水泥厂化验室煤灰化学分析二氧化硅的测定.doc
水泥厂化验室煤灰化学分析二氧化硅的测定D 二氧化硅的测定D二氧化硅的测定（重量法）D 分析步骤 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，加入约34g研细无水碳酸钠混匀。将盖斜置于坩锅上，在9501000下灼烧30min，用坩锅夹趁热取出铂坩锅， 摇动试样， 使之均匀铺在铂锅壁上，冷却，再在高温炉中放置15S左右，取出冷却至室温，放入预先煮沸的75mL水及15mL盐酸的250mL烧杯中，使试样溶出，用玻璃棒仔细压碎块状物，放置砂浴上蒸发至湿状取下， 稍冷，加入浓盐酸15mL，在电热板上加热30min，然后放入6870的水浴中，5min后加入动物胶8mL，搅拌3min，继续放入热水浴中7min， 取出放入冷水槽中冷却至室温，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤，并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯， 洗至无氯根反应为止（用10gL硝酸银溶液检验）， 滤液及洗液收集于500mL容量瓶，将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见D）、三氧化二铝（见D）、氧化钙（见D）、氧化镁（见D）、三氧化硫（见D）用。 将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中，干燥、灰化后，放入已至9501000 的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m1 )。D 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D6.1)计算: m1 XSiO2 100 （D6.1） m 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； m1 灼烧后沉淀的质量，g； m试料质量，g；D 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）D分析步骤D试样溶液的制备 称取已在105110烘过2h的试样0.5g（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入78g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到400 的高温炉中，继续升温至650，保温20min以上（中间可摇动熔融物一次），取出冷却，将坩锅放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水和热盐酸（11）洗净坩锅及盖，一次快速加入25mL浓盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入几滴硝酸，加热至沸，得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁（见D）、三氧化二铝（见D）、 氧化钙（见D）、氧化镁（见D）、三氧化硫（见D）用。D 二氧化硅的测定 吸取D试样溶液50mL（或25mL）于300mL的塑料烧杯中，加入10mL浓硝酸，搅拌，冷却至30以下，加入10mL 氟化钾溶液（150gL），搅拌，然后加入固体氯化钾，不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾。冷却放置15min。用快速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gL）洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 30以下的氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL酚酞指示剂溶液（10gL）， 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。 用c（NaOH）0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(D6.2)计算: TSiO2 V1 5 XSiO2 100.（D6.2） m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mgmL； V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； mD中试料的质量，g。 三氧化二铁的测定D 分析步骤 从D溶液A（或D溶液B）中，吸取50.00mL（或25.00mL）溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（11）和盐酸（11）调节溶液pH值在1.82.0之间（用精密PH 试纸检验）。将溶液加热至70，加5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL），在不断搅拌下，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D6.3）计算: TFe2O3 V2 10 XFe2O3 100 .（D6.3） m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数，； TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mgmL； V2 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL； mD或D中试料的质量，g。
