13 1000 式中: XMnO 一氧化锰的质量百分数,; m14 100mL测定溶液中一氧化锰的含量,mg; m13 试料的质量,g。F 允许差 同一试验室的允许差为0.05; 不同氧化钾和氧化钠的测定(基准法)F 方法提要 水泥经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。F 分析步骤 称取约0.2g试样(m15 ),精确至0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加57mL氢氟酸及1520滴硫酸(11),置于低温电热板蒸发。近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用氨水(11)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热2030min。用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(11)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。在火焰光度计上,按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m16)和(m17 )。F 结果表示 氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O 和XNa2O 按式(F14)和按式(F15)计算: m16 XK2O 100.(F14) m15 1000 m17 XNa2O -100.(F15) m15 1000 式中: XK2O 氧化钾的质量百分数,; XNa2O 氧化钠的质量百分数,; m16 100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg; m17 100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg; m15 试料的质量,g。F 允许差 同一试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.10; 不同试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.15;试验室的允许差为0.10。