017-水分测定法.doc

文件编号：ZL-SOP-JF-01700 第 3 页 共 2 页文件名：水分测定法制定人：制定日期：分发份数：3审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心1.目的：规范水分的测定，以保证检验结果的准确性。2.范围：水分的测定。3.责任：质量保证部、质监科、质量检验中心、检验操作人员。4.内容：4.1中药材测定用的供试品，一般先破碎成直径不3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。4.2烘干法4.2.1本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。4.2.2检验操作：取本品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不10mm，精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。4.3甲苯法4.3.1本法适用于含挥发性成分的药品。4.3.2检验操作：4.3.2.1仪器装置500ml的短颈圆底烧瓶（A）；水分测定管（B）；直形冷凝管（C），外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。（装置如中国药典2000年版一部附录 H 图所示）4.3.2.2测定法：取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管和管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。4.4费休氏法 4.4.1容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡喧和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。4.4.2费休氏试液的制备与标定4.4.2.1配制称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处204小时。4.4.2.1.1本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前应标定浓度。4.4.2.1.2标定用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇25ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色；另作空白试验，按下式计算。F式中F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为称取重蒸馏水的重量，mg；A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。4.4.2.2测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液15ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞烧瓶中，加25ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色；另作空白试验，按下式计算。供试品中水分含量（%）100%式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。3