某某公司HZ-HJ-SZ-0053 水质-银的测定-火焰原子吸收分光光度法.PDF

1HZHJSZ0053 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0053 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 1 范围 1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法 1.2 本方法适用于感光材料生产胶片洗印镀银冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定 1.3 本方法的最低检出浓度为 0.03mg/L测定上限为 5.0mg/L经稀释或浓缩测定范围可以扩展 1.4 大量氯化物溴化物碘化物硫代硫酸盐对银的测定有干扰但试样经消解处理后干扰可被消除 2 原理 将消解处理后的试液吸入火焰火焰类型为空气乙炔氧化型(蓝色)在火焰中银离子形成基态原子对波长为 328.1nm 的特征电磁辐射产生吸收将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较确定试样中银的浓度 3 试剂 除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂去离子水或同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)1.42g/mL 3.2 高氯酸(HClO4)1.68g/mL 3.3 硫酸(H2SO4)1.84g/mL 3.4 过氧化氢(H2O2)30(m/V)3.5 硝酸溶液1+1 3.6 银标准贮备液1000mg/L 准确称取 0.1575g硝酸银(AgNO3)溶于适量水中加入 2mL硝酸溶液(3.5)转入 l00mL 容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮于棕色细口瓶中4下存放此溶液可保存半年 3.7 银标准溶液50.0mg/L准确吸取银标准贮备溶液(3.6)10.00mL置于 200mL 棕色容量瓶中加入 4mL 硝酸溶液(3.5)用水稀释至标线此溶液可稳定两周 4 仪器 4.1 一般实验室仪器和以下仪器 4.2 原子吸收分光光度计 4.3 银空心阴极灯 4.4 乙炔的供气装置 4.5 空气压缩机加除油水及杂质装置 5 采样及样品 采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品用硝酸(3.1)将水样酸化至 pH12并尽快分析感光材料的生产胶片洗印及镀银等行业的废水样品采集后不加酸并立即进行分析含银水样应避免光照 6 操作步骤 6.1 试料 取 50mL 均匀样品置于 150mL 烧杯中如含银浓度大于 5mg/L可适量少取样品加水至 50mL 6.2 测定 6.2.1 前处理在试料(6.1)中依次加入硝酸(3.1)10mL硫酸(3.3)1mL过氧化氢(3.4)1mL 2在电热板上蒸至冒白烟冷却后加入 2mL 高氯酸(3.2)加盖表面皿继续加热至冒白烟并蒸至近干冷却后加硝酸溶液(3.5)2mL 溶解残渣然后小心用水洗入 50mL 容量瓶中稀释至标线摇匀备测 6.2.2 测定遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件测定试液的吸光度 6.2.3 空白试验用水代替试料按步骤(6.2.1)做空白试验并按步骤(6.2.2)进行测定 6.3 校准曲线的绘制 在 50mL 容量瓶中加入 2mL 硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7)配制至少五个标准工作溶液其浓度范围应包括试料中校测银的浓度按(6.2.2)中的条件测其吸光度 用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线 7 结果计算 7.1 银含量 c(mg/L)按下式计算 c=fc 式中c试样中银的含量mg/L c由校准曲线上查得的含银浓度mg/L f稀释比(定容体积比取样体积)7.2 银含量用回归方程计算 8 精密度和准确度 四个实验室分析用蒸馏水配制的含银 1mg/L 的统一样品(样品加氨水和碘化氰(CNI)保存)8.1 重复性 重复性相对标准偏差为 1.2 8.2 再现性 再现性相对标准偏差为 2.6 8.3 准确度 相对误差为+1.1 9 特殊情况的说明 9.1 试样在消解过程中不宜蒸干否则银有损失 9.2 当样品成分复杂含有机质较多或有沉淀时应用硝酸高氯酸反复消解几次直至溶液澄清为止 9.3 有沉淀或悬浮物的样品如胶片洗印废水等应尽量取均匀试样制备试料 9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到 pH12也不宜贮存应尽快分析不宜酸化的样品如感光材料的生产胶片洗印等行业废水采样后应立即分析 10 参考文献 GB11907-89