005 水份快速测定仪操作规程.doc
文件编号：ZL-SOP-YQ-00500 第 4 页 共 4 页文件名：水份快速测定仪操作规程制定人：制定日期：分发份数：5审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心1.目的：规范水份快速测定仪的操作。2.范围：本公司的水份快速测定仪。3.责任：质量检验中心仪器使用操作人员。4.内容4.1干燥处理在红外线的辐射下，秤盘和天平称重系统表面吸附的水份也会受热蒸发，直接影响测试精度，因此在工作前必须进行干燥处理，特别是在温度较大的环境条件下，这项工作务必进行。干燥处理可在仪器内进行，把要用的秤盘全部放进仪器前部的加热室内，开启红外线灯约5min,然后关灯冷却至常温。安放秤盘的位置应有利于水份的迅速充分蒸发，可以分别斜靠在加热室两边的壁上，千万不要堆在一起。4.2称取试样称取试样必须在常温下进行，可以采取以下两种方法。4.2.1仪器经干燥处理冷却后，用10g砝码校正零位，在仪器上对试样进行称量，按选定的量值把试样全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内。4.2.2试样的定量用精度不低于5mg的其它天平进行。这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度，并且可以使干燥处理和预热调零工作合并进行。 4.3注意 由于本仪器内的天平是10g定量天平，投影屏上的显示为失重量，最大显示范围是1g，所以天平的直接秤量范围是910g。当秤盘上实际载荷小于9g时，必须在加码盘内加上适量的平衡砝码，否则不能读数。 4.3.1例如：在仪器内称取3g的试样，先在加码盘内加上7g平衡砝码，再在秤盘内加放试样物质，直至零位刻线对准基准刻线，这时秤盘内的试样净重为3g。 4.3.2同理，在测试水份中，当试样不满10g时，必须在加码盘内加上适量的平衡砝码，使试样物质加上砝码的总和等于10g（投影屏内显示值为零）经加热蒸发试样失水率大于1g，投影屏末位刻线超过基准刻线已无法读数时，可关闭天平后，在加码盘内再添加1g砝码并继续测试，以此类推。在计算时，砝码添加量必须包括在含水率内（具体方法见“读数及计算”一节）。4.4预热调零由于天平横梁一端在红外线辐射下工作，受热后产生膨胀伸长，改变常温下的平衡力矩，使天平零位产生漂移25分度。因此必须在加热条件下校正天平的零位，消除这一误差，方法是在加码盘内加10g砝码，秤盘内不放试样，开启天平和红外线灯约20min后，投影屏上的刻线不在移动，校正零位。经预热校正后的零位，在连续测试中不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述方法重新检查校正。4.5加热测试：4.5.1仪器经预热调零后，取下10g砝码，把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内，当使用10g以下试样时，在加码盘内加适量的平衡砝码。然后开启天平和红外线灯，对试样进行加热，在红外线辐射下，试样因游离水份蒸发而失重，投影屏上刻度也随着移动，若干时间后刻度移动静止（不包括因受热气流影响，刻度在很小范围内上下移动）。标注着试样内游离水已蒸发并达到了恒重点，此时读出记录数据后，测试工作结束。4.5.2当样品的含水量不大于1g时，并使用10g或5g的定量试样，在投影屏内可直接读取试样的含水率。4.5.3当样品的含水量大于1g时，应如前所叙，关闭天平添加砝码后，继续测试。4.5.4调节红外线灯的电压，决定了对试样加热的温度，对于不同的试样，使用者应通过试自选用不同的电压，测试相同的试样时，应用相同的电压，对于易燃、易挥发、易分解的试样，先选用低电压。4.5.5如果试样在加温很长时间后仍达不到恒重点，操作者应找寻原因，一般可能是试样中游离水蒸发的同时，试样本身被挥发，或由于试样中结晶水被析出而产生分解，甚至被溶化或粉化，某些物品在游离水蒸发后结晶水才分解，（如图四所示），在试样的失重曲线上会有一般恒重点，可用低电压加热，使这段恒重点适当延长，便于观察和掌握读数的时间。4.6读数及计算：4.6.1 微分标牌有效刻度共200个分度（不包括两端的辅助线），它的左右在垂直方向上分三组数值，按不同的取样重量或使用方法，代表了三种不同的量值。4.6.1.1左起第一组，用于使用10g定量的试样测定，分度值0.05%，200个分度合计为10%。4.6.1.2左起第二组，用于使用5g定量的试样测定，分度值0.1,200个分度合计为20%。4.6.1.3右起批一组，用于取样和使用10g以下任意重量的试样测定，分度值0.005g,200个分度合计为1g。4.6.2当含水量大于1g，在加码盘上已添加了砝码时，要和投影的屏的数值一起合并计算，方法如下：4.6.2.1当使用10g或5g的定量测定方法时： =K+ 100% （1） 4.6.2.2当使用10g以下任意重量的测试方法时：= 100% （2） 式和（2）式中：含水率（单位：%）K和测试方法相应的读数值（1）式的单位是%（2）式的单位是g G样品重量（单位：g）G加码盘上因含水量超过1g时添加的砝码重量。（单位：g）4.7保养 4.7.1水份快速测定仪是测量仪器，在使用中必须小心谨慎；注意保养 。4.7.2仪器拆箱后，不能直接放入与室外温度相差悬殊的室内，避免在光学零件表面吸附水汽，损坏零件。4.7.3仪器应安装在稳固的工作台上，尽可能与灰尘、较强气流和腐蚀气体隔离，并远离震源。当震动引起天平不能稳定读数停点时，工作台采取隔震措施，安装环境的相对湿度最好不要大于75%。长期不用时，仪器内应放干燥剂，以免光学零件生霉。4.7.4使用仪器时，砝码应尽可能放在盘中心，试样也应尽可能均匀地散布在秤盘表面使其重心仍处于秤盘中心，以免造成测试误差或影响正常工作。4.7.2当天平开启处于工作状态时，不能在秤盘上取放试样物质或砝码，不能开关仪器门。4.7.6仪器应经常保养清洁，严禁用手去抚摸光学零件，不要使砝码或试样物质落进阻尼筒内。4.7.7对光学零件的清洗，先用软毛刷刷去灰尘，然后用洁净软细布蘸上清洁的纯酒精轻拭不洁之处，再用擦镜纸擦干。4.7.8在移动仪器时，必须将可分离的部件拆卸，包括阻尼油，以免损坏刀子和横梁上微分标牌以及阻尼油溢出在天平上。4.7.9仪器根据使用频繁程度必须定期检查，使它经常处于良好的工作状态。4.7.10发现仪器的损坏或摆动不正常时，在末消除故障前应停止使用，经修理检验合格后才可继续使用。4.7.11等量秤盘和砝码应定期检查，如发现有损坏或失准时应立即停止使用，经修理和检查合格后方能继续使用。4.7.12取用砝码必须用砝码钳，用毕后立即放回砝码盒的原处。4
